1、福州大學(xué)土木工程學(xué)院本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心學(xué)生實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書給水排水工程(1)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書給水排水實(shí)驗(yàn)中心編2009年6月3日目 錄實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目1：水中溶解氧、氯離子的測(cè)定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目2：COD、BOD5的測(cè)定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目3：色度、濁度、pH值的測(cè)定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目4：Cr6+、SS的測(cè)定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目5：水中氨氮、磷的測(cè)定前言給水排水工程實(shí)驗(yàn)(1)是學(xué)生進(jìn)行專業(yè)課學(xué)習(xí)的基礎(chǔ)課程，是服務(wù)于專業(yè)課程開(kāi)設(shè)及學(xué)生專業(yè)課程的學(xué)習(xí)，有助學(xué)生學(xué)習(xí)、鞏固水污染控制等基本專業(yè)知識(shí)，提高學(xué)生的專業(yè)技能，是培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)測(cè)試和評(píng)價(jià)能力的主要教學(xué)環(huán)節(jié)，也是學(xué)生綜合運(yùn)用各相關(guān)專業(yè)課程的知識(shí)，聯(lián)系工程實(shí)際，掌握水處理污染控制領(lǐng)域涉及的監(jiān)測(cè)和評(píng)價(jià)

2、。通過(guò)這一環(huán)節(jié)，使學(xué)生初步掌握水質(zhì)監(jiān)測(cè)的基本程序和方法，熟悉各種監(jiān)測(cè)技術(shù)。逐步培養(yǎng)學(xué)生對(duì)現(xiàn)有監(jiān)測(cè)技術(shù)進(jìn)行有機(jī)整合的能力。為了達(dá)到預(yù)期目的，試驗(yàn)課必須注意以下幾方面問(wèn)題：一、試驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí)指導(dǎo)書和課本有關(guān)內(nèi)容，同時(shí)應(yīng)復(fù)習(xí)其它已學(xué)有關(guān)課程的有關(guān)章節(jié)，充分了解各個(gè)試驗(yàn)的目的要求、試驗(yàn)原理、方法和步驟，并進(jìn)行一些必要的理論計(jì)算。二、較大的小組試驗(yàn)，應(yīng)選出一名小組長(zhǎng)，負(fù)責(zé)組織和指揮整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程，直至全組試驗(yàn)報(bào)告都上交后卸任，小組各成員必須服從小組長(zhǎng)和指導(dǎo)教師的指揮，要明確分工，不得撤離各自的崗位。三、試驗(yàn)開(kāi)始前，必須仔細(xì)檢查各項(xiàng)準(zhǔn)備工作是否完成，準(zhǔn)備工作完成，要經(jīng)指導(dǎo)教師檢查通過(guò)后，試驗(yàn)才能開(kāi)始。四、試

3、驗(yàn)時(shí)應(yīng)嚴(yán)肅認(rèn)真，密切注意觀察試驗(yàn)現(xiàn)象，及時(shí)加以分析和記錄，要以嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度對(duì)待試驗(yàn)的每一步驟和每一個(gè)數(shù)據(jù)。五、嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的規(guī)章制度，非試驗(yàn)中儀器設(shè)備不要亂動(dòng)；試驗(yàn)用儀器、設(shè)備，要嚴(yán)格按規(guī)程進(jìn)行操作，遇有意外及時(shí)向指導(dǎo)教師報(bào)告。六、試驗(yàn)中要小心謹(jǐn)慎，不要碰撞試驗(yàn)器材。七、試驗(yàn)結(jié)束后，儀器、設(shè)備恢復(fù)原始狀態(tài)，所有器皿清洗干凈、清點(diǎn)歸還，經(jīng)教師認(rèn)可并把試驗(yàn)記錄交教師簽字后離開(kāi)。八、試驗(yàn)資料應(yīng)及時(shí)整理，按時(shí)獨(dú)立完成試驗(yàn)報(bào)告，除小組分工由別人記錄的原始數(shù)據(jù)外，嚴(yán)禁抄襲。九、試驗(yàn)報(bào)告要求原始記錄齊全、計(jì)算分析正確、數(shù)據(jù)圖表清楚、心得體會(huì)深刻。十、經(jīng)教師認(rèn)可，試驗(yàn)也允許采用另外方案進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目1：水

