ICS01120

CCSA.00

中華人民共和國國家標準

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

代替GB/T150003—2008

.

標準樣品工作導則

第3部分標準樣品

:

定值和均勻性與穩定性評估

Directivesfortheworkofreferencematerials—

Part3Referencematerials—Characterizationand

:

assessmentofhomogeneityandstability

ISOGuide352017Referencematerials—

(:,

Guidanceforcharacterizationandassessmentof

homoeneitandstabilitIDT

gyy,)

2023-05-23發布2023-09-01實施

國家市場監督管理總局發布

國家標準化管理委員會

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅴ

范圍

1………………………1

規范性引用文件

2…………………………1

術語和定義

3………………1

符號

4………………………3

約定

5………………………4

標準樣品生產概述

6………………………4

概述

6.1…………………4

項目設計概要

6.2………………………4

原材料的獲取

6.3………………………5

可行性研究

6.4…………………………6

標準樣品加工

6.5………………………6

均勻性評估

6.6…………………………6

穩定性評估

6.7…………………………6

測量程序的選擇

6.8……………………6

計量溯源性

6.9…………………………6

定值和不確定度評定

6.10………………6

互換性評估

6.11…………………………7

運輸事宜

6.12……………7

賦值

6.13…………………7

穩定性監測

6.14…………………………7

重復批生產的標準樣品

6.15……………7

均勻性評估

7………………7

概述

7.1…………………7

均勻性試驗研究的需求

7.2……………8

擬研究的特性

7.3………………………9

統計有效的抽樣計劃

7.4………………9

均勻性研究的測量程序選擇和實施

7.5………………11

均勻性研究設計

7.6……………………12

評定均勻性研究

7.7……………………15

測量程序重復性欠佳的情況

7.8………………………17

單元內均勻性

7.9………………………18

Ⅰ

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

均勻性的確認

7.10……………………20

均勻性研究的不確定度評定

7.11……………………20

穩定性評估與監測

8………………………21

概述

8.1…………………21

穩定性評估

8.2…………………………22

穩定性研究的分類

8.3…………………24

有效穩定性研究的一般要求

8.4………………………25

評定穩定性研究結果

8.5………………26

穩定性研究中發現顯著趨勢后的措施

8.6……………32

穩定性研究的不確定度評定

8.7………………………32

由穩定性研究估計儲存壽命保存期

8.8(“”)…………34

有關穩定性管理的使用說明

8.9………………………34

穩定性監測

8.10………………………34

材料定值

9…………………37

概述

9.1…………………37

建立計量溯源性

9.2……………………37

在單個實驗室中采用單一參考測量程序參見定義進行定值

9.3(ISO/IECGuide99)…………39

在一個或多個有能力的實驗室采用兩種或兩種以上可證明準確度的方法對非操作定義的

9.4

被測量進行定值

……………………41

采用有能力的實驗室網絡對操作定義的被測量進行定值

9.5………43

純度

9.6…………………44

身份

9.7…………………45

存在不存在

9.8/………………………47

定序尺度

9.9……………47

定性特性

9.10…………………………47

非標準值的定值

9.11…………………47

測量不確定度評定

10……………………48

評定特性值不確定度的基礎

10.1CRM……………48

批定值的基本模型

10.2………………48

不確定度來源

10.3……………………48

包含區間和因子

10.4…………………49

附錄資料性定值研究的設計與評價

A()………………50

附錄資料性統計方法

B()………………58

附錄資料性實例

C()……………………66

附錄資料性測量不確定度評定

D()……………………74

參考文獻

……………………75

Ⅱ

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

前言

本文件按照標準化工作導則第部分標準化文件的結構和起草規則的規定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是標準樣品工作導則的第部分已經發布了以下部分

GB/T15000《》3。GB/T15000:

第部分在技術標準中陳述標準樣品的一般規定

———1:;

第部分常用術語及定義

———2:;

第部分標準樣品定值和均勻性與穩定性評估

———3:;

