1、進口散裝銅精砂取樣、制樣方法標準修訂編制說明1、前言通過對國內銅生產消費調查，有資料顯示，2006年我國生產銅精礦約為87萬噸銅量，進口銅精礦約361萬噸銅量，國內銅消費量400余萬噸，因此，銅精礦的內外貿易十分興旺。原GB/T14263散裝浮選銅精礦取樣、制樣標準頒布已15年，已不能適應現行生產和貿易的現狀。為避免銅精礦貿易中出現投機行為，修訂后的標準必須滿足樣品代表性、安全性、經濟性及社會性。銅作為一種關系國計民生的重要戰略物資，歷來倍受各國重視。隨著國民經濟的飛速發展，高純銅的使用需求量日益增長。因國內可利用銅礦資源有限，長期以來我國需從國外大量進口銅精砂，目前年進口量達到3千萬噸以上。

2、鑒于該商品價值較高，且最后的結算依據是該批貨物的金屬含量（主要是銅、金、銀）。X愛雙方對所抽取的樣品極為重視，一般合同中規定每500噸為一個取樣單元，分析所用的樣品由裝港、卸港或冶煉廠依據不同的合同條款而定，但金屬含量的分析以該樣品為準。目前，我國進口散裝銅精砂一般為海運進口，也有少量陸路進口。銅精砂進口時90%以上為散裝，具批量一般在500噸以上，傳統上普遍在卸船過程中采取代表性樣品。貨物取制樣檢驗是依據數理統計方法，從交付檢驗的一批貨物中，抽取適當數量的樣品組成樣品，然后對樣品進行檢驗。如何從一批貨物中抽取樣品，抽取多少樣品，怎樣制成能代表整批貨物的樣品，對最終檢驗結果的判定影響很大。對于

3、一般散裝貨物，品質均勻性較差，取制樣尤其重要。因此，采用數理統計法制訂一個適用于不同批量、不同品質波動度的進口散裝銅精砂取制樣標準，確保取制樣工作的科學合理性及可操作性是非常必要的。進口銅精砂，為散裝性貨物，具取制樣方法與其它散裝貨物有較多共同性。本標準研究的主要是海運進口的大輪裝卸的散裝銅精砂。本標準依據的取制樣模式是目前通常采用的等質量或等時間間隔在抓斗中采樣。國內各口岸目前大多采用人工方式取樣，這種方式勞動強度大，必須跟班作業，而且極容易帶入人為誤差，特別是當因陰雨天船艙有積水或烈日暴曬后，這種人為偏差更容易造成水分的大幅波動，同時人工取樣還不可避免地有水分自然蒸發的水分誤差。經結合現場

4、實際和實驗證明，一般可采用在取樣時除去取樣點表層20厘米精砂，在內層釬取樣品。樣釬外表面粘附的精砂應清除干凈。并且，樣品應置于干燥、潔凈密閉容器中。由于一般現場取畢后很難立即計量，測定水分，尤其是在海輪于江心過駁過程中取樣時，一時不能取畢，容器內最好內襯塑料袋，并及時扎緊袋口，以防止水分發生變化，且應注意容器不能于烈日暴曬。止匕外，進口散裝銅精砂為浮選產物，粒度較細，干燥后的分析樣，應采用振蕩磨或棒磨機制備樣品，每次進樣量以不超過碾缽最大允許量為宜，以免樣品破碎不均勻。由于硫化銅精砂易于氧化，研磨時應避免過熱而引起成分變化，特別是夏季，進樣量要少，研磨時間要短，分多次研磨，發熱的碾缽應及時換下

5、、冷卻。由于銅精砂中活性硫化物易被氧化，造成品位變化，其含量不同，氧化程度也不同。用于品質分析的樣品應密封于鋁箔袋中存放。實驗證明封存在紙袋或聚乙烯袋中的銅精砂樣品易被氧化，僅僅保存一個月的樣品，銅百分含量明顯降低，隨著保存時間的增長，銅含量還會繼續變化，而封存在鋁箔袋中的樣品，即使存放半年，銅含量也無明顯變化。因此，在充分考慮如上的現實因素后，經必要的技術處理，采用本標準研究的進口散裝銅精砂取制樣方法可得到具有代表性的樣品，并保證品質在較長時間（6個月以上）內不發生明顯變化。本標準與其它取制樣方法GB14623-93、JISM8101-1976等相比，針對性強，樣本量科學適用，能反映實際批量

