1、 儀器分析模擬考試試題（1）一、 填空題：（每空1分，共20分）1按被作用物質的本質可分為_分子_光譜和_原子_光譜。2色譜分析中有兩相，其中一相稱為_流動相_，另一相稱為_固定相_，各組分就在兩相之間進行分離。3在氣相色譜分析中用熱導池作檢測器時，宜采用_ H2_作載氣，氫火焰離子化檢測器進行檢測時，宜用_ N2_作載氣。4在色譜分析中，用兩峰間的距離來表示柱子的_選擇性_，兩峰間距離越_大_，則柱子的_選擇性_越好，組分在固液兩相上的_熱力學_性質相差越大。5紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是_透過率譜圖_，另一種是_吸光度譜圖_。6紅外光譜法主要研究振動中有_偶極矩_變化的化合物，因此，除

2、了_單分子_和_同核分子_等外，幾乎所有的化合物在紅外光區均有吸收。7原子發射光譜是由_電熱能對氣態原子外層電子的激發_躍遷產生的，線光譜的形成原因是_原子、離子外層電子產生的躍遷_。8影響有色絡合物的摩爾吸收系數的因素是_入射光的波長_。 9多組分分光光度法可用解聯立方程的方法求得各組分的含量，這是基于_各組分在同一波長下吸光度有加合性_。10原子吸收光譜是由_氣態物質中基態原子的外層電子_的躍遷而產生的。二、 選擇題：（每小題2分，共40分）（ A ）1. 分子中電子躍遷的能量相當于A紫外/可見光B近紅外光C微波D無線電波（ D ）2. 在氣相色譜法中，用于定量的參數是 A. 保留時間 B

3、. 相對保留值 C. 半峰寬 D. 峰面積（ B ）3. 在氣相色譜法中，調整保留值實際上反映了哪些部分分子間的相互作用？ A. 組分與載氣 B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 載氣與固定相（ A ）4. 在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時間長短的保留參數是 A. 調整保留時間B. 死時間 C. 相對保留值D. 保留指數（ C ）5. 衡量色譜柱柱效能的指標是 A. 分離度B. 容量因子C. 塔板數D. 分配系數（ C ）6. 乙炔分子的平動、轉動和振動自由度的數目分別為 A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7（ B ）7. 在醇類化合物中，OH伸縮振

4、動頻率隨溶液濃度的增加，向低波數方向位移的原因是 A. 溶液極性變大B. 形成分子間氫鍵隨之加強 C. 誘導效應隨之變大D. 易產生振動偶合（ A ）8. 下述哪種元素的發射光譜最簡單？A. 鈉B. 鎳C. 鈷D. 鐵（ A ）9. 光度分析中，在某濃度下以1.0 cm吸收池測得透光度為T；若濃度增大一倍，透光度為A. T2B. T/2 C. 2T D.（ C ）10. 用原子吸收光度法測定銣時，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是A. 減小背景B. 釋放劑C. 消電離劑D. 提高火焰溫度三、 簡答題：（每小題5分，共20分）1在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？答：在液相色譜

5、中，要提高柱效，必須提高柱內填料的均勻性和減小粒度以加快傳質速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。2氯仿（CHCl3）的紅外光譜表明其CH伸縮振動頻率為3100 cm-1，對于氘代氯仿（C2HCl3），其C2H伸縮振動頻率是否會改變？如果變動的話，是向高波數還是向低波數方向位移？為什么？答：根據公式：以及 可知，C2H伸縮振動頻率會發生改變，且向低波數方向位移。3在原子光譜發射法中，內標元素和分析線對應具備哪些條件？答：（1）內標元素含量必須固定。內標元素在試樣和標樣中的含量必須相同。內標化合物中不得含有被測元素。（2）內標元素和分析元素要有盡可能類似的蒸發特性。（3）用原子線組成分析線對時，

6、要求兩線的激發電位相近；若選用離子線組成分析線對，則不僅要求兩線的激發電位相近，還要求電離電位也相近。（4）所選線對的強度不應相差過大。（5）若用照相法測量譜線強度，要求組成分析線對的兩條譜線的波長盡可能靠近。（6）分析線與內標線沒有自吸或自吸很小，且不受其它譜線的干擾。4何謂銳線光源？在原子吸收分光光度法中為什么要用銳線光源？答：銳線光源是指能發射出譜線半寬度很窄的發射線的光源。在原子吸收分光光度法中必須用銳線光源，這是由于原子吸收線的半寬度很小，要測量這樣一條半寬度很小的吸收線的積分值，就需要有分辨率高達五十萬的單色器，這在目前的技術情況下還難以做到。因此只能采用銳線光源測量譜線峰值吸收的

