D-阿洛酮糖本文件界定了D-阿洛酮糖的定義、規定了D-阿洛酮糖產品分類、要求、檢驗規則、標志包裝、運輸和貯存要求，描述了相應的試驗方法。本文件適用于D-阿洛酮糖的生產、檢驗和銷售。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB2760食品安全國家標準食品添加劑使用標準GB5009.3食品安全國家標準食品中水分的測定GB5009.4食品安全國家標準食品中灰分的測定GB5009.8食品安全國家標準食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測定GB5749生活飲用水衛生標準GB/T6682分析實驗室用水規格和實驗方法GB14881食品安全國家標準食品生產通用衛生規范GB15203食品安全國家標準淀粉糖GB/T20880食用葡萄糖GB/T20882.3淀粉糖質量要求第3部分：結晶果糖、固體果葡糖GB/T20882.4淀粉糖質量要求第4部分：果葡糖漿GB/T31637食品安全國家標準食用淀粉JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規則國家質量監督檢疫總局第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1D-阿洛酮糖(D-Allulose、D-Psicose、D-ribo-2-Hexulose）以淀粉、果糖、食用葡萄糖或果葡糖漿為原料，經酶法轉化、純化分離、精制等工藝加工制成的產4化學名稱、分子式、結構式和相對分子量4.1化學名稱：D-阿洛酮糖（D-Allulose、D-Psicose、D-ribo-2-Hexulose）4.2分子式：C6H12O64.3結構式：124.4相對分子質量：180.16（按2018年國際相對原子質量）5產品分類5.1按產品形態不同分為固體產品和液體產品。5.2按D-阿洛酮糖含量分為以下三類：注釋：X指液體產品中D-阿洛酮糖的含量，以干基計。6要求6.1原輔料要求6.1.1淀粉應符合GB/T31637的規定。6.1.2果糖應符合GB/T20882.3的規定。6.1.3食用葡萄糖應符合GB/T20880的規定。6.1.4果葡糖漿應符合GB/T20882.4的規定。6.1.5生產用水應符合GB5749的規定。6.1.6其他原輔料應符合相應的標準。6.2感官要求應符合表1的要求。表1感官要求6.3理化指標應符合表2的規定。表2理化指標3D-阿洛酮糖含量（以干基計）/%=X灰分/%=水分/%= 干物質/%=—pH值X≥標簽標示值。6.4安全要求應符合GB15203的規定。6.5凈含量應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的要求。6.6生產加工過程應符合GB14881的規定。7試驗方法7.1感官檢驗7.1.1液體取適量樣品于無色、潔凈、干燥的燒杯中，置于明亮處，觀察其色澤和組織狀態，檢查其有無正常視力可見異物；取適量樣品嗅其味，放入口中品嘗其滋味（品嘗第二個樣品前，應用清水漱口做好記錄。7.1.2固體取適量樣品置于清潔、干燥的容器中，在合適的自然光線下，觀察樣品的顏色和狀態，檢查其有無肉眼可見雜質；取適量樣品嗅其味，放入口中品嘗其滋味（品嘗第二個樣品前，應用清水漱口做好記錄。7.2含量（高效液相色譜法）7.2.1原理同一時間進入色譜柱的各組分，由于在流動相和固定相之間溶解、吸附、滲透或離子交換等作用的不同，隨流動相在色譜柱兩相之間反復多次地分配，由于各組分在色譜柱中的移動速度不同，經過一定長度的色譜柱后，彼此分離開來，按順序流出色譜柱，進入信號檢測器，在記錄儀上或數據處理裝置上顯示出各組分的譜峰數值，根據保留時間用峰面積歸一化法或外標法定量。7.2.2儀器和設備7.2.2.1高效液相色譜儀（配有示差折光檢測器）。7.2.2.2液相色譜柱：糖柱，柱長300mm，內徑6.5mm，膜厚5μm（sugar-Pak6.5×300mm，5μm）或具有同等性能的色譜柱。7.2.2.30.22μm或0.45μm微孔濾膜。7.2.2.4天平：感量為0.0001g。7.2.2.5超聲波振蕩器。7.2.2.6微量進樣器：10～20μL。7.2.3試劑47.2.3.1水：超純水。7.2.3.2D-阿洛酮糖標準品：純度≥95%。7.2.3.3D-阿洛酮糖系列標準溶液：精確稱取（精確到0.001g，以干基計）適量的D-阿洛酮糖標準品，在0.1～10mg/mL范圍內配置5個不同濃度的標準溶液。7.2.4參考色譜條件7.2.4.1流動相：100%超純水。7.2.4.2流動相流速：0.3～0.8mL/min。7.2.4.3柱溫：60～85℃。7.2.4.4示差檢測器溫度：40℃。7.2.5分析步驟7.2.5.1標準品和樣品制備分別稱取適量標準品和樣品（精確至0.0001g，以干基計用水溶解搖勻，配制濃度1%~2%。用微孔濾膜過濾，收集濾液供測試用。