4、中溶解氧、氯離子的測(cè)定(1)水中溶解氧的測(cè)定一、試驗(yàn)?zāi)康?掌握碘量法測(cè)定水中溶解氧的原理和方法；2掌握水樣存在不同干擾物時(shí)的處理方法或選用合適的測(cè)定方法；二、試驗(yàn)試劑1. 硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳(MnSO44H2O或364gMnSO4H2O)溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。2.堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300400ml水中，另稱取150g碘化鉀(或135gNaI)溶于200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存

5、。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。3. 硫酸，1.84。4. 1(m/V)淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL.冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。5. 0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105110烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6. 硫代硫酸鈉溶液稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL。貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于

6、250ml碘重瓶中，加入l00ml蒸餾水和1g碘化鉀，加入10.00ml0.02500mo1/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，5mL 15硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處?kù)o置5 min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1 ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。 C=10.000.02500V式中，C硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)；V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)。三、主要儀器及設(shè)備250ml溶解氧瓶2個(gè)、50ml滴定管2支、1ml移液管3支，25ml、100ml移液管各1支、10ml、100ml量筒各1個(gè)。錐形瓶150m1、棕色酸式滴定管50ml。四、實(shí)驗(yàn)步驟1 采樣

7、將取樣管插入取樣瓶（溶解氧瓶）底讓水樣慢慢溢出，裝滿后再溢出半瓶左右后，取出取樣管，趕走瓶壁上可能存在的氣泡，蓋上瓶蓋(蓋下不能留有氣泡)。2 溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入lml硫酸錳溶液，2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至半瓶時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。3 析出碘輕輕打開(kāi)瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。4 滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加入lml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉

8、溶液用量。5 計(jì)算溶解氧（O2mg/L）=CV81000/100式中，C硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）；V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積（ml）；6 注意事項(xiàng)6.1 一般規(guī)定要在取水樣后立即進(jìn)行溶解氧的測(cè)定，如果不能在取水樣處完成，應(yīng)該在水樣采取后立即加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，使溶解氧“固定”在水中，其余的測(cè)定步驟可送往實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。取樣與進(jìn)行測(cè)定時(shí)間間隔不要太長(zhǎng)，以不超過(guò)4小時(shí)為宜。6.2 瓶中充滿水樣時(shí)，必須不留空氣泡，不然空氣泡中的氧也會(huì)氧化Mn(OH)2，使分析結(jié)果偏高。6.3 水中如果有亞硝酸鹽存在，亞硝酸氮含量大于0.1mg/L時(shí)，由于亞硝酸鹽與碘化鉀作用能析出游離碘，在反應(yīng)中析出

9、的NO在滴定時(shí)受空氣氧化而生成亞硝酸 2NO2-十4H+2I-2NO+I2+2H2O 2 NO+O2 2NO2 2NO2+H2OHNO2+HNO3亞硝酸又會(huì)從碘化鉀中將碘析出，這樣就使分析結(jié)果偏高。為了獲得正確的結(jié)果，可在用濃硫酸溶解沉淀之前，在水樣瓶中加入數(shù)滴5%疊氮化鈉溶液，其反應(yīng)如下： 2NaN3+H2SO42HN3 +Na2SO4 疊氮化鈉疊氮酸 HNO2+HN3H2O+N2+N2O6.4 當(dāng)Fe3+的含量大于1mg/L時(shí)，溶液酸化后Fe3+將與KI作用而析出碘，這樣就使分析結(jié)果偏高。 2Fe3+ +2I-2 Fe2+I2為了使測(cè)定溶解氧獲得正確的結(jié)果，可以在沉淀未溶解以前，加入2ml

10、 40的氟化鉀溶液，然后用4ml 85的磷酸H3PO4代替硫酸，此時(shí)沉淀溶解，同時(shí)所有的Fe3+與F-或PO絡(luò)合成FeF63-或Fe(PO4)23-，這樣就抑制了Fe3+與KI的作用。6.5 如果水樣中含有還原物質(zhì)Fe2+、S2-、SO、NO和有機(jī)物等，則可采用在酸性條件下加高錳酸鉀來(lái)去除，過(guò)量的高錳酸鉀，用草酸還原去除。去除的具體步驟如下：取水樣250ml，在水樣瓶中，用移液管沿瓶口壁加0.7ml濃硫酸，再加1ml(0.6)高錳酸鉀溶液(移液管插入溶液)，蓋好瓶蓋搖勻，溶液為淡紅但，如溶液中紅色很快褪去，則再加1ml高錳酸鉀溶液搖勻，紅色保持5min不褪為止。5min后，用移液管加2草酸液1