7、辦法來加以解決。四、 計算題：（每小題10分，共20分）1摩爾質量為125的某吸光物質的摩爾吸光系數=2.5×105，當溶液稀釋20倍后，在1.0 cm吸收池中測量的吸光度A=0.60，計算在稀釋前，1 L溶液中應準確溶入這種化合物多少克？解：已知：M=125，=2.5×105，b=1.0 cm，A=0.60，根據：A = bc可得：0.60 = 2.5×105×1.0×c c = 2.4×10-6 mol·L-1 2在一根3 m長的色譜柱上，分離一樣品，得如下的色譜圖及數據：（1）用組分2計算色譜柱的理論塔板數；（2）求調

8、整保留時間tR1及tR2；（3）若需達到分離度R=所需的最短柱長為幾米？ 解：（1） （2）= tM = 171 = 16 min tM = 141 = 13 min （3）n有效H有效L / n有效 = 3000/4096 = 0.73 mm 當R = 1.5時 儀器分析模擬考試試題（2）一、名詞解釋：（每小題4分，共20分）1. 助色團：助色團：能使吸收峰向長波長方向移動而產生紅移現象的雜原子基團。2. 原子發射光譜：原子發射光譜：當基態原子吸收外界能量（如電能、熱能等）躍遷到激發態后，由高能態躍遷回基態而產生的光譜3. 譜線的自吸與自蝕：譜線的自吸與自蝕：原子在高溫時被激發，發射某一波長

9、的譜線，而處于低溫狀態的同類原子又能吸收這一波長的輻射，這種現象稱為自吸現象；嚴重的自吸會使譜線從中央一分為二，稱為譜線的自蝕4. 多普勒變寬：多普勒變寬：原子在空間作無規則熱運動所引起的變寬，稱為熱變寬或多普勒變寬。5. 保留時間：5. 保留時間：從進樣開始到色譜峰最大值出現時所需要的時間。 二、填空題：（每空1分，共20分）1按被作用物質的本質可分為_分子_光譜和_原子_光譜。2色譜分析中有兩相，其中一相稱為_固定相_，另一相稱為_流動相_，各組分就在兩相之間進行分離。3在氣相色譜分析中用熱導池作檢測器時，宜采用_ H2_作載氣，氫火焰離子化檢測器進行檢測時，宜用_ N2_作載氣。4尼柯爾

10、斯基(Nicolsky)方程式, 其中被稱為_電位選擇性系數 _, 它可以用來_估計干擾離子帶來的誤差_, 玻璃膜鈉電極對鉀離子的電位選擇性系數為2×10-3, 這意味著電極對鈉離子的敏感響應為鉀離子的_500_倍。5紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是_透過率譜圖_，另一種是_吸光度譜圖_。6紅外光譜法主要研究振動中有_偶極矩_變化的化合物，因此，除了_單分子_和_同核分子_等外，幾乎所有的化合物在紅外光區均有吸收。7原子發射光譜是由_電熱能對氣態原子外層電子的激發_躍遷產生的，線光譜的形成原因是_原子、離子外層電子產生的躍遷_。8影響有色絡合物的摩爾吸收系數的因素是_入射光的波長_。

11、 9多組分分光光度法可用解聯立方程的方法求得各組分的含量，這是基于_各組分在同一波長下吸光度有加合性_。10原子吸收光譜是由_氣態物質中基態原子的外層電子_的躍遷而產生的。1 11晶體膜氯、溴和碘離子選擇電極的敏感膜均由其相應的銀鹽制成，它們的靈敏度由低到高的次序為_ Cl-<Br-<I-_。三、選擇題：（每小題2分，共20分）（ A ）1. 分子中電子躍遷的能量相當于A紫外/可見光B近紅外光C微波D無線電波（ D ）2. 在氣相色譜法中，用于定量的參數是 A. 保留時間 B. 相對保留值 C. 半峰寬 D. 峰面積（ B ）3. 在氣相色譜法中，調整保留值實際上反映了哪些部分分子

12、間的相互作用？ A. 組分與載氣B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 載氣與固定相（ A ）4. 在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時間長短的保留參數是 A. 調整保留時間B. 死時間 C. 相對保留值D. 保留指數（ C ）5. 衡量色譜柱柱效能的指標是 A. 分離度B. 容量因子C. 塔板數D. 分配系數（ C ）6. 乙炔分子的平動、轉動和振動自由度的數目分別為 A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7（ B ）7. 在醇類化合物中，OH伸縮振動頻率隨溶液濃度的增加，向低波數方向位移的原因是 A. 溶液極性變大B. 形成分子間氫鍵隨之加強 C. 誘導效

