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文檔簡介
1、雙乙酸鈉雙乙酸鈉雙乙酸鈉是一種性質穩定、價格低廉的新型食品飼料防霉劑、酸味劑和改良劑,被美國食品和藥品管理局定為安全物質,具有高效防霉、防腐、保鮮,提高適口性,增加營養價值,助生長等功效,現廣泛應用于畜禽飼料和糧食防霉劑。實驗目的實驗目的:.了解雙乙酸鈉的性質和優點,以及在生活中的應用.掌握回流、抽濾操作.分析并尋找最佳合成路線實驗方法實驗方法1.乙酸和乙酸鈉反應法CH3COOH+CH3COONa CH3COONaCH3COOH 此法有氣相與液相之分。氣相法用 N2 或 CCl4 作流體介質,將乙酸鈉和化學計量的乙酸在 流化床反應器中,于 一定溫度下反應制得 。優點是生產能力大,但須嚴格控制操
2、作條 件,還必須回收廢氣中的酸。液相法將乙酸和乙酸鈉在乙醇或水溶液中反應制得 。該法生產工藝簡單,設備投資少,操作方便,反應時間短,產品收率較高,基本無 “三廢”排放,但生產成本相對較高。2. 乙酸酐和乙酸反應法(CH3CO)2O+2CH3COONa+H2O CH3COONaCH3COOH 此法,以乙配與乙酸鈉為原料反應制備SDA,省去了溶劑,反應收率較高,但反應時間長,原料價格較高,導致生產成本較高。3.乙酸和碳酸鈉反應法 4CH3COOH+Na2CO3 2CH3COONaCH3COOH+H2O+CO2 此法因反應的溶劑不同又分為兩種,一種是乙酸和碳酸鈉在乙醇溶劑中反應;另一種是采用水作溶劑
3、,特點是原料易得,工藝簡單,母液循環使用,無廢水污染環境。用水代替乙醇作溶劑,水的作用是將碳酸鈉溶解,使之與乙酸呈液相反應,防止結塊,還可維持產物具有流動性,便于正常生產,同時又克服了產品成本高、操作不安全的問題,是目前常采用的方法.4.乙酸、乙酸酐和碳酸鈉反應法 將碳酸鈉和水投入反應瓶,攪拌混合,升溫,交錯滴加冰乙酸和乙酸酐,滴完后于 70 反應 3 小時,冷卻至室溫結晶,過濾,濾液濃縮再結晶,烘干得產物 。此法優點是制造工藝簡單,產物結晶顆粒大小均勻,產率很高,但反應中會產生大量的二氧化碳,加料時應注意,防反應過猛,以免反應物料沖出,且反應時間較長,生產成本高。2CH3COOH+Na2CO
4、3+2(CH3CO)2O 2CH3COONaCH3COOH +H2O+CO2 5.乙酸和燒堿反應法2CH3COOH+NaOH CH3COONaCH3COOH+H2O 此法以乙酸與氫氧化鈉反應,工藝簡單,原料易得,生產成本低,產品質量穩定,收率高,無三廢排放,為較理想的合成路線。 6.乙酸酐和燒堿反應法(CH3CO)2O+NaOH 2CH3COONaCH3COOH 反應產率達95%。該法所獲產品結晶粒度適中,較易過濾,濾液可循環使用,操作方便,無三廢產生,但由于原料價格較高,導致生產成本較高。7.乙酸、 乙酐和乙酸鈉反應法 CH3COOH+(CH3CO)2O+3CH3COONA3H2O 3CH3
5、COONACH3COOH+8H2O 在三頸燒瓶中,在攪拌下分別裝入適量的三水乙酸鈉、乙酐和冰乙酸,緩慢升溫回流反應 1.52 小時, 冷卻到一定溫度,在一定的攪拌速度下使結晶析出。過濾、減壓干燥即得 產品。 母液重復使用,收率90%。此法克服了乙酸和乙酸鈉反應法中的一些不足,但生產成本也較高。 擬選用乙酸和燒堿反應法,不添加溶劑,此法具有原料價廉、易得,工藝簡單,操作方便,產品質量穩定,收率高,無三廢排放等優點。實驗儀器及藥品儀器:圓底燒瓶,回流冷凝管,布氏漏斗,抽濾瓶,燒杯,玻璃棒,量筒藥品:乙酸,氫氧化鈉實驗步驟1.將6g乙酸,2gNaOH固體加入圓底燒瓶中,加熱至 115,回流1h。2.冷卻至常溫,析出晶體經干燥得到雙乙酸鈉。實驗可行性分析: 原料與儀器可行性:均是實驗室常用原料與儀器,且價格不是太貴。 實驗技術可行性:本實驗涉及的都
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