犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３２７４．１—２００９

二氧化錫化學分析方法

第１部分：二氧化錫量的測定

碘酸鉀滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狋犪狀狀犻犮狅狓犻犱犲—

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２００９０１０５發布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７４．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７４—２００９《二氧化錫化學分析方法》共分為８個部分：

———第１部分：二氧化錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍分光光度法；

———第４部分：鉛、銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：硫酸鹽的測定目視比濁法；

———第７部分：鹽酸可溶物的測定重量法；

———第８部分：灼燒失重的測定重量法。

本部分為第１部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由云南錫業集團有限責任公司負責起草。

本部分由柳州華錫集團有限責任公司、云南紅河州出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：丁錫波、高春霞、李虹穎、林文霜、江寨伸、覃柳萍、王麗仙。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７４．１—２００９

二氧化錫化學分析方法

第１部分：二氧化錫量的測定

碘酸鉀滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７４的本部分規定了二氧化錫中二氧化錫的測定方法。

本部分適用于二氧化錫中二氧化錫的測定，測定范圍為＞９５％。

２方法提要

試料用鋅粉氫氧化鈉熔融，鹽酸浸取，用鐵粉和金屬鋁將錫還原為二價。以淀粉為指示劑，用碘酸

鉀標準滴定溶液滴定試液呈淺藍色為終點。

３試劑和裝置

試驗用水為三級蒸餾水。

３．１鋅粉。

３．２金屬錫（錫的質量分數≥９９．８５％）。

３．３還原鐵粉（０．０７４ｍｍ）。

３．４金屬鋁（鋁的質量分數≥９９．５％）。

３．５氫氧化鈉。

３．６氯化鈉。

３．７鹽酸（１＋１）。

３．８碘酸鉀標準滴定溶液［犮（１／６ＫＩＯ３）＝０．０５ｍｏｌ／Ｌ］。

３．８．１配制：稱取１７．９ｇ碘酸鉀溶于５００ｍＬ水中，加入８９．５ｇ碘化鉀和１０ｇ無水碳酸鈉溶解，用水

稀釋至１０Ｌ，搖勻。

３．８．２標定：稱取０．１２００ｇ（犿０）金屬錫（３．２）置于３００ｍＬ錐形瓶中，加入１ｇ還原鐵粉（３．３），８０ｍＬ

鹽酸（３．７），將錐形瓶接上還原裝置。低溫加熱使錫溶解，加２０ｍＬ水，加入１．５ｇ金屬鋁（３．４）。連續

搖動錐形瓶至大部分金屬鋁溶解，繼續加熱煮沸試液至產生大氣泡１ｍｉｎ。在二氧化碳氣保護下，將錐

形瓶放入冷水槽中冷卻至室溫。取下錐形瓶，立即加入５ｍＬ淀粉溶液（３．９），用碘酸鉀標準滴定溶液

（３．８）滴定至淺藍色為終點（犞１）。同時做空白試驗（犞０）。

按公式（１）計算碘酸鉀標準滴定溶液的實際濃度（犮）：

犿０·狑（ＳｎＯ２）

犮＝－３…………（１）

５９．３５（犞１－犞０）×１０

式中：

犮———碘酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犿０———金屬錫量，單位為克（ｇ）；

狑（ＳｎＯ２）———錫的質量分數；