6、散裝銅精砂質量，方法費用低，適合中國國情。并且，本標準所規定的取制樣方法與其它取制樣方法GB14623-93等相比，置信度為95%時，經t檢驗和F檢驗，數據無顯著性差異。本標準是根據國家認監委2007B053進口散裝銅精砂取樣、制樣方法出入境檢驗檢疫行業標準制訂要求，由南通出入境檢驗檢疫局負責起草，江蘇出入境檢驗檢疫局、連云港出入境檢驗檢疫局參與起草本標準。2、修訂標準的原則和依據2.1 本標準格式按照GB/T1-11-2000標準要求編寫。2.2 本標準對照國際標準要求編寫，并運用了大量實驗數據作為依據，修訂后即符合生產實際，又能達到國際先進水平。2.3 修訂的標準應切實可行，具有可操作性。

7、3、標準主要內容修訂3.1、 原標準中表1主要技術參數進行修訂接到修訂任務后，主要起草單位與協作單位一起對下屬13個廠礦生產和購進的15種礦進行驗證試驗58次，共計獲得數據3120組數據，從試驗數據分析情況，結合目前國內外銅生產和貿易情況分析GB/T14263表1內數據取值已不能滿足現狀，需要進行修訂3.1.1 品質波動類型的劃分從國內生產及貿易情況看銅礦的品質波動有所加大。這次試驗進一步驗證了這一結論，這次試驗進行大批量品質波動試驗23次，小批量品質波動試驗20次，共計43次，從試驗數據分析看：品質波動w)值(在0.132.76之間。品質波動小于1的20次，占46.5%;12之間的15次，占

8、34.9%;大于2的8次，占18.6%。因此建議將品質波動類型劃分為W<1為波動小；1.0WW<2.0為波動中；W>2.0為波動大，是符合現狀的。3.1.2 總精密度sdm和取樣精密度s的確定本次試驗共進行精密度試驗13次，其中m值小于0.07的5次0.070.20的4次，>0.2的1次，平均為0.093。其中M直小于0.2的5次大于0.2的5次平均0.24,為使樣品更具代表性，建議取m為0.07。d為0.20。根據國際貫例以及現行GB14260通則中表1的規定修正并確定總精密度(sdm)及取樣精密度(s)首先確定計算依據基本批量：60噸、300噸、500噸。精礦含水：

9、10%、12%、15%、精礦品位：20%、20%、30%銅價：4.5萬元/噸銅量其次確定每批(車)精礦價值45000)60X(1-12%)X20%=475,200元445000>300X(1-15%)>20%=2295,000元45000>500X(1-10%)>30%=6075,000元查GB14260通則中表1精度水準Cv得：15-150萬Cv為1.0%SDMCvX1.0201001000.2%SDM2SDM202%0.4%計算取樣精密度22v2s0.40070220.16000490040.33%以上計算SPM、S值偏小，考慮其取樣的安全性與經濟性結合通則GB14

10、260的計算，綜合試驗數據確定基本批量時sQ90%、s102%N=300噸時,N=500噸時,s=0.64s=0.52spm=0.68spm=0.563.1.3 份樣數的確定按試驗確定的品質波動大、中、小類型，分別計算所需的最少份樣數3.1.3.1基本批量份樣數1n(2W)2當W10%時，n(21.0)24.940.90一2202當w2.0%時，n090)19320.90(當W27%時，n2)23Q4727(0.90對上述值進行修正當W10%時，n6當w2.0%時，n20當W2.7%時，n3253.1.3.2精礦批量增大時的份樣數批量為300噸時應取的最少份樣數當w10%時，n當w2.0%時，

11、n當w2.7%時，n對上述值進行修正當W10%時，n14當w2.0%時，n當w2.7%日寸，n批量為500噸當w10%時，n當w2.0%時，n(6黑)1732(2056a5773當W2.7%時n(3250060)92.38對上述值進行修正當W10%時，n18當w2.0%時，n58當W2.7%時，n943.1.4 對于基本批量和批量檔次的確定6原標準中對批量劃分為5個檔次最小60噸，最大600噸，考慮國內銅行業的實際生產情況及貿易情況將批量劃分為三個檔次，即60噸，300噸，500噸。3.2、 標準中規定的三種取樣方法中，系統取樣法和分層取樣法均屬動態取樣，代表性強，精度高，是國際上公認的先進方