13、應隨之變大D. 易產生振動偶合（ D ）8. 在電位法中作為指示電極，其電位應與待測離子的濃度 A. 成正比B. 符合擴散電流公式的關系 C. 的對數成正比D. 符合能斯特公式的關系（ A ）9. 光度分析中，在某濃度下以1.0 cm吸收池測得透光度為T；若濃度增大一倍，透光度為A. T2B. T/2 C. 2T D.（ C ）10. 用原子吸收光度法測定銣時，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是A. 減小背景B. 釋放劑C. 消電離劑D. 提高火焰溫度四、 答題：（每小題5分，共20分）1在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？答：在液相色譜中，要提高柱效，必須提高柱內填料的均勻

14、性和減小粒度以加快傳質速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。2氯仿（CHCl3）的紅外光譜表明其CH伸縮振動頻率為3100 cm-1，對于氘代氯仿（C2HCl3），其C2H伸縮振動頻率是否會改變？如果變動的話，是向高波數還是向低波數方向位移？為什么？答：根據公式：以及 可知，C2H伸縮振動頻率會發生改變，且向低波數方向位移。3在原子光譜發射法中，內標元素和分析線對應具備哪些條件？答：（1）內標元素含量必須固定。內標元素在試樣和標樣中的含量必須相同。內標化合物中不得含有被測元素。（2）內標元素和分析元素要有盡可能類似的蒸發特性。（3）用原子線組成分析線對時，要求兩線的激發電位相近；若選用離子線組

15、成分析線對，則不僅要求兩線的激發電位相近，還要求電離電位也相近。（4）所選線對的強度不應相差過大。（5）若用照相法測量譜線強度，要求組成分析線對的兩條譜線的波長盡可能靠近。（6）分析線與內標線沒有自吸或自吸很小，且不受其它譜線的干擾。4某化合物的分子式為C3H3N，其紅外光譜圖如下，推測其結構。 答：分子的不飽和度為： = 1 + n4 + (n3- n1)/2 = 1 + 3 + (1-3)/2 =3 根據其紅外光譜，其可能結構為： 3主要基團紅外吸收峰包括：-CH2 伸縮振動 <3000 cm-1； 碳氮叁鍵 2260 cm-1 碳碳雙鍵 1647 cm-1 2 端烯 990，935

16、 cm-1五、 計算題：（每小題10分，共20分）1用新亞銅靈測定試液中的Cu()含量，配制50.00 mL中含25.3 g Cu()的溶液，顯色后，在一定波長下用2.00 cm比色皿測得透光率為50%。計算摩爾吸光系數（Cu原子量為63.54）。解： 2 丙烯和丁烯的混合物進入氣相色譜柱后測得：空氣、丙烯、丁烯保留時間分別為0.5、3.5、4.8 min，其相應的峰寬分別為0.2、0.8、1.0 min。計算(1) 丁烯在這個柱上的分配比是多少？(2) 丙烯和丁烯的分離度是多少？(3) 該色譜柱的有效塔板數是多少？解：（1）（2）（3）儀器分析模擬考試試題（3）一、A型題（最佳選擇題）（每題

17、1分，共10分）1.用離子選擇電極以標準加入法進行定量分析時，要求加入標準溶液 A 。A.體積要小，濃度要高B.離子強度要大并有緩沖劑C.體積要小，濃度要低D.離子強度大并有緩沖劑和掩蔽劑2.某物質的摩爾吸收系數越大，則表明 A 。A.該物質對某波長光吸收能力越強B.某波長光通過該物質的光程越長 C.該物質的濃度越大D.該物質產生吸收所需入射光的波長越長3.在下列化合物中，p®p*躍遷所需能量最大的化合物是 B 。 A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯 C.1,3-環已二烯 D.2,3-二甲基-1,3-丁二烯4.欲使萘及其衍生物產生最大熒光，溶劑應選擇 A 。A.1-氯丙烷 B.1

18、-溴丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷5.在原子吸收分光光度法中，吸收線的半寬度是指 C 。A.峰值吸收系數的一半B.中心頻率所對應的吸收系數的一半C.在處，吸收線輪廓上兩點間的頻率差D.吸收線輪廓與峰值吸收系數之交點所對應的頻率的一半6.有一種含氧化合物，如用紅外光譜判斷它是否為羰基化合物，主要依據的譜帶范圍是 C 。A.13001000cm-1 B.30002700cm-1C.19501650cm-1 D.15001300cm-17. HF的質子共振譜中可以看到 B 。A.質子的單峰 B.質子的雙峰C.質子和19F的兩個雙峰 D.質子的三重峰8. 某化合物經MC檢測出分子離子峰的m