11、mL(移液管仍須插入液面之下)，蓋好蓋子搖勻，紅色褪盡。若紅色未褪盡，則需再加草酸，草酸的用量要恰好為使高錳酸鉀完全作用，否則要造成測(cè)定結(jié)果偏低的可能。過(guò)程中試劑的全部加入量要準(zhǔn)確記錄以便結(jié)果計(jì)算時(shí)校正，同時(shí)注意防止水中溶解氧的損失或大氣氧溶入。去除還原物質(zhì)后的水樣，其溶解氧的測(cè)定按碘量法步驟進(jìn)行。6.6 硫代硫酸鈉標(biāo)定中的注意事項(xiàng)用重鉻酸鉀作氧化劑，必須在高酸度條件下。而碘和硫代硫酸鈉定量的反應(yīng)要求在微酸性或中性溶液中進(jìn)行。因?yàn)樗岫雀撸瑫?huì)加快硫代硫酸鈉的分解，因此，必須把高酸度的溶液稀釋，與此同時(shí)，溶液稀釋后亦可減少碘分子在滴定過(guò)程中的損失。(2)水中氯離子的測(cè)定一、試驗(yàn)?zāi)康?掌握水樣預(yù)處理

12、的方法；2掌握硝酸銀滴定法測(cè)定水中氯離子的原理和方法二、試驗(yàn)試劑氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(NaCl0.0141mol/L)：將氯化鈉置于坩堝內(nèi)，在500-600加熱40-50min。冷卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水，置1000m1容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。吸取10.0ml，用水定容至l 00ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物(Cl-)。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(AgNO30.0141mol/L)：稱取 2.395g硝酸銀，溶于蒸餾水并稀釋至1000m1，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，步驟如下：吸取25.0m1氯化鈉標(biāo)淮溶液置250ml錐形瓶中，加水25ml。另取錐形瓶，吸取50m1水作為

13、空白。各加入1m1鉻酸鉀指示液，在不斷搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至磚紅色淀淀剛剛出現(xiàn)。鉻酸鉀指示液：稱取5g鉛酸鉀溶于少量水中，滴加上述硝酸銀至磚紅色沉淀生成，搖勻。靜置12h，然后過(guò)濾并用水將濾液稀釋至l00ml。酚酞指示液；稱取0.5g酚酞，溶于50m195乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。硫酸溶液(1/2H2SO4)：0.05mol/L。0.2(m/V)氫氧化鈉溶液：稱取0.2g氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至l 00ml。氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀(KAl(SO4)212H2O)或硫酸鋁銨(NH4Al(SO4)212H2O)于1L蒸餾水中

14、，加熱至60，然后邊攪拌邊緩緩加入55m1氨水。放置約lh后，移至一個(gè)大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗滌液不含氯離子為止。加水至懸浮液體積約為1L。30過(guò)氧化氧(H2O2)。高錳酸鉀。95乙醇。三、主要儀器及設(shè)備錐形瓶150m1、棕色酸式滴定管50ml。四、實(shí)驗(yàn)步驟(1)樣品預(yù)處理若無(wú)以下各種下擾，此預(yù)處理步驟可省去，水樣帶有顏色，則取150m1水樣，置于250m1錐形瓶?jī)?nèi)，或取適當(dāng)?shù)乃畼酉♂屩?150m1。加入2m1氫氧化鋁懸浮液，振蕩過(guò)濾，棄去最初20mL濾液。水樣有機(jī)物含量高或色度大，用法不能消除其影響時(shí)，可采用蒸干后灰化法預(yù)處理，取適量廢水樣于坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)pH至8-9，在水浴上蒸

