犐犆犛７３．０６０

犇４２

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５５６．１—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５５６．１—２００６

銻精礦化學(xué)分析方法

第１部分：銻量的測定

硫酸鈰滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—

犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犮狅狀狋犲狀狋—

犆犲狉犻狌犿狊狌犾犳犪狋犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５５６．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５５６—２００９《銻精礦化學(xué)分析方法》共有１６個部分：

———第１部分：銻量的測定硫酸鈰滴定法；

———第２部分：砷量的測定溴酸鉀滴定法；

———第３部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：濕存水量的測定重量法；

———第５部分：鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：硒量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———第７部分：汞量的測定原子熒光光譜法；

———第８部分：硫量的測定燃燒中和法；

———第９部分：金量的測定火試金法；

———第１０部分：銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：鎘量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：鉍量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１３部分：鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１４部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１５部分：銻、錫量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———第１６部分：銻等金屬量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５５６的第１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５５６．１—２００６《銻精礦化學(xué)分析方法銻量的測定》（原ＧＢ／Ｔ１５０８０．１—１９９４）。

與ＹＳ／Ｔ５５６．１—２００６相比，本部分有如下變動：

———測定上限由６５％延伸到７０％；

———對文本格式進(jìn)行了修改；

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司、北京礦冶研究總院。

本部分起草單位：錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位：北京礦冶研究總院、廣州有色金屬研究院、湖南辰州礦業(yè)股份有限公司。

本部分主要起草人：崔德海、宋應(yīng)球、姚興娜、廖靜波、張威、戴鳳英、吳少波。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５０８０．１—１９９４；

———ＹＳ／Ｔ５５６．１—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５５６．１—２００９

銻精礦化學(xué)分析方法

第１部分：銻量的測定

硫酸鈰滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５５６的本部分規(guī)定了銻精礦中銻量的測定方法。

本部分適用于銻精礦中銻量的測定。測定范圍：５．００％～７０．００％。

２方法提要

試料用硫酸硫酸鉀分解，以濾紙?zhí)蓟笞鬟€原劑和助溶劑，在鹽酸介質(zhì)中，加磷酸掩蔽高價鐵離

子，以甲基橙為指示劑，在８０℃～９０℃用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液紅色消失為終點(diǎn)。

３試劑

除非另有說明，本部分所用試劑和水均指分析純試劑和三級水。

３．１硫酸鉀。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４過氧化氫（３０％）。

３．５磷酸（ρ１．７０ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７甲基橙指示劑（１ｇ／Ｌ）。

硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［（）約／］。

３．８犮ＣｅＳＯ４２０．１ｍｏｌＬ

３．８．１配制：稱取４０．５０ｇ硫酸鈰［Ｃｅ（ＳＯ４）２·４Ｈ２Ｏ］，置于１０００ｍＬ燒杯中，加入３０ｍＬ硫酸

（３．２），攪拌均勻，在電爐上逐漸升溫加熱溶成糊狀，并冒硫酸白煙約２０ｍｉｎ，取下冷卻，加入１４０ｍＬ硫

酸（３．２），再緩緩加入４００ｍＬ水，攪拌溶解至清亮，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，

混勻。

３．８．２標(biāo)定：稱取三份０．２５００ｇ純銻（狑Ｓｂ≥９９．９９％），分別置于３００ｍＬ錐形瓶中，以少量水潤濕，加

入１２ｍＬ硫酸（３．２），加熱溶解至清亮，取下冷卻。以下操作按５．４．２、５．４．３進(jìn)行。

隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。

按式（１）計(jì)算硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．８）的實(shí)際濃度：

犿×２０００

ρ＝…………（１）

（犞１－犞０）×１２１．７６

式中：

ρ———硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．８）的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犿———金屬銻的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犞１———滴定銻消耗硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（