ICS7712099

H63..

中華人民共和國國家標準

GB/T43246—2012

代替.

GB/T4324.6—1984

鎢化學分析方法

第6部分鐵量的測定

:

鄰二氮雜菲分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

Part6Determinationofironcontent—

:

110-henanthrolinesectrohotometr

,pppy

2012-12-31發(fā)布2013-10-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國

國家標準

鎢化學分析方法

第6部分鐵量的測定

:

鄰二氮雜菲分光光度法

GB/T4324.6—2012

*

中國標準出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

/p>

年月第一版

20135

*

書號

:155066·1-47171

版權(quán)專有侵權(quán)必究

GB/T43246—2012

.

前言

鎢化學分析方法分為個部分

GB/T4324《》28:

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鉍量的測定氫化物原子吸收光譜法

———2:;

第部分錫量的測定氫化物原子吸收光譜法

———3:;

第部分銻量的測定氫化物原子吸收光譜法

———4:;

第部分砷量的測定氫化物原子吸收光譜法

———5:;

第部分鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———6:;

第部分鈷量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鎳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟

———8:、

重量法

;

第部分鎘量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分鋁量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———11:;

第部分硅量的測定氯化鉬藍分光光度法

———12:-;

第部分鈣量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———13:;

第部分氯化揮發(fā)后殘渣量的測定重量法

———14:;

第部分鎂量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———15:;

第部分灼燒損失量的測定重量法

———16:;

第部分鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———17:;

第部分鉀量的測定火焰原子吸收光譜法

———18:;

第部分鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法

———19:;

第部分釩量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———20:;

第部分鉻量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———21:;

第部分錳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———22:;

第部分硫量的測定燃燒電導法和高頻燃燒紅外吸收法

———23:;

第部分磷量的測定鉬藍分光光度法

———24:;

第部分氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外吸收法

———25:-;

第部分氮量的測定脈沖加熱惰氣熔融熱導法和奈氏試劑分光光度法

———26:-;

第部分碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———27:;

第部分鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

———28:。

本部分為的第部分

GB/T43246。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎢化學分析方法鄰二氮雜菲光度法測定鐵量本部分與

GB/T4324.6—1984《》。

相比主要技術(shù)變化如下

GB/T4324.6—1984,:

適用范圍增加了藍鎢紫鎢偏鎢酸銨及碳化鎢

———“、、”;

測定數(shù)量由稱取三份測定改為獨立地進行兩次測定

———“”“”;

補充了精密度條款

———;

增加了前言及試驗報告內(nèi)容并對標準格式進行了編輯性修改

———“”“”,。

Ⅰ

GB/T43246—2012

.

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位西北有色金屬研究院西安凱立化工有限公司西部金屬材料股份有限公司贛州

:、、、

有色冶金研究所深圳市格林美高新技術(shù)股份有限公司本溪市鎢鉬制品廠

、、。

本部分主要起草人祿妮李波張之翔張丹莉朱麗李娟李佗謝璐杜彩云馬琳李秀云

:、、、、、、、、、、、

刑曉明曾永康

、。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T4324.6—1984。

Ⅱ

GB/T43246—2012

.

鎢化學分析方法

第6部分鐵量的測定

:

鄰二氮雜菲分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了鎢中鐵量的測定方法

GB/T4324。

本部分適用于鎢粉鎢條三氧化鎢藍鎢紫鎢鎢酸偏鎢酸銨仲鎢酸銨及碳化物中鐵量的測定

、、、、、、、,

測定范圍為

0.0005%~0.10%。

2方法提要

試料經(jīng)硫酸硫酸銨分解以檸檬酸絡(luò)合鎢在時用鹽酸羥胺還原鐵鐵與鄰二氮雜菲

-,,pH=7,,(Ⅱ)

生成橙紅色絡(luò)合物測量其吸光度

,。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

31碘化鉀

.。

32三氯甲烷

.。

33硫酸ρ優(yōu)級純

.(=1.84g/mL),。

34氨水ρ

.(=0.90g/mL)。

35高氯酸鈉溶液移取高氯酸用氫氧化鈉溶液調(diào)至用試紙

.:200mL(1+1),(400g/L)pH=7(pH

檢查

)。

36鄰二氮雜菲溶液稱取鄰二氮雜菲置于燒杯中加入乙醇溶解后

.(3g/L):0.3g300mL,10mL,

用水稀釋至混勻

100mL,。

37鹽酸羥胺溶液提純步驟如下稱取鹽酸羥胺置于燒杯中加入

.(200g/L)。:50g500mL,150mL

水溶解用氨水調(diào)至用試紙檢查加入鄰二氮雜菲溶液加熱煮沸取

,(3.4)pH=7(pH),20mL(3.6),,

下冷卻加碘化鉀溶解后用水移入分液漏斗中并稀釋至用三氯甲烷萃取數(shù)

,3g(3.1),,250mL,(3.2)

次每次振蕩直至有機相無色為止棄去有機相水相放入試劑瓶中備用

(20mL,2min)。,,。

38硫酸銨溶液提純步驟如下稱取硫酸銨溶于水中用氨水調(diào)至

.(500g/L)。:250g400mL,(3.4)

用試紙檢查加入高氯酸鈉溶液鹽酸羥胺溶液鄰二氮雜

pH=7(pH),2.5mL(3.5)、2mL(3.7),3mL

菲溶液加熱煮沸加入碘化鉀待溶解后用快速定量濾紙過濾于分液漏斗中并用水稀釋

(3.6),。3g,,,

至加三氯甲烷振蕩