15、干，置于馬福爐中在600灼燒1h。取出冷卻后，加10m1水使溶解，移入250ml錐形瓶中，調(diào)節(jié)pH至7左右，稀釋至50m1。水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氧氧化鈉溶液將水調(diào)節(jié)至中性或弱堿性，加入1m130過(guò)氧化氫，搖勻。1min后，加熱至70-80，以除去過(guò)量的過(guò)氧化氫。水樣的高錳酸鹽指數(shù)超過(guò)15mg/L，可加入少量高錳酸鉀晶體煮沸。加入數(shù)滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀，再進(jìn)行過(guò)濾。(2)樣品測(cè)定取50m1水樣或經(jīng)過(guò)處理的水樣(若氯化物含量高，可取適量水樣用水稀釋至50ml)，置于錐形瓶中；另取一錐形瓶加入50ml水作空白。如水樣的pH值在6.5一10. 5范圍時(shí)，可直接滴定。超出此

16、范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH為8.0左右。加入1m1鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)淮溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點(diǎn)。同時(shí)作空白滴定。(3)計(jì)算氯化物(Cl-，mg/L)=式中，V1蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mI)；V2水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mI)；M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)；V水樣體積(m1)；35.45氯離子(C1-)摩爾質(zhì)量(g/mol)。(4)注意事項(xiàng)本法滴定不能在酸性溶液中進(jìn)行。在酸性介質(zhì)中CrO42-按下式反應(yīng)而使?jié)舛却蟠蠼档停绊懙犬?dāng)點(diǎn)時(shí)Ag2CrO4沉淀的生成。2CrO42+2H+2HcrO4-Cr2O72

17、-+H2O本法也不能在強(qiáng)堿性介質(zhì)中進(jìn)行，因?yàn)锳g+將形成Ag2O沉淀。其適應(yīng)的pH范圍為6.510.5，測(cè)定時(shí)應(yīng)注意調(diào)節(jié)。鉻酸鉀溶液的濃度影響終點(diǎn)到達(dá)的遲早。在50100ml被滴定液中加入5鉻酸鉀溶液1ml，使CrO42-為2.610-35.210-3mol/L。在滴定終點(diǎn)時(shí)，硝酸銀加入量略過(guò)終點(diǎn)，誤差不越過(guò)0.1，可用空白測(cè)定消除。對(duì)于礦化度很高的咸水或海水的測(cè)定，可采取下述方法擴(kuò)大其測(cè)定范圍：提高硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)解液的濃度至每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液可作用于25mg氯化物。對(duì)樣品進(jìn)行稀釋，稀釋度可參考下表。表 高礦化度樣品稀釋度比重(g/ml) 稀釋度 相當(dāng)取樣量(ml)1.0001.010 不稀釋，取50

18、ml滴定 501.0101.025 個(gè)稀秤，取25mI滴定 251.0251.050 25m1稀釋至100ml，取50m1 12.51.0501.090 25m1稀釋至100mI，取25m1 6.251.0901.120 25m1稀釋至500m1，取25m1 1.251.1201.150 25mI稀釋至000ml，取25m1 0.625實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目2：COD、BOD5的測(cè)定(1)COD的測(cè)定一、試驗(yàn)?zāi)康?了解重鉻酸鉀法測(cè)定水樣中化學(xué)需氧量的方法、條件及影響因素的處理辦法；2理解CODcr的含義；二、試驗(yàn)試劑1 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L)：稱取預(yù)先在120烘干

19、2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。2 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲羅啉（C12H8N2H2O），0.695g硫酸亞鐵(FeSO47H2O)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。3 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。

20、冷卻后，加入3滴(約0.15ml)試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C(NH4)2Fe(SO4)20.250010.00V式中，C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(molL)；V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的用量(mL)。4硫酸硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。7 硫酸汞。三、主要儀器及設(shè)備1 回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。2 加熱裝置：電熱板和變阻電爐。3 50mL滴定管。四、實(shí)驗(yàn)步驟取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置500mL磨口錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml

21、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液及玻璃珠數(shù)粒，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時(shí)(自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻。以下操作同上。冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，以硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。同時(shí)做空白試驗(yàn)，吸20.0ml蒸餾水代替水樣，其它

22、步驟與測(cè)水樣相同，記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。計(jì)算CODCr（O2，mg/L）=(V0-V1)C81000/V式中，C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；V水樣體積（ml）。注意事項(xiàng)：無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物及二價(jià)鐵鹽將使結(jié)果增加，將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。本方法主要干擾為氯離子。使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可40mg，如取用20.00ml水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=