12、法；貨車（火車）取樣法是由實驗結果確定取樣份樣數，符合國內各企業的實際情況。以上三種取樣方法與ISO12743中的規定基本相同。因此，本標準不作修改，只將系統取樣法分成質量系統取樣法和時間系統取樣法，具體內容未發生變化。但本標準增加了單車批量增大或不足60t時的取樣方法和袋裝精礦的取樣方法。主要理由如下：1）原標準中規定的貨車取樣法，主要是指火車，沒有包括汽車。當時，多以火車運輸為主，裝載量為60t。因此，原標準中規定了檢驗批量由基本批量和多輛貨車交貨時，每輛貨車應取的最少份樣數。而目前，火車和汽車運輸同時存在，火車運輸的裝載量雖然多以60t為主，但也有70t80t的；汽車運輸多以30t40t

13、為主，也有60t80t的。因此本標準結合實際，對單車裝載量遠遠超過或不足基本批量的規定了取樣方法，是很必要的。計算公式：n1n，Nf式中：ni每輛火車或汽車應取的最少份樣樹；n表中規定的最少份樣數；Ni一檢驗批量，t;N一基本批重，t；2）近年來，袋裝精礦越來越多，一般分50100Kg左右和1000Kg以上兩種袋裝精礦。各企業沒有統一的取樣方法，有的采用倒袋時取樣，有的采用50%抽樣，因此本標準結合企業的實際做法，參照ISO12743中的內容，規定了袋裝精礦的取樣方法。袋裝精礦，應在傾倒或裝入時進行取樣。這樣能夠確保樣品均勻和供需雙方利益。如果企業不具備在裝入或傾倒時的取樣條件，或為了減少損失

14、和污染，本標準規定了大袋（1000Kg）和小袋（50Kg）的取樣方法，具有很強的操作性。大袋取樣法與ISO12743中的規定基本相同，即如果取樣釬能穿透袋取到完整的精礦樣品，可用取樣釬直接對袋中的精礦進行取樣，每個袋應取最少份樣數按以下公式進行計算：nn3每個袋中應取的最少份樣數；n表中規定的最少份樣數；M1一檢驗批的總袋數。小袋取樣，按一定袋數間隔隨機抽取樣袋，取樣袋數間隔根據表中規定的最大品質波動類型的份樣數和檢驗批的總袋數按以下公式進行計算：Mrn4nn，一取樣間隔;n表中規定的最大品質波動類型的份樣數；Mi一檢驗批的總袋數。考慮國內礦的運輸越來越多的由汽車運輸且運輸車輛越裝越高，標準樣

15、釬已無法釬入礦層底部，所取樣品代表性差，因此考慮增加一個落地取樣方法，將礦卸下后，使其達到樣釬能釬到底部的狀態而獲得更具代表性的份樣。3.3、 將原標準6.1.2恒溫干燥箱”改為恒溫鼓風干燥箱”。理由：恒溫鼓風干燥箱內溫度較均勻，有利于試樣干燥。3.4、 將原標準6.4試樣縮分方法”與增加的試樣混勻方法合在一起，單獨提出一條制樣方法”，同時本標準增加了6.4.1試樣混勻方法”。理由：試樣混勻工序是通過一系列動作使試樣在粒度、組分等方面的局部和全部盡量一致。本次修訂增加試樣混勻工序是使試樣滿足代表性。3.5、 將制樣程序中全量通過100um篩”修改為全量自由通過100um標準篩”。理由：增加自由通過標準篩工考慮到如果強行過篩將使分析試樣粒度極差過大，易造成試樣均勻性差，使分析檢測波動大；同時易損壞標準篩。因此，本次修訂規定自由通過標準篩”，以滿足分析檢測要求。（毛刷僅僅是起到清潔篩孔的作用）3.6、 修改了原制樣流程圖圖6、圖8,刪減了原標準圖7試樣兼用流程圖。理由：1）采用了流程圖標準符號；2）在試樣縮分前增加了混勻工序，減少縮分誤差，使制樣更具有代表性；93）原標準制樣流程圖在樣品代表性方面不足;4）增加了供方樣，有利于貿易公平。3.7、 將原標準7.1.1天平，精度為0.0005g”改為電子天