第部分證書標簽和附帶文件的內容

———4:、;

第部分質量控制樣品的內部研制

———5:;

第部分標準樣品包裝通則

———6:;

第部分標準樣品生產者能力的通用要求

———7:;

第部分標準樣品的使用

———8:。

本文件代替標準樣品工作導則標準樣品定值的一般原則和統計方

GB/T15000.3—2008《(3)

法與相比除結構調整和編輯性改動外主要技術變化如下

》,GB/T15000.3—2008,,:

更改了標準的范圍見第章年版的第章

———(1,20081);

增加了測量模型標準值信息值校準樣品質量控制樣品同步穩定性研究和標準

———“”“”“”“”“”“”“<

樣品的生產等個術語見

>”7(3.3、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、3.10);

刪除了測定瓶間均勻性瓶內均勻性混合基體材料加料短期穩定性長期穩定

———“”“”“”“”“”“”“”“

性使用壽命和有效期等個術語見年版的

”“”“”10(20083.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、3.10、3.11、

3.12、3.13);

更改了標準樣品和有證標準樣品個定義見年版的

———“”“”2(3.1、3.2,20083.1、3.2);

增加了約定定值研究的設計與評價測量不確定度評定等內容的有關規定見第章附

———“”“”“”(5、

錄附錄

A、D);

將項目設計更改為標準樣品生產概述細化并更改了計量溯源性定值和不確定度評

———“”“”,“”“

定互換性評估賦值穩定性監測重復批生產的標準樣品等相應的技術內容見第

”“”“”“”“”;(

章年版的第章

6,20085);

將均勻性研究更改為均勻性評估細化并更改了統計有效的抽樣計劃均勻性研究的測

———“”“”,“”“

量程序選擇和實施均勻性的確認均勻性研究的不確定度評定等相應的技術內容見第

”“”“”(

章年版的第章

7,20087);

將穩定性研究更改為穩定性評估和監測細化并更改了穩定性評估穩定性研究的分

———“”“”,“”“

類有效穩定性研究的一般要求穩定性研究中發現顯著趨勢后的措施穩定性研究的不確

”“”“”“

定度評定等相應的技術內容見第章年版的第章

”(8,20088);

將特性值測定更改為材料定值建立和證明溯源性更改為建立計量溯源性同時細化

———“”“”,“”“”,

了實用方法測量方案設計和有關特性的一些問題等技術內容見第章年版的第章

、(9,20089);

將測量不確定度評估更改為測量不確定度評定細化并更改了評定特性值不確定

———“”“”,“CRM

度的基礎包含區間和包含因子等相應的技術內容見第章年版的第章

”“”(10,20086);

刪除了數據及不確定度評估證書等內容的有關規定年版的第章第章

———“”“”(200810、11)。

本文件等同采用標準樣品定值和均勻性與穩定性評估指南文件類型由

ISOGuide35:2017《》。

的指南文件調整為我國的國家標準

ISO。

Ⅲ

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

本文件做了下列最小限度的編輯性改動

:

為與現有標準協調將標準名稱改為標準樣品工作導則第部分標準樣品定值和均勻

———,《3:

性與穩定性評估

》。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利本文件的發布機構不承擔識別專利的責任

。。

本文件由全國標準樣品技術委員會提出并歸口

(SAC/TC118)。

本文件起草單位中國標準化協會冶金工業信息標準研究院建筑材料工業技術監督研究中心國

:、、、

家地質實驗測試中心

。

本文件主要起草人徐大軍吳忠祥盧行安何平王向紅田文唐本玲趙亞嫻張帆石雨婷

:、、、、、、、、、、

胡曉燕劉英徐建平

、、。

本文件及其所代替文件的歷次版本發布情況為

:

年首次發布為

———1994GB/T15000.3—1994;

年第一次修訂時并入標準樣品工作導則化學成分標準樣

———2008,GB/T15000.5—1994《(5)

品技術通則的內容的歷次發布版本情況為

》(GB/T15000.5—1994:GB/T15000.5—1994);