19、/z為67。從分子離子峰的質荷比可以判斷分子式可能為 C 。A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N29.兩色譜峰的相對保留值r21等于 B 。A. B. C. D. 10.在以甲醇-水為流動相的反相色譜中，增加甲醇的比例，組分的保留因子k和保留時間tR將 A 。A. k和tR減小 B. k和tR增大C. k和tR不變 D. k增大，tR減小二、B型題（配伍選擇題）（每題1分，共12分）1-4 DEABA.反相色譜 B.正相色譜 C.離子交換色譜D.離子抑制色譜 E.離子對色譜1.在流動相中加入一定濃度的弱酸，使弱酸性藥物得到很好的分離2.在流動相中加入一定濃度的離子對試劑

20、，使離子型藥物得到很好的分離3.流動相的極性大于固定相的極性4.流動相的極性小于固定相的極性5-8 BAECA.發射光波長對熒光強度作圖B.吸收光波長對吸光度作圖C.激發光波長對熒光強度作圖D.吸收光頻率對吸光強度作圖E.吸收光波數對透光率作圖1. 吸收光譜2. 熒光光譜3. 紅外光譜4. 激發光譜9-12 BCEDA.主成分自身對照法B.雙波長分光光度法C.標準加入法D.紅外光譜法E.質譜法1.對紫外光譜重疊的A、B兩組分進行含量測定時選擇2.原子吸收分光光度法定量分析時應選擇3.確定未知化合物分子式應選擇4.芳香族化合物取代類型的確定一般選擇三、X型題（多項選擇題）（每題1分，共10分）1

21、.玻璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24h以上，目的是 CD 。A.消除不對稱電位 B.消除液接電位 C.使不對稱電位處于穩定值 D.活化電極2.采用分光光度法進行測定時，影響濃度與吸光度之間線性關系的光學因素有 ABCD 。A.雜散光 B.非平行光 C.非單色光 D.散射光和折射光3.標準曲線法是光度測定中的基本方法，用參比溶液調節A=0或T=100%，其目的是 AD 。A.使標準曲線通過坐標原點B.使測量中cT為線性關系C.使測量符合比耳定律，不發生偏離D.使所測吸光度A值真正反應的是待測物的A值4.用紅外光譜辨認芳香化合物的相關峰有 BCD 。A.=C¾H伸縮振動小于3000

22、cm-1B.=C¾H面外彎曲吸收在900600cm-1，可以用來判斷苯環取代情況C.=C¾H面內彎曲譜帶在12501000cm-1D.苯環的骨架振動，一般出現1600cm-1， 1500cm-1，和1450 cm-1等譜帶5.在原子吸收分光光度分析中，發現有吸收線的重疊，宜采用的措施是 AD 。A.另選測定波長 B.用純度較高的單元素燈C.更換燈內惰性氣體 D.用化學方法分離6.質子化學位移向低場移動的原因有 ABD 。A.氫鍵效應 B.去屏蔽效應C.共軛效應 D.誘導效應7.質譜分析中，能夠產生m/z43碎片離子的化合物是 AB 。8.色譜法系統適用性試驗要求 ABD 。

23、A.達到規定的理論塔板數B.分離度大于1.5 C.固定相和流動相比例適當D.色譜峰拖尾因子在0.95-1.05之間9.在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應兩組分在兩相間的 AB 。A.分配比 B.分配系數C.擴散速率 D.理論塔板數10.在氣相色譜分析中，采用程序升溫技術的目的是 AD 。A.改善峰形 B.增加峰面積C.縮短柱長 D.改善分離度四、判斷題(正確的劃“”錯誤的劃“×”，共10分)1.指示電極的電極電位與被測離子濃度的對數成正比。×2.若待測物、顯色劑、緩沖劑都有吸收，可選用不加待測液而其他試劑都加的溶液做空白溶液。3.溶劑的拉曼光波長與被測溶質熒光的激發光波

24、長無關。×4.在紅外光譜中CH，CC，CO，CCl， CBr鍵的伸縮振動頻率依次增加。×5.為了測量吸收線的峰值吸收系數，必須使吸收線的半寬度比發射線的半寬度小得多。×6.在原子吸收測定中，得到較高準確度的前提就是保證100%的原子化效率。×7.符合比爾定律的有色溶液，當溶液濃度增加到2c時，其吸光度增加到2A，透光率降低到T。×8.熒光波長大于磷光波長，熒光壽命小于磷光壽命。×9.在核磁共振波譜中，化學位移與外磁場強度有關，偶合常數與外磁場強度無關。10.根據范第姆特方程式可知最佳線速這一點，塔板高度最小。五、填空題（每空1分，16

