犐犆犛７１．０４０．３０

犃６８

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１５０００．３—２００８／犐犛犗犌狌犻犱犲３５：２００６

代替ＧＢ／Ｔ１５０００．３—１９９４，ＧＢ／Ｔ１５０００．５—１９９４

標準樣品工作導則（３）

標準樣品定值的一般原則和統計方法

犇犻狉犲犮狋犻狏犲狊犳狅狉狋犺犲狑狅狉犽狅犳狉犲犳犲狉犲狀犮犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊（３）—

犚犲犳犲狉犲狀犮犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犌犲狀犲狉犪犾犪狀犱狊狋犪狋犻狊狋犻犮犪犾狆狉犻狀犮犻狆犾犲狊犳狅狉犮犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀

（ＩＳＯＧｕｉｄｅ３５：２００６，Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓ—Ｇｅｎｅｒａｌａｎｄｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌ

ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓｆｏｒｃｅｒｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ＩＤＴ）

２００８０３０７發布２００８０８０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

中華人民共和國

國家標準

標準樣品工作導則（３）

標準樣品定值的一般原則和統計方法

ＧＢ／Ｔ１５０００．３—２００８／ＩＳＯＧｕｉｄｅ３５：２００６

中國標準出版社出版發行

北京復興門外三里河北街１６號

郵政編碼：１０００４５

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電話：６８５２３９４６６８５１７５４８

中國標準出版社秦皇島印刷廠印刷

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開本８８０×１２３０１／１６印張３．５字數１０２千字

２００８年６月第一版２００８年６月第一次印刷

書號：１５５０６６·１３１４２９

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版權專有侵權必究

舉報電話：（０１０）６８５３３５３３

書

!"!#!"###$$"%##&!%&'!()*+$""%##'

目!!次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

引言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"

!!范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

"!規范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

#!術語和定義!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"

$!符號!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#

%!項目設計!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$

%&!!總則!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$

%&"!項目定義!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$

%&#!運輸!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$

%&$!原材料收集!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$

%&%!可行性研究!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!%

%&'!要求的使用壽命和有效期!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!%

%&(!樣品制備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!%

%&)!均勻性研究!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!'

%&*!穩定性研究!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!'

%&!+!測量方法選擇!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!(

%&!!!證書!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!)

%&!"!項目設計小結!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!)

'!測量不確定度評估!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!)

'&!!,-.!-.特性值不確定度評估基礎!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!)

'&"!批測定的基本模式!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!*

'&#!不確定度來源!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!+

'&$!分布函數問題!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!+

'&%!比率的運用!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!+

'&'!包含因子的選擇!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

'&(!重新定值!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

(!均勻性研究!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

(&!!概述!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

(&"!材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

(&#!均勻性的概念!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"

(&$!實際應用!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"

(&%!測量!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"

(&'!統計上有效的抽樣方案和趨勢分析!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"

(&(!均勻性研究評估!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#

(&)!瓶間均勻性研究!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#

(&*!測量方法重復性欠佳的情況!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$

(&!+!瓶內均勻性!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$

#

書

!"!#!"###$$"%##&!%&'!()*+$""%##'

)!穩定性研究!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!%

)&!!穩定性類型!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!%

)&"!實驗設計!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!'

)&#!結果評估!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!'

)&$!穩定性監測!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!*

)&%!確定與長期穩定性相關的有效期!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"+

*!特性值測定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"+

*&!!總則!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"+

*&"!建立和證明溯源性!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"!

*&#!實用方法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"#

*&$!測量方案設計!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"#

*&%!有關特性的一些問題!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"(

!+!數據及不確定度評估!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"*

!+&!!模型!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"*

!+&"!數據格式!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"*

!+&#!分布!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#!

!+&$!數據審查!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#!

!+&%!數據評估!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#"

!+&'!不確定度評估!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!##

!+&(!基于不確定度的評估!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!##

!+&)!一些特定問題!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#%

!!!證書!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#%

附錄/#資料性附錄$!統計方法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#(

附錄0#資料性附錄$!實例!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$!