本次為第二次修訂

———。

Ⅳ

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

引言

標準樣品的生產是改善和維持全球測量一致性體系的關鍵活動正如指南[1]所

(RM)。ISO33

述具有不同特性的被應用于測量如校準質量控制能力驗證和方法確認也用于給其他材料賦

,RM,、、,

值有證標準樣品還用于確認或建立諸如辛烷值硬度和等約定標尺的計量溯源性為了

。(CRM)、pH。

能在時空上可比測量需要可追溯至適當的和規定的參考標準在化學生物學和物理學以及涉及物質

,。、

和材料的其他學科中在建立測量結果溯源性方面具有重要作用實驗室應用作為易于獲

,CRM。CRM

得的測量標準以建立其測量結果與國際標準的可溯源性所具有的特性值可以追溯到國際單

,。CRM

位制或生產過程中其他國際公認的參考標準在這方面我國已經建立了支撐標準樣品制作和應

(SI)。,

用的基礎性國家標準體系以確保其生產的標準樣品質量符合最終使用者的要求在該標準體系

,。

中標準樣品工作導則是指導我國標準樣品工作的基礎性和通用性標準

,GB/T15000《》。GB/T15000

旨在確立普遍適用于標準樣品生產者制備定值包裝儲存分發和應用工作的準則由個部分構成

、、、,8。

第部分在技術標準中陳述標準樣品的一般規定目的在于規定技術標準制定中陳述標準

———1:。

樣品的一般要求標準樣品與技術標準的關系選擇標準樣品的技術準則等

、、。

第部分常用術語及定義目的在于規定與標準樣品有關的術語和定義特別是用于標準樣

———2:。,

品產品說明書證書和相應的研制報告中的術語

、。

第部分標準樣品定值和均勻性與穩定性評估目的在于就技術問題提供更具體的指

———3:。

導并提供標準樣品均勻性穩定性評估和定值過程的基本模型

,、。

第部分證書標簽和附帶文件的內容目的在于確立適用于編寫標準樣品證書標簽和附

———4:、。、

帶文件內容時需要遵守的相關要求

。

第部分質量控制樣品的內部研制目的在于規范和指導質量控制樣品的研制和使用

———5:。。

第部分標準樣品包裝通則目的在于確立適用于標準樣品包裝和儲存運輸方面的基本規則

———6:。。

第部分標準樣品生產者能力的通用要求目的在于規定有關組織管理和運行要求以確保

———7:。,

標準樣品生產者能夠生產出符合要求的標準樣品

。

第部分標準樣品的使用目的在于為標準樣品的正確使用提供指導

———8:。。

本文件解釋了如何研發獲得標準樣品可靠特性值的各種方法使得特性值能夠溯源至合適的特定

,

標準

。

隨著生產方法的發展的種類也隨著技術的進步而增加這就增加了對生產中更廣泛

RM,RM,RM

適用的技術指導的需求同時各實驗室越來越多地使用和需要對有證標

。,ISO/IEC17025ISO15189,

準樣品的計量溯源性有更加清晰的說明

。

本文件在指南的基礎上結合國情增加腳注提供了更廣

GB/T15000.3—2008(ISO35:2006,IDT),

泛的均勻性穩定性研究策略和指導并對生產中計量溯源性的建立做出了具體規定

、,RM。

Ⅴ

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

標準樣品工作導則

第3部分標準樣品

:

定值和均勻性與穩定性評估

1范圍

本文件對標準樣品生產的下列有關概念進行了解釋并提供了方法

:

均勻性評估

———;

穩定性評估和有關特性穩定性的風險管理

———;

標準樣品特性的定值和賦值

———;

標準值的不確定度評定

———;

標準值計量溯源性的建立

———。

本文件為的實施提供了支持只要滿足的要求也可以使用其他方法

ISO17034。ISO17034,。

本文件提供了對互換性評估需求的簡要指導但未提供技術細節簡要介紹了定性特性的定