25、分）1.某離子選擇性電極，其選擇系數為，當Kij<1時，表明電極對i離子的響應較對j的響應_ 大 _；當>1時，表明電極選擇性傾向_；j； _離子；當Kij=1時，表明電極對i,j離子的響應 相等 。2.苯的紫外光譜中有三條吸收帶B、E2、E1，它們的波長大小順序為 B>E2>E1 ，emax大小順序為 eB<eE2<eE1 _。3.在紫外-可見分光光度法中，選擇測定波長的原則主要是 吸收最大 和 干擾最小 。4.原子吸收分析的標準加入法可以消除 基體效應 的干擾，但它不能消除_ 背景吸收 _的影響。5.熒光分光光度計中，第一個單色器的作用是 掃描激發光譜（

26、將光源發出的復光變成單色光） ，第二個單色器的作用是 掃描發射光譜（將發出的熒光與雜散光分離，防止雜散光對熒光測定的干擾） 。6.母離子質荷比（m/z）120，子離子質荷比（m/z）105，亞穩離子（m*）質荷比為 91.9 。7.在紙色譜中，被分離組分分子與展開劑分子的性質越接近，它們之間的作用力越_ 強 ，組分斑點距原點的距離越_ 遠 _ 。8. 在氣相色譜中，線速度較低時，范迪姆特方程 分子擴散 項是引起色譜峰擴展的主要因素，此時宜采用_相對分子量較大的氣體 _作載氣，以提高柱效。六、問答題（每題6分，共18分）1.何謂吸收曲線？何謂工作曲線？二者如何繪制？各有什么用途？答：吸收曲線：在

27、紫外可見分光光度法中，以波長（）為橫坐標，吸光度（A）為縱坐標得到的曲線。其繪制方法是在吸光物質濃度一定的條件下，掃描吸收波長，即可得到吸收曲線。 工作曲線：在紫外可見分光光度法中，工作曲線是指濃度和吸光度之間的關系曲線。當溶液符合比耳定律時，此關系曲線為一條直線。繪制方法是在一定條件下，配制吸光物標準品濃度梯度，測定不同濃度（c）時的吸光度（A），以c為橫坐標， A為縱坐標進行擬合，即可得到的直線。吸收曲線（1）可進行定性分析；（2）選擇定量分析的吸收波長。工作曲線可進行定量分析。2. 指出以下化合物在1H-NMR譜中各峰的歸宿，并說明理由。答：（1）a=1.22ppm, b=1.30ppm

28、或b=1.22ppm, a=1.30ppm, c=4.21ppm, d=7.30ppm , e=7.59ppm。（2）由于取代烯烴的分子構型有順、反異構，造成兩個乙氧基不是等價的，有趣的是這種不等價只在甲基上反映出來，而在亞甲基上沒有反映。（3）e（7.59ppm）>d（7.30ppm）由于e同時受苯環和雙鍵磁各向異性的共同影響，明顯向低場移動的結果。3.組分的色譜峰可用哪些參數描述？它們在色譜分析中有什么意義？答：（1）保留時間或調整保留時間，用于定性。（2）色譜峰高或峰面積，用于定量。（3）色譜峰區域寬度和分離度，用于衡量柱效。七、計算題（共14分）1. 精密稱取VB12對照品20.

29、0mg，加水準確稀釋至1000ml，將此溶液置厚度為1cm的吸收池中，在361nm處測得A0.414。另取兩個試樣，一為VB12的原料藥，精密稱取20.0mg，加水準確稀釋至1000ml，同樣條件下測得A0.390，另一為VB12注射液，精密吸取1.00ml，稀釋至10.00ml，同樣條件下測得A0.510。試分別計算VB12原料藥的百分質量分數和注射液的濃度。2.某樣品為含正庚烷和正辛烷的烴類混合物。現稱取該混合物1500mg，加入乙酸正丁酯純品150mg, 混勻后在阿皮松柱（100）上進行色譜分析，測得結果如下：組分 空氣 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷 保留時間(s) 20.0 194.0

30、330.0 393.4 峰面積(mm2) 98 70 95 校正因子 0.94 1.00 0.93 （1）分別計算正庚烷和正辛烷的的含量。（2）計算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數。解：由VB12對照品計算361nm的百分吸收系數：ml×g-1×cm-1VB12原料藥的百分質量分數：VB12% =注射液VB12的濃度：g×ml-1=0.246 mg×ml-12.解：（1）分別計算正庚烷和正辛烷的含量。正庚烷的含量：正辛烷的含量：（2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數：八、光譜綜合解析（共10分）利用以下光譜判斷化合物的結構。解：（1）IR：3030cm-

