1、粉末多晶材料X射線衍射-原理、方法與應用XRD到底可以做些什么物有本末，事有終始； 知所先后，則近道矣。2XRD到底可以做些什么1.XRD研究的是材料的體相還是表面相？ XRD采用單色X射線為衍射源，一般可以穿透固體，從而驗證其內部結構，因此XRD給出的是材料的體相結構信息。3XRD到底可以做些什么2. XRD是定性分析手段還是定量分析手段？ XRD多以定性物相分析為主，但也可以進行定量分析。 通過待測樣品的X 射線衍射譜圖與標準物質的X 射線衍射譜圖進行對比，可以定性分析樣品的物相組成。 通過對樣品衍射強度數據的分析計算，可以完成樣品物相組成的定量分析。4XRD到底可以做些什么3.XRD進行

2、定性分析時可以得到哪些有用信息？ A.根據XRD譜圖信息，可以確定樣品是無定型還是晶體： 無定型樣品為大包峰，沒有精細譜峰結構； 晶體則有豐富的譜線特征。5XRD到底可以做些什么 B.通過與標準譜圖進行對比，可以知道所測樣品由哪些物相組成（XRD最主要的用途之一）。 基本原理：晶態物質組成元素如果不相同或其結構有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數目、角度位置、相對強度以及衍射峰形上會顯現出差異。7XRD到底可以做些什么8XRD到底可以做些什么 10XRD到底可以做些什么4. XRD可以用于定量分析哪些內容？ A. 樣品的平均晶粒尺寸 基本原理：當 X 射線入射到小晶體時，其衍射線條將變得彌散而寬化

3、。晶體的晶粒越小， X 射線衍射譜帶的寬化程度就越大。因此晶粒尺寸與XRD譜圖半峰寬之間存在一定的關系，即謝樂公式（Scherrer equation）11XRD到底可以做些什么12XRD到底可以做些什么14XRD到底可以做些什么 C. 物相含量的定量分析：主要有K值法也叫RIR方法和Rietveld全譜精修定量等。 RIR法的基本原理為1:1混合的某物質與剛玉(Al2O3)，其最強衍射峰的積分強度會有一個比值，該比值為RIR值。通過將該物質的積分強度/RIR 值，總是可以換算成Al2O3的積分強度。對于一個混合物而言，物質中所有組分都按這種方法進行換算，最后可以通過歸一法得到某一特定組分的百

4、分含量。15XRD到底可以做些什么D. XRD還可以用于點陣常數的精密計算，殘余應力計算等。 多晶材料X射線衍射：實驗原理、方法與應用17XRD到底可以做些什么18XRD到底可以做些什么19XRD到底可以做些什么20XRD到底可以做些什么21XRD到底可以做些什么22XRD到底可以做些什么24峰位 面間距d 定性分析 點陣參數 d漂移 殘余應力 固溶體分析半高寬 結晶性 微晶尺寸 晶格點陣非晶質的積分強度結晶質的積分強度定量分析結晶度角度（2）強度判定有無譜峰準晶質、非晶質樣品方位與強度變化（取向）集合組織纖維組織極圖XRD-從原理到實際1. X射線與物質的相互作用25XRD-從原理到實際 基

5、于晶體結構的周期性，晶體中各個原子（原子上的電子）的散射波可相互干涉而疊加，稱之為相干散射或衍射。 X射線在晶體中的衍射現象，實質上是大量原子散射波相互干涉的結果。 每種晶體所產生的衍射花樣都反映出晶體內部的原子分布規律。27XRD-從原理到實際 根據上述原理，某晶體的衍射花樣的特征最主要的是兩個：1) 衍射線在空間的分布規律；2) 衍射線束的強度。 其中，衍射線的分布規律由晶胞大小，形狀和位向決定，衍射線強度則取決于原子的品種和它們在晶胞的位置。 因此，不同晶體具備不同的衍射圖譜。28XRD-從原理到實際 布拉格方程所反映的是衍射線方向與晶體結構之間的關系。對于某一特定晶體而言，只有滿足布拉