23、10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。當(dāng)氯離子含量超過(guò)1000mg/L時(shí)，COD的最低允許值為250mg/L，低于此值的樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可靠。在特殊情況下，水樣取用體積可用在10.00-50.00ml范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。表 水樣取用量和試劑用量表水樣體積(ml)0.2500mol/LK2Cr2O7(ml)H2SO4-Ag2SO4(ml)HgSO4(g)FeSO4(NH4)2SO4(mol/L)滴定前總體積（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.1

24、5021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。CODCr的測(cè)定值應(yīng)保留三位有效數(shù)字。每次測(cè)定時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。該方法對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣其測(cè)定上限為700mg/L，超過(guò)此限時(shí)必須經(jīng)稀釋后測(cè)定。(2)BOD5的測(cè)定一、試驗(yàn)?zāi)康?理解BOD的含義及測(cè)定條件；2了解水樣預(yù)處理的道理與預(yù)處理方法。二、試驗(yàn)試劑1 磷酸鹽緩沖溶液將8.5g磷酸二氫鉀

25、(KH2PO4)、21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4）、33.4g七水磷酸氫二鈉(NaH2PO47H2O)、和1.7g氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至1000mL。此緩沖溶液的pH應(yīng)為7.2。2 硫酸鎂溶液將22.5g七水硫酸鎂（MgSO47H2O）溶于水中，稀釋至1000mL。3 氯化鈣溶液將27.5g無(wú)水氯化鈣溶于水，稀釋至1000mL。4氯化鐵溶液將0.25g六水氯化鐵（FeCl36H2O）溶于水，稀釋至1000mL。5氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000ml。6鹽酸溶液(0.5molL)將40ml(1018g/ml)鹽酸溶于水，稀釋至1000ml

26、。7 亞硫酸鈉溶液(1/2Na2SO30.025mol/L)將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000ml。8 葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸在103干燥1h后，各稱取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。9 稀釋水在5-20L玻璃內(nèi)瓶裝入一定量的純水曝氣2-8h，使稀釋水的溶解氧接近飽和；曝氣后瓶口蓋上兩層干凈紗布，置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量不少于8mg/L。臨用前每升水中加入四種營(yíng)養(yǎng)鹽溶液(1)、(2)、(3)、(4)各lmL并混合均勻。稀釋水的pH值為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2mg/L。10接種液如被檢驗(yàn)樣品本

27、身不含有足夠的適應(yīng)性微生物，應(yīng)采取下述方法獲得接種液。接種溫度應(yīng)在20l。10.1 城市污水，一般采用生活污水，過(guò)濾后在20培養(yǎng)箱內(nèi)放置一晝夜，取上清液作為接種水。10.2 待測(cè)樣品經(jīng)生化處理構(gòu)筑物的出水處的出水。10.3 當(dāng)工業(yè)廢水中含有難降解有機(jī)物時(shí)，取該工業(yè)廢水排放口下游3-8Km 處的水作為做接種水；如無(wú)此種水源采用馴化菌種的方法在實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)含有適應(yīng)于待測(cè)樣品的接種水，建議采用如下方法：取中和或適當(dāng)稀釋后的該水樣進(jìn)行連續(xù)曝氣，每天加少量新鮮水樣。同時(shí)加入適量表層土壤、花園土壤或生活污水，使能適應(yīng)水樣的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物，或分析其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適應(yīng)的

28、微生物已經(jīng)繁殖，可用做接種水。一般馴化過(guò)程需要3-8d。11 接種稀釋水根據(jù)需要和接種水的來(lái)源，每升稀釋水中接種液加入量為：生活污水1.010.0ml；表層土壤浸出液20-30ml；河水、湖水10-100ml。接種稀釋水的pH應(yīng)為7.2，BOD5應(yīng)在0.31.0mg/L之間。三、主要儀器及設(shè)備1 生化培養(yǎng)箱 溫度控制在20l，可連續(xù)無(wú)故障運(yùn)行。2 充氧設(shè)備 充氧動(dòng)力常采用無(wú)油空氣壓縮機(jī)(或隔膜泵、或氧氣瓶、或真空泵)。充氧流程可分為正壓、負(fù)壓充氧兩種流程。3 520L細(xì)口玻璃瓶。 4 1000-2000ml量筒。5 玻璃攪棒：棒的長(zhǎng)度應(yīng)比所用量筒高度長(zhǎng)200mm。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底

