犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５１２１．６—２００８

代替ＧＢ／Ｔ５１２１．６—１９９６，ＧＢ／Ｔ１３２９３．２—１９９１

銅及銅合金化學(xué)分析方法

第６部分：鉍含量的測(cè)定

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉犪狀犱犮狅狆狆犲狉犪犾犾狅狔狊—

犘犪狉狋６：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋

２００８０６１７發(fā)布２００８１２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜５１２１．６—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ５１２１《銅及銅合金化學(xué)分析方法》共有２７部分。

———第１部分：銅含量的測(cè)定；

———第２部分：磷含量的測(cè)定；

———第３部分：鉛含量的測(cè)定；

———第４部分：碳、硫含量的測(cè)定；

———第５部分：鎳含量的測(cè)定；

———第６部分：鉍含量的測(cè)定；

———第７部分：砷含量的測(cè)定；

———第８部分：氧含量的測(cè)定；

———第９部分：鐵含量的測(cè)定；

———第１０部分：錫含量的測(cè)定；

———第１１部分：鋅含量的測(cè)定；

———第１２部分：銻含量的測(cè)定；

———第１３部分：鋁含量的測(cè)定；

———第１４部分：錳含量的測(cè)定；

———第１５部分：鈷含量的測(cè)定；

———第１６部分：鉻含量的測(cè)定；

———第１７部分：鈹含量的測(cè)定；

———第１８部分：鎂含量的測(cè)定；

———第１９部分：銀含量的測(cè)定；

———第２０部分：鋯含量的測(cè)定；

———第２１部分：鈦含量的測(cè)定；

———第２２部分：鎘含量的測(cè)定；

———第２３部分：硅含量的測(cè)定；

———第２４部分：硒、碲含量的測(cè)定；

———第２５部分：硼含量的測(cè)定；

———第２６部分：汞含量的測(cè)定；

———第２７部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為第６部分。

本部分包括方法一、方法二。

本部分代替ＧＢ／Ｔ５１２１．６—１９９６《銅及銅合金化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定》和ＧＢ／Ｔ１３２９３．２—

１９９１《高純陰極銅化學(xué)分析方法氫化物發(fā)生—無色散原子熒光光譜法測(cè)定鉍量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ５１２１．６—１９９６、ＧＢ／Ｔ１３２９３．２—１９９１相比，主要變動(dòng)如下：

———方法一是對(duì)ＧＢ／Ｔ１３２９３．２—１９９１的修訂，補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了精密度條款；

———方法二是對(duì)ＧＢ／Ｔ５１２１．６—１９９６修訂，補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了精密度條款。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

Ⅰ

書

犌犅／犜５１２１．６—２００８

本部分由中鋁洛陽銅業(yè)有限公司、北京礦冶研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)

起草。

本部分方法一由江西銅業(yè)集團(tuán)公司貴溪冶煉廠、北京礦冶研究總院起草。

本部分方法一由銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司參加起草。

本部分方法一主要起草人：占光仙、盧秋蘭、梁亞群、羅智、湯淑芳、于力。

本部分方法一主要驗(yàn)證人：樊占芳、高紅波。

本部分方法二由北京有色金屬研究總院起草。

本部分方法二由銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、江西銅業(yè)集團(tuán)參加起草。

本部分方法二主要起草人：顏廣炅、張麗、王克剛。

本部分方法二主要驗(yàn)證人：陳慧汶、張千強(qiáng)、李琴美、占光仙。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ５１２１．６—１９９６、ＧＢ／Ｔ１３２９３．２—１９９１。

Ⅱ

犌犅／犜５１２１．６—２００８

銅及銅合金化學(xué)分析方法

第６部分：鉍含量的測(cè)定

１方法一氫化物發(fā)生無色散原子熒光光譜法

１．１范圍

本方法規(guī)定了銅及銅合金中鉍含量的測(cè)定方法。

本方法適用于銅及銅合金中鉍含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：０．００００１％～０．０００５０％。

１．２方法原理

試樣用硝酸溶解，在氨性介質(zhì)中用氫氧化鑭共沉淀鉍并與基體銅分離，沉淀以熱鹽酸溶解。在氫化

物發(fā)生器中，鉍被硼氫化鉀還原為氫化物，用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測(cè)定鉍

元素的熒光強(qiáng)度。

１．３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

１．３．１硝酸（１＋１）優(yōu)級(jí)純。

１．３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）優(yōu)級(jí)純。

１．３．３鹽酸（１１＋８９）。

１．３．４氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）ＢＶⅢ級(jí)。

１．３．５氨水（５＋９５）。

１．３．６硫脲抗壞血酸混合溶液：稱取１００ｇ硫脲，５０ｇ抗壞血酸，用水溶解后稀釋至１０００ｍＬ，搖勻。

１．３．７硝酸鑭（５０ｇ／Ｌ）：稱取５０克硝酸鑭溶于１０００ｍＬ水中，搖勻。

１．３．８硼氫化鉀溶液（１５ｇ／Ｌ）：稱取硼氫化鉀１５ｇ溶于含氫氧化鉀（５ｇ／Ｌ）的１０００ｍＬ水溶液中，搖

勻。現(xiàn)用現(xiàn)配。

１．３．９鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１０００ｇ金屬鉍（鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９５％），低溫加熱溶于１０ｍＬ硝酸

（１．３．１），加入９０ｍＬ硝酸（１．３．１），冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水定容至刻度，搖勻。此溶液

１ｍＬ含１００μｇ鉍。

１．３．１０鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取２．００ｍＬ鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（１．３．９）于２００ｍＬ容量瓶中，加鹽酸（１．３．２）

２０ｍＬ，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液１ｍＬ含１μｇ鉍。

１．４儀器

１．４．１原子熒光光譜儀，附鉍高強(qiáng)度空心陰極燈

１．４．２在儀器最佳工作條件下，凡達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。