6、格方程的入射線角度才能夠產生干涉增強，才會表現出衍射條紋。這是XRD譜圖的根本意義。292d(hkl)sinnnXRD-從原理到實際3. X射線衍射儀30X線發生器(XG)測角儀樣品計數器X射線管角度掃描XRD-從樣品到數據1. 樣品的制備 用于X射線衍射的樣品可以是粉末樣或塊狀樣 粉末樣品要求 樣品顆粒度小于300目 塊狀樣品要求 表面尺寸不得大于18mm18mm，表面（被照射面）采用金相水磨砂紙磨平，無應力和織構31XRD-從樣品到數據粉末樣品制備 用藥勺取適量粉末放入玻璃樣品架樣品槽內，用毛玻璃輕壓粉末，使之充滿槽內，輕輕刮去多余的粉末，最后壓平壓實樣粉末，使樣品表面與玻璃架表面在同一平

7、面內32XRD-從樣品到數據塊狀樣品的制備 取少量橡膠泥搓成2cm 2cm的平面，放在鋁樣品架上，制好的塊狀樣品放入樣品架另一側的樣品框內，表面用稱量紙覆蓋，輕壓橡皮泥，使樣品固定在樣品架上。33XRD-從樣品到數據2. 樣品的安裝 按下衍射儀面板上的Door按鈕，蜂鳴器發出報警聲，向右拉開衍射儀保護門34DoorXRD-從樣品到數據 將樣品表面朝上安裝樣品到樣品臺 左手扶住左邊門邊使之不能動，右手向左邊輕拉右邊門，兩門自動吸住后報警聲停止。35XRD-從樣品到數據3.測量參數設置 在計算機桌面上雙擊Right Measurement System 圖標，打開測量控制系統軟件，進入控制主界面3

8、6XRD-從數據到圖譜1.基于Jade的物相鑒定方法 打開計算機，雙擊桌面上的Jade圖標，進入Jade窗口37XRD-從數據到圖譜打開測量文件38點擊文件打開工具按鈕，顯示文件打開對話框XRD-從數據到圖譜39雙擊文件名或選擇多個 文件后點READ，打開一個或多個文件單擊圖譜平滑按鈕，使曲線顯得光滑一些，每單擊一次在原基礎作一次平滑，每平滑一次，失真度增加圖譜平滑XRD-從數據到圖譜單擊顯示背景線，再單擊一次扣除圖譜背底，其它一些操作中會自動扣除背底扣除背底XRD-從數據到圖譜K 2線自動扣除，不需要手工扣除扣除K2XRD-從數據到圖譜計算機自動尋峰，并標注d值手動尋峰，點擊手動尋峰按鈕后，

9、在峰下單擊加一個峰，右擊去除峰標記尋峰XRD-從數據到圖譜試試右下角這些按鈕，看看它們的作用XRD-從數據到圖譜左鍵點擊S/M，直接進入物相檢索窗口物相檢索XRD-從數據到圖譜右鍵點擊S/M，進入物相檢索窗口XRD-從數據到圖譜物相檢索在你認為存在的物相前的方框上點上勾，表示該物相存在物相檢索完成后，返回主窗口按鈕物相檢索右擊打印機圖標，進入圖形輸出窗口檢索結果輸出XRD-從數據到圖譜檢索結果輸出左鍵點擊S/M，進入物相檢索窗口XRD-從數據到圖譜2.基于origin的XRD數據作圖 數據導入（基于txt文件）51XRD-從數據到圖譜 XRD定性分析中，縱坐標衍射峰強度的數值不是特別重要，在譜圖中可以不顯示，相應地其縱坐標為Intensity (a.u.)，而橫坐標是非常重要的，要顯示數值且選擇的間距要合適，橫坐標為2 (deg.)。 譜線與坐標軸線條大?。ㄒ话銥?，顯示四個邊框，除底邊外，其他軸均不含刻度），合理調整譜圖顯示范圍。52XRD-從數據到圖譜53XRD-從數據到圖譜 為了更清晰樣品的物相結構，會對樣品的晶型