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文檔簡介

1、化學試劑雜質測定用標準溶液的制備1 .丙酮1mg/ml稱取1.000克丙酮,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前制備。2 .甲醇1mg/ml稱取1.000克甲醇,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前制備。3 .甲醛1mg/ml稱取m克甲醛溶液,精確至0.001克,置于1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前制備。甲醛溶液的稱取質量m,數值以克表示,按式(2)計算:M=1.00/w(2)式中:w-甲醛溶液的實測質量分數的數值,以“嗾示。制備前應按GB/T685-1993的方法測定乙醛(40%)的質量分數。4 .草酸鹽0.1mg/ml稱取0.143克草酸(H2c2O

2、42H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前制備。5 .苯酚1mg/ml稱取1.000克苯酚,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前制備。6 .葡萄糖1mg/ml稱取1.000克葡萄糖(C6H12O6H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。稱取1.000克縮二月尿,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前制備。8 .染基化合物1mg/ml稱取10.43克丙酮(相當于5.000克CO)置于含有50毫升無染基的甲醇的100毫升容量瓶中,用無染基的甲醇稀釋至刻度,充分混均。量取20毫升此溶液,置于1000毫升容量瓶中,用無染基的甲醇稀釋

3、至刻度。臨用前制備。9 .乙酸酉千1mg/ml稱取0.100克乙酸酊,置于100毫升容量瓶中,用無乙酸酊的乙酸(冰醋酸)稀釋至刻度,臨用前制備。無乙酸酊的乙酸(冰醋酸)的制備:將乙酸(冰醋酸)回流30分鐘,蒸儲制得。10 .乙酸鹽10mg/ml稱取23.050克乙酸鈉(CH3COONa3H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。11 .乙醛1mg/ml稱取m克乙醛(40%),精確至0.001克,置于1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前制備。乙醛(40%)的稱取質量m,數值以克表示,按式一計算:M=1.00/w(1)式中:w-乙醛(40%)的實測質量分數的數值,以"%

4、濱示。置備前應按本標準附錄A1規定的方法測定乙醛(40%)的質量分數。12 .水楊酸0.1mg/ml稱取0.100克水楊酸,加少量水和1毫升冰醋酸溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。13 .糠醛1mg/ml稱取1.000克新蒸儲的糠醛(C5H4O2),置于1000毫升容量瓶中,溶于水,稀釋至刻度。臨用前制備。14 .二氧化硅1mg/ml稱取1.000克二氧化硅,置于柏培竭中,加3.3克無水碳酸鈉,混均,于1000度加熱至完全熔融,冷卻,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。儲存于聚乙烯瓶中。15 .二氧化碳0.1mg/ml稱取0.240克于270300度勺燒至恒重的無水碳酸鈉,

5、溶于無二氧化碳的水,移入1000毫升容量瓶中,用無二氧化碳的水稀釋至刻度。16 .二硫化碳1mg/ml稱取0.500克二硫化碳,溶于四氯化碳的,移入500毫升容量瓶中,用四氯化碳稀釋至刻度。臨用前制備。17 .六氟合鐵(II)酸鹽0.1mg/ml稱取0.199克六氟合鐵(II)酸鹽K4Fe(CN)63H2O,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前制備。18 .六氟合硅酸鹽(Sif6)0.1mg/ml稱取m克六氟合硅酸,精確至0.001克,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。儲存于聚乙烯瓶中。六氟合硅酸的稱取質量m,數值以克表示,按式(3)計算:M=1.0141X0.10

6、0/w(3)式中:w-六氟合硅酸的實測質量分數的數值,以“殊示。置備前應按本標準附錄A中A.2規定的方法測定六氟合硅酸的質量分數。19 .亞硝酸鹽(NO2)0.1mg/ml稱取0.150克亞硝酸鈉,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前制備。20 .過氧化氫1mg/ml稱取m克30%過氧化氫,精確至0.001克,溶于水,置入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。儲存于聚乙烯瓶中。六氟合硅酸的稱取質量m,數值以克表示,按式(4)計算:M=1.00/w(4)式中:w-30%過氧化氫的實測質量分數的數值,以“發示。制備前應按GB/T6684-2002的方法測定30%過氧化氫的質量分數。21

7、 .氟化物(F)0.1mg/ml稱取0.221克氟化鈉,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。儲存于聚乙烯瓶中。22 .硅酸鹽(SiO3)1mg/ml稱取0.790克二氧化硅,置于柏培竭中,加2.6克無水碳酸鈉,混均,于1000度加熱至完全熔融,冷卻,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。儲存于聚乙烯瓶中。23 .銘酸鹽(GrO4)0.1mg/ml稱取0.167克于105110度干燥一小時的銘酸鉀,溶于含有一滴氫氧化鈉(100克/L)的少量水中,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。24 .錢(NH4)0.1mg/ml稱取0.297克于105110度干燥至恒重的氯化錢,溶于水,

