體內(nèi)藥物分析法、藥物的雜質(zhì)檢查、常用藥物的分析(四)一、配伍選擇題A.非水滴定法B.雙相滴定法C.溴量法D.亞硝酸鈉滴定法（江南博哥）E.沉淀滴定法

以下藥物的含量測定方法為1.

腎上腺素正確答案：A

2.

鹽酸去氧腎上腺素正確答案：C

3.

對氨基水楊酸鈉正確答案：D

4.

苯甲酸鈉正確答案：B[解析]本組題考查藥物的含量測定方法。腎上腺素的含量測定方法為非水滴定法。鹽酸去氧腎上腺素的含量測定方法為溴量法。對氨基水楊酸鈉的含量測定方法為亞硝酸鈉滴定法。苯甲酸鈉的含量測定方法為雙相滴定法。故答案為A、C、D、B。

A．以中性乙醇為溶劑，甲基紅作指示劑，用硫酸滴定液滴定

B．以中性乙醇為溶劑，酚酞作指示劑，用氫氧化鈉滴定液滴定

C．以中性乙醇為溶劑，酚酞作指示劑，用氫氧化鈉滴定液中和后，加入定量過量的氫氧化鈉滴定液，在水浴上加熱15分鐘，放冷，用硫酸滴定液回滴

D．以磷酸鹽緩沖液為溶劑，在222nm的波長處測定吸光度，按吸收系數(shù)()為449計算

E．以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，醋酸鹽緩沖液-乙腈(40:60)為流動相，檢測波長為263nm，用外標(biāo)法測定

下列藥物的含量測定方法為5.

阿司匹林正確答案：B

6.

阿司匹林片正確答案：C

7.

布洛芬正確答案：B

8.

布洛芬片正確答案：E[解析]本題考查藥物的含量檢查。阿司匹林原料藥的含量檢查采用直接滴定法檢查，以中性乙醇為溶劑，酚酞作指示劑，用氫氧化鈉滴定液滴定。阿司匹林片劑的含量測定采用兩步酸堿滴定法，以中性乙醇為溶劑，酚酞作指示劑，用氫氧化鈉滴定液中和后，加入定量過量的氫氧化鈉滴定液，在水浴上加熱15分鐘，放冷，用硫酸滴定液回滴。布洛芬原料藥的檢查采用酸堿直接滴定法，中性乙醇作溶劑、酚酞作指示劑、氫氧化鈉滴定。由于布洛芬制劑輔料對酸堿滴定結(jié)果有影響，所以《中國藥典》采用HPLC法測定布洛芬片。故答案為B、C、B、E。

A.氣相色譜B.非水滴定C.酸堿滴定D.氧化還原E.高效液相色譜9.

阿司匹林腸溶片的含量測定正確答案：C

10.

阿司匹林的含量測定正確答案：C

A.布洛芬B.硫噴妥鈉C.苯巴比妥D.司可巴比妥鈉E.鹽酸普魯卡因

以下方法所鑒別的藥物是11.

取供試品水溶液，加碘試液后所顯棕黃色在5分鐘內(nèi)消失正確答案：D

12.

供試品經(jīng)亞硝化反應(yīng)后顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)為橙紅色正確答案：C[解析]本組題考查藥物的鑒別方法。硫噴妥鈉的鑒別方法：取本品約0.2g，加氫氧化鈉試液5ml與醋酸鉛試液2ml，生成白色沉淀；加熱后，沉淀變?yōu)楹谏１桨捅韧椎蔫b別方法：取本品約10mg，加硫酸2滴與亞硝酸鈉約5mg，混合，即顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色。司可巴比妥鈉的鑒別因其分子結(jié)構(gòu)中含有丙烯基，加入碘試液后所顯棕黃色在5分鐘內(nèi)消失。鹽酸普魯卡因的鑒別：加入氫氧化鈉試液析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗?普魯卡因)，繼續(xù)加熱可水解，產(chǎn)生揮發(fā)性二乙氨基乙醇，能使?jié)駶櫟募t色紙變?yōu)樗{(lán)色，同時生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對氨基苯甲酸的白色沉淀。故答案為D、C。