參考文獻!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$)

$

!"!#!"###$$"%##&!%&'!()*+$""%##'

前!!言

10!2!%+++%標準樣品工作導則&分為)個部分"

第!部分"在技術標準中陳述標準樣品的一般規定'

第"部分"標準樣品常用術語及定義'

第#部分"標準樣品定值的一般原則和統計方法'

第$部分"標準樣品證書和標簽的內容'

第'部分"標準樣品包裝通則'

第(部分"標準樣品生產者能力的通用要求'

第)部分"有證標準樣品的使用'

第*部分"分析化學中的校準和有證標準樣品的使用(

本部分是10!2!%+++的第#部分)對應于345導則#%""++'%標準樣品!定值的一般原則和統計

方法&(本部分與345導則#%""++'的一致性程度為等同)為便于使用)做了下列編輯性修改"

***對345導則#%""++'規范性引用文件中的國際標準)本部分用等同采用的國家標準代替'

***用+本部分,代替+本導則,'

***刪除了345導則#%""++'中的前言等資料性概述要素(

本部分代替10!2!%+++&#*!**$%標準樣品工作導則##$!標準樣品定值的一般原則和統計方

法&和10!2!%+++&%*!**$%標準樣品工作導則#%$!化學成分標準樣品技術通則&(與10!2!%+++&#*

!**$和10!2!%+++&%*!**$相比)主要變化如下"

***修改了-.和,-.的定義'

***增加了與-.有關的!#個術語'

***對標準樣品定值-均勻性研究和穩定性研究給出了新的要求(

本部分的附錄/和附錄0均是資料性附錄(

本部分自實施之日起)代替10!2!%+++&#*!**$-10!2!%+++&%*!**$(

本部分由全國標準樣品技術委員會#4/,!2,!!)$提出并歸口(

本部分起草單位"全國標準樣品技術委員會秘書處(

本部分主要起草人"胡曉燕-吳忠祥-王向紅-徐大軍-唐本玲-彭霞-陳宏愿-楊春梅-何平(

本部分!**$年首次發布)本次為第一次修訂(

!

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引!!言

標準樣品#-.$的生產-測定和定值是改善和維持世界范圍測量一致性體系的關鍵活動(正如

10!2!%+++&**"++$和10!2!%+++&)*"++#中所指出的)有證標準樣品#,-.$主要用于校準-質量

控制和方法驗證目的)也用于給其他材料賦值)這些材料反過來又可成為,-.(而且),-.還用于維

持或建立諸如辛烷值-硬度和67等約定標尺的溯源性(最后但也很重要)一些選定的純物質還可用于

維持國際溫度標尺(

現有#個國家標準#均等同轉化自345導則$幫助,-.生產者建立生產和測定-.以及確保生產

的,-.質量符合最終使用者要求的體系(10!2!%+++&(*"++!概述了,-.生產者證明其能力應

滿足的要求)該部分也提供了如何符合這些要求的方法(本部分提供了對候選,-.進行均勻性檢驗-

穩定性檢驗和測定的基本模型(10!2!%+++&$*"++#描述了,-.證書的格式和內容(

本部分在某些方面可看作是測量不確定度表述導則#18.$在,-.生產這一專業領域內的應用(

只要可能)本部分參考18.)因為后者詳細闡述了如何評估測量值的測量不確定度(本部分在某種意

義上是對18.的補充)即提供了有關,-.特性值不確定度中包含由#剩余$批不均勻性-不穩定性引

起的不確定度和對這些不確定度貢獻測定的附加導則(

盡管制定本部分是為更好地生產和測定-.提供支持)但如果在使用本部分時)不仔細地考慮一

些特別情形是否適用于特定的,-.)那么)仍可能造成其特性值#和不確定度$建立在一個錯誤或有問

題的基礎之上(使用者應注意其不能替代+嚴謹思考-理性誠實和專業技能,#18."!**#)#&$&)$(

,-.+產品,的質量對這些方面依賴不亞于采用適當的程序和方法(

在一個典型的定值項目中)為了正確地進行定值和解釋實驗數據)既要具備材料及其特性以及均勻

性檢驗-穩定性檢驗和材料測定中所用測量方法的全面知識)也要具備統計方法方面的全面知識(這些

必需的技能組合使得-.生產和定值變得非常復雜)其中最大的挑戰是將這些技能組合起來使項目計

劃平穩實施(

本部分的大部分內容可用于-.生產(諸如特性值的溯源性-測量不確定度全面評估的必要性等

要求特別適用于那些作為校準器-或核查方法性能的工具-或給另一個材料賦值的絕大部分-.(

藥典標準和藥物由藥典權威機構按照本部分的一般原則建立和發布)現已有此類-.生產的專門

指南(但應注意)藥典權威機構采用不同的方式通過分析證書和有效日期向用戶提供信息)并且不說明

賦值的不確定度)因為在有關這些-.用法的摘要中不允許對其進行規定(

"

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標準樣品工作導則#$$

標準樣品!定值的一般原則和統計方法

!!范圍

本部分給出的統計原