1、工藝驗證報告內部資料禁止外傳）文件編碼： 100200目錄1. 介紹 12. 驗證目的 13. 驗證范圍 14. 驗證類型 15. 驗證日期與相關批號 16. 驗證小組成員及職責 17. 簡單工藝描述（略） 18. 胺化工藝驗證 28.1. 工藝參數 28.2. 驗證人員及日期 28.3. 驗證標準、分析方法 28.4. 驗證數據 28.5. 驗證結果分析、評價及建議 39. 純化工藝驗證 39.1. 工藝參數 39.2. 驗證人員及日期 49.3. 驗證標準、分析方法 49.4. 驗證數據 49.5. 驗證結果分析、評價及建議 510. 成鹽工藝驗證 610.1. 工藝參數 610.2. 驗

2、證人員及日期 710.3. 驗證標準 710.4. 分析方法 710.5. 驗證數據 710.6. 驗證結果分析、評價及建議 811. 驗證結果批準、會簽及日期 91. 介紹在驗證生產過程中發生偏差與異常情況，我們按“偏差處理程序-SOP-ZL-9004-02” 進行了處理。2. 驗證目的證明本工藝路線在預定的工藝參數范圍內運行能持續有效地生產出高質量的合 格的硫酸羥基氯喹。3. 驗證范圍4. 驗證類型前瞻性驗證5. 驗證日期與相關批號驗證日期：2007 年03 月 20 日至 2007 年 04 月 20 日驗證批號：070402、070403、0704046. 驗證小組成員及職責人員職務職

3、責注冊部經理負責整個驗證和協調工作QA經理負責工藝驗證方案、驗證報告的審核、批準工作、 監督驗證的實施技術主管負責生產工藝及其變更等驗證方案的制定、起草工 作，驗證工作的實施QC主管負責分析方法的驗證，配合驗證工作的各項取樣及 檢測，檢驗方法車間主任負責驗證工作的實施及資料的收集，報告的整理工 作7. 簡單工藝描述（略）詳見工藝驗證方案SMP-ZL-7244-00&胺化工藝驗證8.1. 工藝參數關鍵工藝參數及范圍工藝參數標準1： 1.2( w/vy116-120 C12小時5-1 0C6小時8.2.驗證人員及日期人員：生產車間：質控中心：日期：月日至年 月日8.3. 驗證標準、分析方法(1)

4、收率 30-55%(2) 中間體質量標準及檢驗操作規程 SMP-ZL-9120-008.4. 驗證數據驗證數據關鍵工藝參數工藝參數標準實 際0704020704030704041： 1.2( w/vy116-120 C12小時5-1 0C6小時結 論驗證數據二產品名稱收率標準實際批號收率%結果30-55 %070402070403070404驗證數據三產品名稱批號質量（見報告單）結果0704020704030704048.5.驗證結果分析、評價及建議評定人：日期：9.純化工藝驗證9.1. 工藝參數通過控制純化一反應中，結晶溫度和時間可保證中間產品質量和收率，是關鍵工藝參數；通過控制純化二反應中

5、的結晶溫度、時間、干燥溫度和時間可保證中間產品及 成品質量和收率，是關鍵工藝參數關鍵工藝參數及范圍反應步驟工藝參數標準純化一結晶溫度5-1 0C結晶時間4小時純化二結晶溫度5-1 0C結晶時間4小時干燥溫度40-45 C干燥時間10小時92驗證人員及日期人員：生產車間：質控中心：日期：9.3. 驗證標準、分析方法（1）純化一收率79-94%（2）純化二收率80-95%（3）中間體質量標準及檢驗操作規程 SMP-ZL-9120-009.4. 驗證數據 驗證數據一關鍵工藝參數反應步驟工藝參數標準實 際070402070403070404純化結晶溫度5-1 0C結晶時間4小時純化結晶溫度5-1 0C

6、結晶時間4小時-二二干燥溫度40-45 C干燥時間10小時結論驗證數據二產品名稱標準實際批號收率%結果精制品-179-94 %070402070403070404精制品-280-95 %070402070403070404驗證數據三產品名稱批號質量（見報告單）結果精制品-1070402070403070404精制品-20704020704030704049.5. 驗證結果分析、評價及建議日期:評定人:10.成鹽工藝驗證10.1. 工藝參數關鍵工藝參數及范圍工藝參數標準1: 0.24 s 0.26(W/W)20-25 C50-55 C24-36小時35-40 C12小時102 驗證人員及日期人員：生產車間:質控中心:日期:10.3. 驗證標準質量標準 SMP-ZL-91934010.4. 分析方法檢驗操作規程SOP-ZL-9407-0010.5. 驗證數據驗證數據關鍵工藝參數工藝參數標準實 際0704020704030704041: 0.24 s0.26(W/W)20-25 C50-55 C24-36小時35-40 C12小時結論驗證數據二產品名稱標準實際批號收率%結果6588%070402070403070404總收率13-