8、移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。25 .硫化物(S)0.1mg/ml稱取0.749克九水合硫化鈉,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前制備。26 .硫代硫酸鹽(S2O3)0.1mg/ml稱取0.221克五水合硫代硫酸鈉,溶于新煮沸并冷卻的水,移入1000毫升容量瓶中,用同樣的水稀釋至刻度。稱取0.131克硫氟酸錢,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。28 .硫酸鹽(SO4)方法1.稱取0.148克于105110度干燥至恒重的無水硫酸鈉,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。方法2.稱取0.181克硫酸鉀,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。29

9、 .硝酸鹽(NO3)0.1mg/ml方法1.稱取0.163克于120130度干燥至恒重的硝酸鉀,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。方法2.稱取0.137克硝酸鈉,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。30 .氯化物(Cl)0.1mg/ml稱取0.165克于500-600度灼燒至恒重的氯化鈉,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。31 .氯酸鹽(ClO3)0.1mg/ml稱取0.147克氯酸鉀,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。32 .碘化物0.1mg/ml稱取0.131克碘化鉀,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。儲存于棕色瓶中。33 .碘酸鹽

10、(IO3)0.1mg/ml稱取0.122克碘酸鉀,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。儲存于棕色瓶中。34 .澳化物(Br)0.1mg/ml稱取0.149克澳化鉀,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。儲存于棕色瓶中。稱取0.131克澳酸鉀,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。儲存于棕色瓶中。36 .碳酸鹽(CO3)0.1mg/ml稱取0.177克于270300度灼燒至恒重的無水碳酸鈉,溶于無二氧化碳的水,移入1000毫升容量瓶中,用無二氧化碳的水稀釋至刻度。37 .磷酸鹽(PO4)0.1mg/ml稱取0.143克磷酸二氫鉀,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至

11、刻度。38 .®(Be)1mg/ml稱取1.966克硫酸鍍(BeSO43H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。39 .硼(B)0.1mg/ml稱取0.572克硼酸,加100毫升水,溫熱溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。40 .碳(C)1mg/ml稱取8.826克于270300度灼燒至恒重的無水碳酸鈉,溶于無二氧化碳的水,移入1000毫升容量瓶中,用無二氧化碳的水稀釋至刻度。41 .氮(N)0.1mg/ml方法1.稱取0.382克于100105度干燥至恒重的氯化錢,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。方法2.稱取0.607克硝酸鈉,溶于水,移入10

12、00毫升容量瓶中,稀釋至刻度。42 .鈉(Na)0.1mg/ml稱取0.254克于500-600度灼燒至恒重的氯化鈉,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。儲存于聚乙烯瓶中。方法1.稱取0.166克于800±50C灼燒至恒重的氯化鎂,溶于2.5毫升鹽酸及少量水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。方法2.稱取1.014克七水合硫酸鎂,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。44 .鋁(Al)0.1mg/ml稱取1.759克十二水合硫酸鋁鉀,溶于水,加10毫升硫酸溶液(25%),移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。45 .硅(Si)0.1mg/ml稱取0.214克二氧

13、化硅,置于柏培竭中,加一克無水碳酸鈉,混均,于1000度加熱至完全熔融,冷卻,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。儲存于聚乙烯瓶中。46 .磷(P)0.1mg/ml稱取0.489克磷酸二氫鉀,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。47 .硫(S)0.1mg/ml稱取0.544克硫酸鉀,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。48 .氯(Cl)0.1mg/ml稱取約4克氯胺T(C7H7ClNNaO2S3H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度(溶液1)。量取V毫升溶液1,精確至0.01毫升,置于1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前制備。溶液1的量取體積數

14、值以毫升表示,按式(5)計算:V=0.100/p(5)式中:p二溶液1含有氯的濃度的數值,單位為克每毫升(g/ml)配制前應按附錄A中A3方法測定溶液1氯的濃度(p)。方法1.稱取0.191克于500600度灼燒至恒重的氯化鉀,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。方法2.稱取0.0.259克于120130度干燥至恒重的硝酸鉀,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。50.4?(Ca)0.1mg/ml方法1.稱取0.250克于105110度干燥至恒重的碳酸鈣,溶于10毫升鹽酸溶液(10%),移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。方法2.稱取0.367克2水合氯化鈣,溶于水,移入1

