T/GDBZ

005—2020

2,2,4,4-1 范圍本文件規定了食品接觸用塑料材料及制品中2,2,4,4-四甲基環丁二醇遷移量的測定方法。本文件適用于食品接觸用塑料材料及制品中2,2,4,4-四甲基環丁二醇遷移量的測定。2 規范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB

5009.156

食品安全國家標準

食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則GB

31604.1

食品安全國家標準

食品接觸材料及制品遷移試驗通則GB/T

6682

分析實驗室用水規格和試驗方法3 原理食品接觸用塑料材料及制品經遷移試驗后，食品模擬物（水基、酸性、酒精類）中的2,2,4,4-四甲基環丁二醇經稀釋后采用液相色譜-質譜/質譜進行檢測，外標法定量。4 試劑和材料4.1 試劑除另有規定外，本實驗用水均為

GB/T

6682

中規定的一級水。4.1.1 甲酸：色譜純。4.1.2 甲醇：色譜純。4.1.3 乙醇：色譜純。4.1.4 乙酸：分析純。4.1.5 水基、酸性、酒精類食品模擬物：所用試劑依據

GB

31604.1

的規定。4.2 試劑配制4.2.1

水基、酸性、酒精類食品模擬物：按

GB

規定配制。4.2.2

0.01%甲酸水溶液：移取

mL

甲酸（4.1.1）于

1L

水中，混合均勻。4.2.3

0.01%

0.1

甲酸（4.1.1）于

1L

甲醇（4.1.2）中，混合均勻。4.2.4

稀釋溶劑：移取

0.05

mL

甲酸（4.1.1），100

甲醇（4.1.2）和

水，混合均勻。4.3 標準溶液T/GDBZ

005—20204.3.1 2,2,4,4-四甲基環丁二醇對照品（CAS

No：）：純度≥。4.3.2 標準儲備液（1

000

）：準確稱取

10

（精確至

0.01

）2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁二醇對照品（4.3.1）于

10

容量瓶中，用甲醇（4.1.2）溶解，定容至刻度。搖勻，-20

℃保存。4.3.3 標準中間溶液（2

mg/L）：準確移取

0.200

mL

標準儲備液（）于

容量瓶中，用稀釋溶劑（4.2.4）定容至刻度，混勻，4

℃保存，有效期一個月。4.3.4 標準工作溶液：分別準確移取

，0.10

mL，0.20

mL，0.50

mL，1.00

mL，2.00

標準4.3.3）于

mL

4.2.4

0

ng/mL，20

ng/mL，40

ng/mL，100

ng/mL，200

ng/mL，400

ng/mL

的標準工作溶液，4

℃保存，有效期兩周。5 儀器和設備5.1

液相色譜串聯三重四極桿質譜儀：配電噴霧離子源。5.2

分析天平：感量為

。5.3

渦旋混合儀。5.4

濾膜：聚醚砜，0.22

μm。6 分析步驟6.1 樣品遷移試驗按照GB

及GB

31604.1的要求，對樣品進行遷移試驗，得到食品模擬物試液。同時做空白4

存。測試前應將所得食品模擬物試液恢復至室溫后進行下一步試驗。6.2 試液制備準確移取從遷移試驗中獲得的食品模擬物0.5

于10

mL刻度管中，用稀釋溶劑（4.2.4）定容到刻度，渦旋混勻，取約1

mL溶液經濾膜（）過濾后待測。6.3 空白試驗按照操作處理未與食品接觸材料接觸的食品模擬物。6.4 測定6.4.1 參考色譜條件：a)

色譜柱：C柱（50

mm，1.7

μm），或等效色譜柱；b)

流動相：0.01%4.2.2）+0.01%4.2.3見表

1；c)

流速：0.2

；d)

柱溫：室溫；e)

進樣量：5

μL。時間0.01%甲酸甲醇%0101103253.1805.0805.1101010母離子子離子駐留時間聚焦電壓V碰撞電壓V2,2,4,4--13-1276750301510967503015

相對離子豐度

%＞5020～5010～20≤10允許的最大偏差

%±20±25±30±50T/GDBZ

005—2020表

1

表

1

流動相梯度洗脫程序a)

離子化模式：電噴霧電離正離子模式（ESI+）。b)

質譜掃描方式：多反應監測（MRM）。c)

毛細管電壓：

V；d)

鞘氣)：40

Arb；e)

輔助氣)：25

Arb；f)

吹掃氣)：3

Arb；g)

氣化溫度：350℃；h)

傳輸管溫度：℃；i)

離子對參數見表

2。表

2

2,2,4,4-四甲基環丁二醇離子對參數6.4.3 6.4.3 繪制標準工作曲線的兩個色譜峰總峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。6.4.4 定性測定在±5%符合表3要求。表

表

3

定性確證時相對離子豐度的最大允許誤差T/GDBZ

005—20206.4.5 定量測定準曲線得到待測液中四甲基環丁二醇的濃度。試樣溶液中目標物的濃度應在標準工作曲線的線性范圍之內。7 分析結果的表述食品模擬物中2,2,4,4-四甲基環丁二醇的濃度按式（1）計算

××

………………

（1）式中：X ——食品模擬物中待測物的濃度，；C——從工作曲線上得到的試樣溶液中待測物的濃度，；C

——從工作曲線上得到的空白溶液中待測物的濃度，；V

——食品模擬物稀釋后體積，；V

——食品模擬物取樣體積，mL。計算結果保留到小數點后兩位且有效數字位數不超過三位。將食品模擬物中2,2,4,4-四甲基環丁二醇的濃度按GB

進行遷移量計算，得到食品接觸材料及制品中2,2,4,4-四甲基環丁二醇的遷移量。8 檢出限和定量限水基、酸性、酒精類食品模擬物中2,2,4,4-四甲基環丁二醇的方法檢出限為0.20

mg/L，定量限為0.40

。9 允許差在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的

%。Inte