31、1；16501450cm-1；20001660cm-1；1225955 cm-1； 900650cm-1出現吸收峰，說明是芳香族化合物。另外在35003200cm-1范圍內出現一個強的寬峰，證明存在締合的-OH。所以該化合物可能是芳香族的醇類。（2）13C-NMR：在=126142ppm出現126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s)證明是單取代苯；=68.1ppm，三重峰，為-CH2；=74.6ppm，兩重峰，為-CH；-CH2和-CH由于苯環的磁各向異性影響而向低場移動。（3）1H-NMR：在=7.2ppm附近出現苯環質子峰；=4.8ppm出現三重峰，=3.5pp

32、m出現二重峰，可能為-CH-CH2-結構；=3.8ppm附近出現胖而弱的小峰，進行氘代后此峰消失，說明是活潑質子-OH產生的共振峰。 （4）MS：分子離子峰強，且分子量為138；m/z77,51,39,91,65等碎片離子都說明苯環的存在；所以分子碎片有：由分子量為138與碎片比較應該有2個-OH結構可能是：MS 驗證：綜合以上解析化合物為：儀器分析模擬考試試題（4）五、 名詞解釋：1. 生色團：生色團：凡能導致化合物在紫外或可見光區產生吸收的基團。2. 原子發射光譜：原子發射光譜：當基態原子吸收外界能量（如電能、熱能等）躍遷到激發態后，由高能態躍遷回基態而產生的光譜。3. 銳線光源：銳線光源

33、：指能發射出譜線半寬度很窄的發射線的光源。4. 相對保留值：相對保留值：相對保留值也稱選擇性因子，其定義為：式中和分別為組分2 與基準組分1的調整保留時間。5. 條件電位：六、 條件電位：在一定條件下，某電對的氧化型總濃度和還原型總濃度均為1 mol·L-1時的實際電位。二、填空題：（每空1分，共20分）1光學分析法是基于檢測能量與待測物質相互作用后所產生的_輻射信號或輻射性質所引起的變化_的分析方法。2氣相色譜分析中用氫焰離子化檢測器作檢測器時，使用作_氮氣_載氣，檢測靈敏度_高_。3氣相色譜儀由如下五個系統組成：_氣路系統_，_進樣系統_，_分離系統_， 溫控系統、檢測和記錄系統

34、。4高壓液相色譜儀的工作過程是：當試樣進入進樣器時，經進樣器的溶劑將試樣帶入色譜柱_分離，被分離后的試樣按先后順序進入_檢測器_，它將物質的濃度信號變成_電信號_，由記錄儀記錄下來，即得到一張液相色譜圖。5振動偶合是指當兩個化學鍵振動的頻率_相等_或_相近_并具有一個_公共原子_時，由于一個鍵的振動通過公共原子使另一個鍵的長度發生改變，產生一個微擾，從而形成強烈的振動相互作用。6在原子發射光譜分析中，電離度增大會產生_原子_線減弱，_離子_線增強。7在分光光度法中，為了保證誤差在2%以內，吸光度讀數范圍為_0.20.7_。8原子線的自然寬度是由_原子在激發態停留的時間_引起的，原子吸收光譜線的

35、多譜勒變寬是由_原子熱運動_而產生的。 9用離子選擇電極以“以一次加入標準法”進行定量分析時, 應要求加入標準溶液的體積要_小_, 濃度要_高_, 這樣做的目的是_保持溶液的離子強度不變_. 七、 選擇題：（每小題2分，共40分）（ A ）1. 電磁輻射的微粒性表現在下述哪種性質上A. 能量B. 頻率C. 波長D. 波數（ B ）2. 在氣相色譜法中，調整保留值實際上反映了哪些部分分子間的相互作用？ A. 組分與載氣 B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 載氣與固定相（ B ）3. 在使用熱導池檢測器時，為了提高檢測器的靈敏度，常使用的載氣為 A. 氮氣B. 氫氣C. 氧氣D. 氦氣（

36、B ）4. 俄國植物學家茨維特用石油醚為沖洗劑，分離植物葉子的色素時是采用 A. 液液色譜法B. 液固色譜法 C. 凝膠色譜法D. 離子交換色譜法（ A ）5. 下列化合物中，C=C伸縮振動吸收強度最大的化合物為 A. RCH=CH2B. RCH=CHR (順式) C. RCH=CHR (反式)D. RCH=CHR (順式)（ D ）6. 羰基化合物RCR（1），RCCl（2），RCH（3），RCF（4）中，C=O伸縮振動頻率出現最高者為 A. (1)B. (2)C. (3)D. (4)（ C ）7. 原子發射光譜和原子吸收光譜產生的共同點在于A. 輻射能使氣態原子的內層電子產生躍遷B. 能量