A.加碘試液，試液的棕黃色消失B.加硫酸銅試液，即生成草綠色沉淀C.加氫氧化鈉試液溶解后，加醋酸鉛試液，生成白色沉淀，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)為黑色D.加硫酸與亞硝酸鈉，即顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)為橙紅色E.加三氯化鐵試液，顯紫色

以下藥物的鑒別試驗(yàn)是13.

司可巴比妥鈉正確答案：A

14.

硫噴妥鈉正確答案：C

15.

苯巴比妥正確答案：D[解析]本題考查藥物的鑒別方法。司可巴比妥鈉的鑒別因其分子結(jié)構(gòu)中含有丙烯基，可與碘試液發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液的棕黃色消失。硫噴妥鈉的鑒別：加氫氧化鈉試液、醋酸鉛試液后，生成白色沉淀；加熱后，沉淀變?yōu)楹谏１桨捅韧椎蔫b別方法：取本品約10mg．加硫酸2滴與亞硝酸鈉約5mg，混合，即顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色。故答案為A、C、D。

A.硫噴妥鈉B.苯巴比妥C.阿司匹林D.慶大霉素E.司可巴比妥16.

與碘試劑反應(yīng)用于鑒別的是正確答案：E

17.

可與醋酸鉛反應(yīng)用于鑒別的是正確答案：A

18.

水解后可與三氯化鐵反應(yīng)用于鑒別的是正確答案：C

19.

與甲醛-硫酸反應(yīng)用于鑒別的是正確答案：B[解析]本組題考查藥物的鑒別反應(yīng)。司可巴比妥結(jié)構(gòu)中含有不飽和鍵，可與碘作用，發(fā)生氧化反應(yīng)。硫噴妥鈉結(jié)構(gòu)中還有硫元素，可與醋酸鉛反應(yīng)生成白色沉淀，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色的硫化鉛。阿司匹林水解后可與三氯化鐵反應(yīng)，呈紫堇色。苯巴比妥可與甲醛-硫酸反應(yīng)，生成玫瑰紅色產(chǎn)物。故答案為E、A、C、B。

A.游離水楊酸B.多環(huán)芳烴C.酮體D.罌粟酸E.對氨基苯甲酸20.

阿司匹林的雜質(zhì)是正確答案：A

21.

鹽酸嗎啡的雜質(zhì)是正確答案：D

22.

鹽酸腎上腺素的雜質(zhì)是正確答案：C

23.

鹽酸普魯卡因的雜質(zhì)是正確答案：E[解析]本題考查藥物的雜質(zhì)檢查。阿司匹林為醋酸酐和水楊酸合成所得，如不完全時，有游離水楊酸的存在，故阿司匹林檢查中應(yīng)檢查游離水楊酸。嗎啡在提取過程中可能帶入可待因、蒂巴因、罌粟酸，在儲藏過程中可能產(chǎn)生偽嗎啡、N-氧化嗎啡，因此這些雜質(zhì)應(yīng)做限量檢查。鹽酸普魯卡因注射液在制備的過程中，受滅菌溫度、時間等因素的影響，酯結(jié)構(gòu)水解生成對氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇，故作雜質(zhì)檢查。腎上腺素的生產(chǎn)過程中可能氫化不完全，有酮體的殘留，故應(yīng)做雜質(zhì)檢查。故答案為A、D、C、E。

A.對乙酰氨基酚B.鹽酸普魯卡因C.鹽酸利多卡因D.鹽酸氯丙嗪E.諾氟沙星

以下方法鑒別的藥物是24.

取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml使溶解，加亞硝酸鈉試液數(shù)滴和堿性β-萘酚試液數(shù)滴，生成橙色或猩紅色沉淀正確答案：B

25.