29、小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。6 250mL溶解氧瓶26個(gè)。7 虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。8 50mL滴定管2支。9 1mL移液管3支，25mL、100mL移液管各1支。10 10mL、100mL量筒各1個(gè)。11 250mL碘量瓶2個(gè)。四、實(shí)驗(yàn)步驟水樣預(yù)處理：水樣的pH值不在6.57.5之間時(shí)，先做單獨(dú)試驗(yàn)，確定需要的鹽酸或氫氧化鈉溶液體積，再中和樣品，不管有無(wú)沉淀形成。當(dāng)水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃的堿或酸進(jìn)行中和，確保用量不少過(guò)水樣體積的0.5%。含有少量游離氯的水樣，一般放置1-2h后，游離氯即可消失。對(duì)于游離氯在短時(shí)間內(nèi)不能消失的水樣，可加入適量的亞硫酸鈉溶液，以除去游離氯

30、。從水溫較低的水體中或富營(yíng)養(yǎng)化的湖泊中采集的水樣，應(yīng)迅速升溫至20左右，以趕出水樣中過(guò)飽和的溶解氧。否則會(huì)造成分析結(jié)果偏低。從水溫較高的水體中或廢水排放口取樣，應(yīng)迅速使其冷卻至20左右，否則會(huì)造成分析結(jié)果偏高。若待測(cè)水樣沒(méi)有微生物或微生物活性不足時(shí)，都要對(duì)樣品進(jìn)行接種。諸如以下幾種工業(yè)廢水：a、未經(jīng)生化處理過(guò)的工業(yè)廢水；b、高溫高壓或經(jīng)衛(wèi)生殺菌的廢水，特別要注意食品加工工業(yè)的廢水和醫(yī)院生活污水；c、強(qiáng)酸強(qiáng)堿性的工業(yè)廢水；d、高BOD5值的工業(yè)廢水；e、含銅、鋅、鉛、砷、鎘、鉻、氰等有毒物質(zhì)的工業(yè)廢水。以上的工業(yè)廢水都需采用具有足夠微生物。測(cè)試：不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的

31、地表水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法，將約20的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)，轉(zhuǎn)移過(guò)程應(yīng)注意不使產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶?jī)?nèi)不應(yīng)留有氣泡。其中一瓶隨即測(cè)定溶解氧，另一瓶的瓶口進(jìn)行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在20培養(yǎng)5天。在培養(yǎng)過(guò)程中注意添加封口水。從開(kāi)始放入培養(yǎng)箱算起，經(jīng)過(guò)5晝夜后，棄去封口水，測(cè)定剩余的溶解氧。需經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定稀釋倍數(shù)的確定根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，提出下述計(jì)算方法，供稀釋時(shí)參考。地表水由測(cè)得的高錳酸鹽指數(shù)與一定的系數(shù)的乘積，即求的稀釋倍數(shù)。表由高錳酸鹽指數(shù)與系數(shù)的關(guān)系高錳酸鹽指數(shù)(mg/L）系數(shù)高錳酸鹽指數(shù)（mg/L）系數(shù)55100.2、0.31020

32、200.4、0.60.5、0.7、1.0工業(yè)廢水由重鉻酸鉀法測(cè)得的COD值來(lái)確定，同常需作三個(gè)稀釋比。使用稀釋水時(shí)，由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225，即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。使用接種稀釋水時(shí)，則分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.25即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。稀釋操作一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000mL量筒中，加入需要量的均勻水樣，再加入稀釋水（或接種稀釋水）至800mL，用帶膠板的玻棒小心上下攪勻。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。按照前面相同的步驟操作，測(cè)定培養(yǎng)5天前后的溶解氧。另取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀

33、釋水（或接種稀釋水）作為空白試驗(yàn)，測(cè)定培養(yǎng)5天前后的溶解氧。直接稀釋法直接稀釋法是在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。在已知兩個(gè)容積相同（其差1mL）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出來(lái)的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。溶解氧的測(cè)定：溶解氧的測(cè)定方法用碘量法（通常用疊氮化鈉改良法），詳見(jiàn)實(shí)驗(yàn)二水中溶解氧（DO）的測(cè)定計(jì)算不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣 BOD5 = DO1DO2BOD5水樣的BOD5值，mgLDO1：水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度，mgLDO2：水樣在培養(yǎng)五天后的溶解氧濃度，mgL經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣C1水樣在培養(yǎng)前的