37、使氣態原子的內層電子產生躍遷C. 能量使氣態原子的外層電子產生躍遷D. 空心陰極燈產生的共振線使外層電子產生躍遷（ C ）8. 用普通分光光度法測得標液c1的透光度為20%，試液的透光度為12%；若以示差分光光度法測定，以c1為參比，則試液的透光度為 A. 40%B. 50%C. 60%D. 70%（ D ）9. 單道單光束型與單道雙光束型原子吸收光度計的區別在于A. 光源B. 原子化器C. 檢測器D. 切光器（ A ）10. 關于離子選擇電極的響應時間, 不正確說法的是 A. 濃試樣比稀試樣長; B. 光滑的電極表面和較薄的膜相會縮短響應時間;C. 共存離子對響應時間有影響;D. 一定范圍內

38、溫度升高會縮短響應時間八、 簡答題：（每小題5分，共20分）1攝譜儀由哪幾部分組成？各組成部分的主要作用是什么？答：攝譜儀由照明系統、準光系統、色散系統及投影系統組成；各組成部分的主要作用分別為：照明系統：是為了使被分析物質在電極上被激發而成的光源每一點都均勻而有效地照明入射狹縫，使感光板上所攝得的譜線強度上下一致。準光系統：使光線成為平行光束而投射到棱鏡上。色散系統：是使復合光分解為單色光，將不同波長的光以不同的角度折射出來，色散形成光譜。投影系統：包括暗箱物鏡及感光板。暗箱物鏡使不同波長的光按順序聚焦在物鏡焦面上，而感光板則放在物鏡焦面上，這樣就可得到一清晰的譜線像光譜。2紅外光譜定性分析

39、的基本依據是什么？ 答：結構不同的化合物分子發生振動時有其獨特的紅外吸收光譜，譜圖上吸收峰的位置和強度則反映了各基團的振動頻率和有關結構因素的相互影響，據此可以區分由不同原子和不同化學鍵組成的物質，甚至可以用于識別各種同分異構體，這就是紅外光譜定性分析。3原子吸收光譜分析一般根據什么原則選擇吸收線？答：通常可選用共振線作分析線，因為這樣一般都能得到最高的靈敏度；測定高含量時，為避免試樣濃度過度稀釋和減少污染等問題，可選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線；對于As、Se、Hg等元素其共振線位于200 nm以下的遠紫外區，因火焰組分對其有明顯的吸收，所以宜選用其他譜線4簡要敘述電分析化學法的特點？

40、答：（1）準確度高 有的方法可測至10-11 mol·L-1的組分，庫侖分析法和電解分析法可用于原子量的測定。（2）靈敏度高 如離子選擇性電極法的檢測限可達10-7 mol·L-1，極譜分析法的檢測下限甚至可低至10-1010-12 mol·L-1。（3）分析速度快（4）選擇性好（5）所需試樣的量較少，適用于進行微量操作（6）測定與應用范圍廣（7）儀器設備較簡單，操作方便，易于實現自動化九、 計算題：（每小題10分，共20分）1摩爾質量為125的某吸光物質的摩爾吸光系數=2.5×105，當溶液稀釋20倍后，在1.0 cm吸收池中測量的吸光度A=0.60，

41、計算在稀釋前，1 L溶液中應準確溶入這種化合物多少克？解：已知：M=125，=2.5×105，b=1.0 cm，A=0.60，根據：A = bc可得：0.60 = 2.5×105×1.0×c c = 2.4×10-6 mol·L-1 2在一根3 m長的色譜柱上，分離一樣品，得如下的色譜圖及數據：（1）用組分2計算色譜柱的理論塔板數；（2）求調整保留時間tR1及tR2；（3）若需達到分離度R=所需的最短柱長為幾米？解：（1） （2）= tM = 141 = 13 min tM = 171 = 16 min （3）n有效H有效L / n有

42、效 = 3000/4096 = 0.73 mm 當R = 1.5時 儀器分析模擬考試試題（5）一、 解釋下列儀器分析術語 （4×5）1. 色譜相對保留值色譜相對保留值：一種組分的的調整保留值與另一組分的調整保留值之比。2. 生色團生色團：凡能在紫外-可見區產生吸收的有機化合物基團。3. 原子發射激發電位原子發射激發電位：原子外層電子由基態激發到高能態時所需要的能量。4. 參比電極參比電極：電化學池測量體系中，電極電位保持相對恒定的電極5. 原子吸收譜線輪廓原子吸收譜線輪廓：原子吸收譜線不是單色的和無限窄的線，而是具有一定頻率范圍和形狀，譜線輪廓習慣上用譜線的半寬度來表示。二、選擇題