7.2.5.2繪制標準曲線用D-阿洛酮糖系列標準溶液分別進樣后，以系列標準溶液濃度對峰面積作標準曲線。線性相關系數應在0.9990以上。7.2.5.3測定流動相平衡過夜，開始測試前走基線，待基線走穩后，將系列標準溶液和制備好的試樣分別進樣10~20μL。根據標準品的保留時間定性樣品中的D-阿洛酮糖組分。由樣品的峰面積，以面積歸一法或外標法計算D-阿洛酮糖的含量。7.2.5.4結果計算7.2.5.4.1面積歸一法D-阿洛酮糖含量按式計算，數值以%表示m1/V1×X1m0/V0×X0 A1A0m0×X0×V1×A1X1=m1×V0×A0式中：X1—D-阿洛酮糖含量，%；X0—D-阿洛酮糖標準品含量，%；m1—樣品的質量（以干基計），單位為克（g）；m0—標準品的質量（以干基計），單位為克（g）；V1—樣品的稀釋體積，單位為毫升（mL）；V0—標準品的稀釋體積，單位為毫升（mL）；A1—樣品峰面積；A0—標準品峰面積。計算結果保留1位小數。7.2.5.4.2外標法（仲裁法）D-阿洛酮糖含量按式計算，數值以%表示cV×10?3X1=×100m5式中：X1—D-阿洛酮糖含量，%；c—查曲線得樣品溶液中D-阿洛酮糖的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V—樣品的稀釋體積，單位為毫升（mL）m—樣品的質量（以干基計），單位為克（g）計算結果保留1位小數。7.2.5.5精密度在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，應不超過算術平均值的1%。7.3灰分按GB5009.4中規定的方法測定。7.4水分按GB5009.3中規定的方法測定，其中卡爾·費休法為仲裁法。7.5干物質7.5.1儀器和設備7.5.1.1阿貝折射儀：精度為0.0001單位。7.5.1.2玻璃棒：末端彎曲扁平。7.5.2儀器校正在20℃時，以檢測用水校正折射儀的折射率為1.3330，相當于干物質(固形物)的含量為零。儀器每日至少校正一次。7.5.3分析步驟將折射儀放置在光線充足的位置，折射儀棱鏡的溫度調節至20℃,分開兩面棱鏡，用玻璃棒加少量樣品(1～2滴)于固定的棱鏡面上(玻璃棒不得接觸棱鏡表面，且涂樣時間應少于2s)。立即閉合棱鏡停留幾分鐘，使樣品達到棱鏡的溫度。調節棱鏡的螺旋直至視場分為明暗兩部分，轉動補償器旋鈕，消除虹彩并使明暗分界線清晰，繼續調節螺旋并使明暗分界線對準在十字線上，從標尺上讀取固形物百分含量，再立即重讀一次，取其平均值作為一次測定值。清洗并擦干兩個棱鏡，將同一樣品按上述操作進行第二次測定。取兩次的算術平均值報告其結果。7.5.4精密度在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值應不超過算術平均值的1%。7.6pH值7.6.1儀器和試劑7.6.1.1pH計（酸度計）：精度±0.02pH。7.6.1.2水：新煮沸后冷卻，pH為5.0～7.5，電導率（25℃)≤0.50mS/cm。7.6.2分析步驟取適量樣品，用水配制成干物質約為30%的待測液，用試樣液洗滌電極，然后將電極插入試樣液中，調整pH計溫度補償至25℃,測定試樣液的pH值。重復操作，直至pH讀數穩定1min，記錄結果。7.6.3精密度在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果之差不得超過0.05pH。7.7安全要求6應符合GB15203的規定。8檢驗規則8.1組批同原料、同配方、同工藝、同生產線連續生產的，質量均一的產品為一批。8.2抽樣8.2.1每批產品的檢驗按表3規定隨機抽樣。表3D-阿洛酮糖抽樣表24>10068.2.2抽樣總量不得少于1kg。用清潔干燥的取樣工具，將抽取的樣品置于兩個潔凈、干燥的容器中，密封，注明產品名稱、批號、取樣時間、取樣人姓名等，一份供理化檢測用，一份封存備查。8.3出廠檢驗8.3.1產品出廠前，應由生產企業的質量檢驗部門按本標準的規定逐批進行檢驗，檢驗合格產品方可出廠銷售。8.3.2出廠檢驗項目：感官指標、D-阿洛酮糖含量、水分（液體為干物質）、pH值。8.4型式檢驗8.4.1型式檢驗項目為要求中的全部項目。8.4.2型式檢驗一年進行一次。有下列情況之一時，亦應進行型式檢驗：a）新產品定型鑒定時；b）原料來源有重大改變或生產工藝重大改變時；c）停產半年以上，重新開始生產時；d）出廠檢驗與上次型式檢驗結果有較大差異時；e）國家質量監督機構按有關規定需要抽檢時。8.5判定規則8.5.1檢驗項目全部符合本標準要求，判定該批產品為合格。8.5.2感官、理化指標有1項不合格，可以加倍隨機抽樣進行該項目的復檢，復檢后仍不符合本標準要求，則判該批產品為不合格產品。有2項或2項以上不合格，則判定該批產品為不合格，不得復檢。9包裝、運輸和貯存9.1包裝9.1.1同一規格的包裝容器要求大小一致，干燥、清潔、牢固并符合相關的衛生要求。79.1.2包裝材料用符合食