取供試品約0.1g，加稀鹽酸5ml，在水浴上加熱40分鐘，取0.5ml，加亞硝酸鈉試液5滴和堿性β-萘酚試液2ml，搖勻，即顯紅色正確答案：A

26.

取供試品0.2g，加水20ml使溶解，取10ml，加三硝基苯酚試液10ml，即生成沉淀，濾過，沉淀用水洗滌，在105℃干燥后，測定熔點(diǎn)為228～232℃正確答案：C[解析]本題考查藥物的鑒別方法。鹽酸普魯卡因含有芳伯胺基，可與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成橙色或猩紅色沉淀。對乙酰氨基酚含有芳伯胺基可與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng)，加入堿性β-萘酚試液后顯紅色。鹽酸利多卡因與生物堿沉淀劑三硝基苯酚反應(yīng)，生成難溶于水的三硝基苯酚利多卡因，并進(jìn)行熔點(diǎn)測定。故答案為B、A、C。

A.苯酚B.酮體C.對氨基酚D.二苯酮衍生物E.對氨基苯甲酸27.

對乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)正確答案：C

28.

腎上腺素的特殊雜質(zhì)正確答案：B[解析]本題考查藥物中的雜質(zhì)檢查。對乙酰氨基酚特殊雜質(zhì)是對氨基酚。腎上腺中特殊雜質(zhì)是酮體。故答案為C、B。

A.酯基的C-OB.苯環(huán)的C=CC.羰基的C=OD.氨基的NH2E.甲基的C-H

用紅外光譜法鑒別鹽酸普魯卡因，以下吸收峰的歸屬是29.

1604cm-1，1520cm-1正確答案：B

30.

3315cm-1，3200cm-1正確答案：D

31.

1271cm-1，1170cm-1，1115cm-1正確答案：A

32.

1692cm-1正確答案：C[解析]本組題考查鹽酸普魯卡因紅外光譜。鹽酸普魯卡因的結(jié)構(gòu)含苯環(huán)、酯基、氨基，苯環(huán)的特征吸收有：約1600、1500cm-1(VC=C)；酯基特征吸收：約1700cm-1(VC=O)，1271、1170、1115cm-1(VC=O)；氨基特征吸收：3315、3200cm-1(VN-H)。故答案為B、D、A、C。

A.亞硝酸鈉滴定法B.硝酸銀滴定法C.熒光分析法D.紫外分光光度法E.高效液相色譜法

以下藥物的含量測定方法為33.

復(fù)方磺胺甲唑片正確答案：E

34.

磺胺甲唑正確答案：A[解析]本組題考查磺胺甲唑和復(fù)方磺胺甲唑的含量測定方法。方法以DOS柱為分析柱，流動相：水-乙腈-三乙胺(80:20:0.2)，并用醋酸調(diào)pH至5.9±0.1，流速1.2ml/min，檢測波長240nm，柱溫40℃，峰面積外標(biāo)法。磺胺甲唑具有芳伯氨基，可以用亞硝酸鈉滴定法測定含量。亞硝酸鈉滴定法的原理：芳伯胺類藥物在鹽酸存在下，能定量地與亞硝酸鈉產(chǎn)生重氮化反應(yīng)。故答案為E、A。

A.取供試品10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即顯紅色，漸變淡黃色B.取供試品適量，加水溶解后，加溴化氰試液和苯胺溶液，漸顯黃色C.取供試品0.1g，加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3ml，加硫酸銅試液1滴，生成草綠色沉淀D.取供試品適量，加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下顯黃綠色熒光E.取供試品，加香草醛試液，生成黃色結(jié)晶，結(jié)晶的熔點(diǎn)為228～231℃

以下藥物的鑒別反應(yīng)是35.

鹽酸氯丙嗪正確答案：A

36.

地西泮正確答案：D

37.