15、000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。51 .鈦(Ti)1mg/ml稱取0.167克二氧化鈦,加5克硫酸錢,力口10毫升硫酸,加熱溶解,冷卻,移入100毫升容量瓶中,稀釋至刻度。52 .磯(V)1mg/ml稱取0.230克偏鈾酸錢,溶于水(必要時溫熱溶解),移入100毫升容量瓶中,稀釋至刻度。53 .銘(Cr)0.1mg/ml方法1.稱取0.373克于105110度干燥1小時的銘酸鉀,溶于含有一滴氫氧化鈉(100克/升)的少量水中,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。方法2.稱取0.283克重銘酸鉀,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。54 .猛(Mn)0.1mg/ml方法1.稱取0.2

16、75克于400-500C灼燒至恒重的無水硫酸猛,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。方法2.稱取0.308克硫酸猛(MnSO4-H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。稱取0.864克硫酸鐵錢NH4Fe(SO4)2-12H2O,溶于水,加10毫升硫酸溶液(25%),移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。56 .亞鐵0.1mg/ml稱取0.702克硫酸亞鐵錢(NH4)2Fe(SO4)26H2O,溶于含有0.5毫升硫酸的中水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前制備。57 .鉆(Co)1mg/ml稱取2.630克無水硫酸鉆,加150毫升水,加熱至溶解,冷卻,移入1

17、000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。注:用水合硫酸鉆于500-550C灼燒至恒重58 .鍥(Ni)0.1mg/ml方法1.稱取0.678克六水合硫酸鍥錢NiSO4(NH4)2SO46H2O,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。方法2.稱取0.448克六水合硫酸鍥(NiSO46H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。59 .銅.(Cu)0.1mg/ml稱取0.393克五水合硫酸銅(CuSO45H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。60 .鋅(Zn)0.1mg/ml方法1.稱取0.125克氧化鋅,溶于100毫升水及1毫升硫酸中,移入1000毫升容量瓶中,稀釋

18、至刻度。方法2.稱取0.440克七水合硫酸鋅(ZnSO47H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。61 .錢(Ga)1mg/ml稱取0.134克三氧化二線,溶于5毫升硫酸,小心用水稀釋,冷卻,移入100毫升容量瓶中,稀釋至刻度。稱取0.100克錯,加熱溶于3-5毫升30%過氧化氫中,逐滴加入氨水至白色沉淀溶解,用硫酸溶液(20%)中和并過量0.5毫升,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。63 .神(As)0.1mg/ml稱取0.132克于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二種,溫熱溶于1.2毫升氫氧化鈉溶液(100克/升),移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。64 .硒(Se)

19、0.1mg/ml稱取0.141克二氧化硒,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。65 專思(Sr)0.1mg/ml稱取0.304克六水合氯化鍬(ZrOcl26H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。66 .皓(Zr)0.1mg/ml稱取0.353克八水合氧氯化培(SrCl38H2O),力口30-40ml鹽酸溶液(10%)溶解,移入1000毫升容量瓶中,用鹽酸溶液(10%)稀釋至刻度。67 .鑰(Nb)0.1mg/ml稱取0.143克經乳缽研細的五氧化三鋰和4克粉末狀的焦硫酸鉀,二者分層放入石英培竭中,于600度加熱熔融,冷卻,力口20毫升灑石酸(150g/L),加熱溶解

20、,冷卻,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。68 .鑰(Mo)0.1mg/ml稱取0.184克四水合鋁酸錢(NH4)6Mo7O244H2O,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。69 .鉗(Pd)1mg/ml稱取1.666克于105110度干燥1小時的氯化鉗,加30毫升鹽酸溶液(20%)溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。稱取0.158克硝酸銀,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。儲存于棕色瓶中。71 .鎘(Cd)0.1mg/ml稱取0.203克氯化鎘(CdCl25/2H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。72 .鈿(In)1mg/ml稱取0.10

21、0克鈿,力口15毫升鹽酸溶液(20%)溶解,加熱溶解,冷卻,移入100毫升容量瓶中,稀釋至刻度。73 .錫(Sn)1mg/ml稱取0.100克錫,溶于鹽酸溶液(20%),移入100毫升容量瓶中,用鹽酸溶液(20%)稀釋至刻度。量取10.00毫升上述溶液,注入100毫升容量瓶中,加15毫升鹽酸溶液(20%),稀釋至刻度。臨用前制備。74 .睇(Sb)0.1mg/ml稱取0.274克灑石酸睇鉀(C4H4KO7Sb1/2H2O,溶于鹽酸溶液(10%),移入1000毫升容量瓶中,用鹽酸溶液(10%)稀釋至刻度。75 .確(Te)1mg/ml稱取1.000克端,加20-30毫升鹽酸及數滴硝酸,溫熱溶解,移入1000毫升容量瓶中,用鹽酸溶液(10%)稀釋至刻度。76 鋼(Ba)0.1mg/ml稱取0.178克氯化鋼(BaCl22H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度。77 .鴇(W)1mg/ml稱取1.262克于105110度干燥1小時的三氧化鴇(可用鴇酸錢在40050

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