43、(每一小題只有一個答案是正確的, 請把你認為正確的選項號, 填入題干的括號內。2×10)1. 在紫外-可見分光光度計中, 用于紫外波段的光源是 ( C )A 鎢燈 B 鹵鎢燈C 氘燈 D 能斯特光源2. 下列說法正確的是 ( B )A透光率與濃度成直線關系 B摩爾吸收系數隨波長而改變C比色法測定FeSCN2+時，選用紅色濾光片 D玻璃棱鏡適用于紫外光區3. 紅外光譜法中，以壓片法制備固體樣品時，常采用 ( B ) A BaSO4壓片法 B KBr壓片法 C K2SO4壓片法 D BaBr2壓片法4. 原子吸收光譜中光源的作用是 ( C ) A 提供試樣蒸發和激發所需能量 B 產生紫外

44、光 C 發射待測元素的特征譜線 D 產生足夠強度散射光5. 原子發射光譜分析中, 氣態原子的電離度與下列哪種因素有關? ( D ) A 氣體的壓力 B 原子的原子序數 C 原子的揮發性質 D原子的電離電位6. 下列哪一種說法是正確的? 氟離子選擇電極的電位 ( D )A 隨試液中氟離子濃度的增高向正方向變化;B 隨試液中氟離子活度的增高向正方向變化;C與試液中氫氧根離子的濃度無關;D上述三種說法都不對7. 在氣相色譜法中，用于定性的參數是 ( A )A 保留時間 B 分配比 C 半峰寬 D 峰面積8. 下列氣體中, 不能用做氣相色譜法載氣的是 ( C )A 氮氣 B 氫氣 C 氧氣 D 氦氣9

45、. 在極譜分析中, 通常在試液中加入大量的支持電解質, 目的是消除 ( B )A 極譜極大 B 遷移電流 C 充電電流 D 殘余電流10. 分子中電子躍遷的能量相當于 ( A )A紫外/可見光B近紅外光C微波D無線電波三、回答下列問題 （8 ×4）1 指出下列有機化合物可能產生的電子躍遷類型：甲醛 乙烯 三乙胺答C = O *， *，n *,n * H2C = CH2 *, * (CH3-CH2)3 N n *, * 2. 在原子吸收光譜分析中,譜線變寬產生的主要原因有哪些?答：原子吸收光譜分析中，譜線變寬的主要因素有：1 譜線的自然寬度；2 多普勒變寬；3 碰撞變寬（壓力變寬）。3

46、. 組分A，B在某氣液色譜柱上的分配系數分別為495，467，試問在分離時，哪個組分先流出色譜柱，說明理由。答：B組分先出峰，因為A的分配系數大，說明與固定相的作用力大，因而保留時間長。 4. H2C=CH2分子中的C=C對稱伸縮振動在紅外光區有無吸收？為什么？ 答： 乙烯分子中的C=C鍵對稱伸縮振動在紅外光區沒有吸收，因為乙烯的對稱伸縮振動沒有偶極矩的變化，是紅外非活性的。四、計算題（共3小題28分，分值分別為8，10，10分）1、某組分在OV-17色譜柱上的保留時間為2.5 min，半峰寬為10 s，對該組分來說，色譜柱的理論塔板數為多少？。：解： 5 2、用新亞銅靈測定試液中的Cu()含

47、量，配制50.00 mL中含25.3 g Cu()的溶液，顯色后，在一定波長下用2.00 cm比色皿測得透光率為50%。計算摩爾吸光系數（Cu原子量為63.54）。？解： 5 3、取某含有Cu2+的水樣10.0 mL，在極譜儀上測得擴散電流高度為12.3 mm, 于其中加入0.10 mL 1.00×10-3 mol·L-1的Cu2+標準試液后，量得擴散電流高度增加了15.9 mm，求水樣中Cu2+的濃度。解：根據公式：C = CsVsh/H (V Vs) hV 5依題意，V = 10.0 mL，Vs = 0.1 mL, Cs = 1.00×10-3 mol

48、3;L-1, h = 12.3 mm, H = (12.3 15.9) = 28.2 mm 2所以：C = 1.00×10-3×0.1×12.3/28.2（10.0 0.1） 12.3 ×10 = 7.6×10-3 mol·L-1儀器分析模擬考試試題（6）一、選擇題（2分´15）123456789101112131415BDCDACBBDCAADBA1氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于 B (A) 試樣中沸點最高組分的沸點 (B) 固定液的最高使用溫度(C) 試樣中各組分沸點的平均值 (D) 固定液的沸點 2氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測定的是 D(A) 堿金屬元素稀土元素 (B) 堿金屬和堿土金屬元素(C)Hg和As (D) As和Hg3對聚苯乙烯相對分子質量進行分級分析，應采用下述哪一種色譜方法? C(A) 離子交換色譜法 (B) 液-固色譜法 (C) 空間排阻色譜法 (D) 液-液色