34、溶解氧濃度，mgLC2水樣在培養(yǎng)五天后的溶解氧濃度，mgLB1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧濃度，mgLB2稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)五天后的溶解氧濃度，mgLf1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例f2水樣在培養(yǎng)液中所占比例注意事項(xiàng)根據(jù)廢水濃度高低及毒性大小確定使用稀釋水、接種水還是稀釋接種水，若稀釋比大于100，將分兩步或幾步進(jìn)行稀釋。培養(yǎng)時(shí)要注意避光，防止藻類生長(zhǎng)影響測(cè)定結(jié)果。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目3：色度、濁度、pH值的測(cè)定(1)色度的測(cè)定一、試驗(yàn)?zāi)康?掌握目視比濁法和濁度儀法測(cè)定飲用水、水源水和養(yǎng)殖水等地表水的方法；二、試驗(yàn)試劑三、主要儀器及設(shè)備100ml具塞比色管，其標(biāo)線高度要一致

35、。四、實(shí)驗(yàn)步驟稀釋倍數(shù)法（1）取100150mL澄清水樣置燒杯中，以白色瓷板為背景，觀測(cè)并描述其顏色種類。（2）分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分取50mL分別置于50mL比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時(shí)的稀釋倍數(shù)。(2)濁度的測(cè)定一、試驗(yàn)?zāi)康?掌握濁度的意義及其表示方法；二、試驗(yàn)試劑1 硫酸肼溶液，稱取1.000g硫酸肼，溶于水中，定容至100ml。2 六次甲基四胺溶液，稱取10.00g六次甲基四胺，溶于水中，定容至100ml。3 甲臢聚合物標(biāo)準(zhǔn)液：吸取5.00ml硫酸肼溶液與5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml

36、容量瓶中，混勻。于253溫度下反應(yīng)24h，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此貯備液的濁度為400度。三、主要儀器及設(shè)備50ml比色管、分光光度計(jì)。四、實(shí)驗(yàn)步驟分光光度法1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0、2.0、5.0、10.0和12.5ml，置于50ml比色管中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻，配制成濁度為0、8、16、40、80、100的標(biāo)準(zhǔn)系列。于680nm波長(zhǎng)，用3cm比色皿，測(cè)定吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。2. 水樣的測(cè)定吸取50.0ml搖勻水樣(如濁度超過(guò)100度，可酌情少取，用水稀釋到50.0ml)，于50ml比色管中，按校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)定吸光度。由校準(zhǔn)曲線上查得水樣濁度。計(jì) 算式中，A稀釋過(guò)水

37、樣的濁度；C原水樣的體積(ml).注意事項(xiàng)稀釋時(shí)最好應(yīng)用無(wú)濁度水（蒸餾水通過(guò)0.2m濾膜過(guò)濾）。測(cè)定前應(yīng)充分搖勻水樣。(3) pH值的測(cè)定一、試驗(yàn)?zāi)康?了解用直接電位法測(cè)定溶液 pH 的原理和方法；2掌握酸度計(jì)的使用方法；二、試驗(yàn)試劑三、主要儀器及設(shè)備pHS-3C型酸度計(jì)、pH 復(fù)合電極、燒杯。四、實(shí)驗(yàn)步驟將儀器接通電源。儀器選擇開(kāi)關(guān)置于 pH 檔，開(kāi)啟電源，儀器預(yù)熱。儀器校正，測(cè)量水樣pH 值。實(shí)驗(yàn)完畢，清洗電極頭，套好保護(hù)帽，放回電極盒中；儀器回零，關(guān)閉儀器開(kāi)關(guān)。注意事項(xiàng)1、電極取下帽后應(yīng)注意，在塑料保護(hù)柵內(nèi)的敏感玻璃泡不要與硬物接觸，任何破損和擦毛都會(huì)使電極失效；2、測(cè)量完畢，不用時(shí)應(yīng)將