尼可剎米正確答案：B

38.

磺胺甲唑正確答案：C[解析]考查《中國藥典》中收載的藥物鑒別方法，地西泮采用硫酸-熒光反應(yīng)，加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下顯黃綠色熒光。鹽酸氯丙嗪中加入硝酸被其氧化顯色。尼可剎米采用戊烯二醛反應(yīng)，即加溴化氰試液和苯胺溶液，漸顯黃色。磺胺甲唑采用硫酸銅試液的反應(yīng)，加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下顯黃綠色熒光。故答案為A、D、B、C。

A.硫酸鈰滴定液B.溴酸鉀滴定液C.高氯酸滴定液D.硫代硫酸鈉滴定液E.乙二胺四醋酸二鈉滴定液

以下藥物含量測定使用的滴定液是39.

地西泮正確答案：C

40.

硝苯地平正確答案：A

41.

異煙肼正確答案：B

42.

鹽酸氯丙嗪正確答案：C[解析]本題考查藥物的含量檢測方法。采用非水滴定法測定地西泮原料藥中的含量，供試品加冰醋酸與醋酐溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯綠色。硝苯地平具有還原性，可在酸性溶液中以鄰二氮菲為指示劑，用鈰量法直接滴定。異煙肼分子中的酰肼基具有還原性，可采用氧化還原滴定法測定其含量，《中國藥典》采用溴酸鉀法測定。鹽酸氯丙嗪側(cè)鏈上的酯氨基具有堿性，《中國藥典》采用非水溶液滴定法測定其含量。以冰醋酸作溶劑，用高氯酸滴定液進(jìn)行滴定，由于在酸性溶劑中用指示劑指示終點(diǎn)時，終點(diǎn)顏色不易判斷，故采用電位滴定法指示終點(diǎn)。故答案為C、A、B、C。

A.硫酸阿托品中的莨菪堿B.鹽酸嗎啡中的罌粟酸C.硝酸士的寧中的馬錢子堿D.硫酸奎寧中的其他生物堿E.鹽酸麻黃堿中的有關(guān)物質(zhì)

以下方法檢查的雜質(zhì)是43.

在硝酸與水的混合液中反應(yīng)的方法正確答案：C

44.

旋光度測定法正確答案：A

45.

在酸性溶液中，與三氯化鐵試液反應(yīng)的方法正確答案：B[解析]考查藥物中雜質(zhì)的檢查方法。硝酸士的寧中的馬錢子堿經(jīng)硝酸與水的等容混合液作用后，得紅色或淡紅棕色的硝化產(chǎn)物，利用旋光度測定法檢查硫酸阿托品中的莨菪堿。硫酸阿托品不具備旋光性，莨菪堿具有旋光性，罌粟醇在微酸性溶液中遇三氯化鐵顯紅色。故答案為C、A、B。

A.阿撲嗎啡B.莨菪堿C.麻黃堿D.罌粟堿E.其他金雞納堿46.

鹽酸嗎啡需要檢查的特殊雜質(zhì)是正確答案：A

47.

硫酸奎寧需要檢查的特殊雜質(zhì)是正確答案：E

48.

硫酸阿托品需要檢查的特殊雜質(zhì)是正確答案：B[解析]本題考查藥物中的雜質(zhì)檢查。鹽酸嗎啡需要檢查的特殊雜質(zhì)有阿撲嗎啡、罌粟酸、其他生物堿。硫酸奎寧的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目有氯仿-乙醇中不溶物、金雞納堿。硫酸阿托品的雜質(zhì)檢查有其他生物堿和莨菪堿。故答案為A、E、B。

A.利用藥物的陽離子(BH+)與溴甲酚綠陰離子(In-)結(jié)合成離子對進(jìn)行測定B.樣品加冰醋酸10ml和醋酸汞試液4mI后，用高氯酸滴定液滴定C.樣品加冰醋酸與醋酐各10