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實驗技能大賽方案設(shè)計題目 水楊酸甲酯(冬青油)的制備水楊酸；酯化；水楊酸甲酯；減壓蒸餾1．前言1.1水楊酸甲酯,俗名冬青油,又名柳酸甲酯,是無色且有香味的液體,沸點220-222°C.易溶于異辛烷，乙醚等有機溶劑，微溶于水.放置在空氣中易變色，在酸、堿條件下易水解。現(xiàn)被廣泛地用在精細品化工中作溶劑、防腐劑、固定液，也用作飲料、食品。1.2性質(zhì)物理性質(zhì)：外觀與性狀無色至淡黃色或微紅色油狀液體，具有冬青味熔點(°C)-8.3相對密度1.18-1.19沸點(C)222.2相對蒸氣密度4.36分子式C8H8O3分子量152.15

飽和蒸氣壓(kPa) 133.32(540°C)燃燒熱(kJ/mol)3762.26引燃溫度（°C）450溶解性微溶于水，溶于乙醇、乙醚、乙酸化學性質(zhì)：遇明火、高溫可燃,受高熱分解，放出刺激性煙氣2．實驗實驗原理2.1.1反應機理試劑儀器水楊酸（分析純）、甲醇、濃硫酸、球形冷凝管、帶分水功能的回流裝置、5%碳酸氫鈉溶液、無水氯化鈣分液漏斗、恒壓滴液漏斗、減壓蒸餾裝置、克氏蒸餾頭、直型冷凝管、量筒、錐形瓶2.3合成方法2.3.1合成路線2.2主要試劑及儀器H2SO4試劑儀器水楊酸（分析純）、甲醇、濃硫酸、球形冷凝管、帶分水功能的回流裝置、5%碳酸氫鈉溶液、無水氯化鈣分液漏斗、恒壓滴液漏斗、減壓蒸餾裝置、克氏蒸餾頭、直型冷凝管、量筒、錐形瓶2.3合成方法2.3.1合成路線2.2主要試劑及儀器H2SO4O+MeOHO+H2O2.3.2合成步驟（1）在帶分水功能的回流裝置中放入水楊酸和甲醇，小心加入濃硫酸，充分搖勻后，加入1~2粒沸石，裝上回流冷凝管，在石棉網(wǎng)上加熱回流1.5h。（2）反應完畢，將燒瓶冷卻，加入50ml蒸餾水，然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，分出下層產(chǎn)物，從上口倒出上層水層，回收。有機層再倒入分液漏斗中，依次用50ml5%NaHCO3洗滌一次，30ml水洗滌一次，將產(chǎn)物移至干燥的錐形瓶中加入0.5g無水CaCl2干燥。（3）用50ml圓底燒瓶和克氏蒸餾頭安裝好減壓蒸餾裝置，接上減壓系統(tǒng)，檢查并記下體系的真空度。將水楊酸甲酯粗品置與蒸餾燒瓶中，用油泵減壓蒸餾。收集1.87kPa（14mmHg）冬青油餾分。（4）用常壓蒸餾回收上層水層中的甲醇，倒入回收瓶中。2.3.3實驗裝置流程圖圖5-15

圖5-15用NaHCOs洗滌一次用水洗滌一次下層產(chǎn)物（有機層）冬青油餾分（終產(chǎn)物）上層水層（回收）用NaHCOs洗滌一次用水洗滌一次下層產(chǎn)物（有機層）冬青油餾分（終產(chǎn)物）上層水層（回收）水楊酸+甲醇+濃硫酸+沸石加入50ml水無水CaCL干燥回收上層水層中的甲醇2.4實驗注意事項1）反應用儀器一定干燥，否則將降低冬青油的產(chǎn)率。2）實驗時一定要將濃硫酸加入其他液體中，不能相反。3）加碳酸氫鈉溶液的速度不能太快，如真空度不符合要求應查明漏氣原因4）反應工程溫度不可以過高，否則生成的酯容易分解，影響產(chǎn)率。5）全部儀器接頭都應涂真空脂，如真空度不符合要求應查明漏氣原因。3.現(xiàn)象與原始數(shù)據(jù)記錄3.1實驗現(xiàn)象步驟現(xiàn)象水楊酸+甲醇+濃硫酸+沸石加入50ml水用NaHCOs洗滌一次用水洗滌一次無水CaC12干燥減壓蒸餾3.2原始數(shù)據(jù)M（實際水楊酸甲酯）=結(jié)果與討論產(chǎn)率計算M（理論水楊酸甲酯）二產(chǎn)率n=M（實際）/M（理論）X100%=實驗誤差與討論