38、電極保護(hù)帽套上，帽內(nèi)應(yīng)有少量的補(bǔ)充液，以保持電極球泡的濕潤(rùn)；3、復(fù)合電極的引出端必須保持清潔和干燥，絕對(duì)防止輸出兩端短路，否則將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果失準(zhǔn)或失效。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目4：Cr6+、SS的測(cè)定(1)Cr6+的測(cè)定一、試驗(yàn)?zāi)康?掌握六價(jià)鉻的測(cè)定方法；熟練應(yīng)用分光光度計(jì)。二、試驗(yàn)試劑1.丙酮。2.（11）硫酸：將硫酸(=1.84g/ml)緩緩加入到同體積水中，混勻。3.（11）磷酸：將磷酸(=1.69g/ml)與等體積水混合。（m/V）氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中。5.氫氧化鋅共沉淀劑：硫酸鋅溶液：稱取硫酸鋅（ZnSO47H2O）8g，溶于水并稀釋至100mL。2%(m/

39、V)氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉2.4g，溶于新煮沸放冷的水至120mL。將以上兩溶液混合。6.4（m/V）高錳酸鉀溶液：稱取高錳酸鉀4g，在加熱和攪拌下溶于水，稀釋至100ml。7.鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升貯備液含0.100mg六價(jià)鉻。8.鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含1.00g六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制。9.20（m/V）尿素溶液：將尿素20g溶于水并稀釋至100ml。10.2（m/V）亞硝酸鈉溶液：將亞硝酸鈉2g溶于

40、水并稀釋至100ml。11.顯色劑：稱取二苯碳酰二肼（簡(jiǎn)稱DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶?jī)?nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。三、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備分光光度計(jì)、比色皿（1cm、3cm）、2.50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.水樣預(yù)處理（1）對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測(cè)定。（2）如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測(cè)定試樣溶液吸光度的參比溶液。（3）對(duì)渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過(guò)濾處理。（4）水樣

41、中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，干擾測(cè)定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。（5）水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)，可將Cr6+還原為Cr3+，此時(shí)，調(diào)節(jié)水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：向一系列50mL比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，加入11硫酸0.5mL和11磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。510min后，于540nm波長(zhǎng)處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相

42、應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.水樣的測(cè)定：取適量（含Cr6+少于50g）無(wú)色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，測(cè)定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測(cè)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+含量。4.計(jì)算式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量（g）； V水樣的體積（mL）。(2) SS的測(cè)定一、試驗(yàn)?zāi)康?了解重量法測(cè)定殘?jiān)倪m用范圍；2掌握懸浮固體測(cè)定原理與方法掌握。二、試驗(yàn)試劑三、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備烘箱、分析天平、干燥器、中速定量濾紙、玻璃漏斗、內(nèi)徑為3050mm稱量瓶。四、實(shí)驗(yàn)步驟用蒸餾水洗濾紙，以除去可溶性物質(zhì)。將濾紙放在稱量瓶中，打開(kāi)瓶塞，在103-105烘干2h，取出冷

43、卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過(guò)0.0005g）。去除漂浮物后振蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg），通過(guò)上面稱至恒重的濾紙過(guò)濾；用蒸餾水洗殘?jiān)?5次。如樣品中含油脂，用10ml石油醚分兩次淋洗殘?jiān)Ｐ⌒娜∠聻V紙，放入原稱量瓶?jī)?nèi)，在103105烘箱中，打開(kāi)瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。計(jì)算式中：A濾紙與懸浮固體的總質(zhì)量，g；B濾紙的重量，g；V水樣體積，ml。注意事項(xiàng)樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中除去。廢水粘度高時(shí)，可加24倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過(guò)濾。貯存水樣不能加入任何保護(hù)劑，以防止破壞物質(zhì)在固、液相間的分配平衡。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目5：水中

44、氨氮、磷的測(cè)定(1) 水中氨氮的測(cè)定一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握氨氮的測(cè)定原理及測(cè)定方法的選擇；2學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)系列的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作；3學(xué)習(xí)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用方法。二、試驗(yàn)試劑1. 納氏試劑：可選擇以下兩種方法中的一種配制。(1) 稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過(guò)夜。將上清液移入聚乙

45、烯瓶中，密塞保存待用。(2) 稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。2. 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。3. 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4. 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。三、主要儀器及設(shè)備20mm比色皿、50mL比色管、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、具塞玻璃磨口比色管、移液管、容量瓶等。四、實(shí)驗(yàn)步驟1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。由測(cè)得的吸光度減去空白的吸光