DB37Determinationof11herbicidesandmetabolitesresiduesinwLiquidchromatography-massspectro山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 4 4 4 4 5附錄B（資料性附錄）11種除草劑及 7 1水中11種除草劑及代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中11種除草劑及代謝物殘留量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格4試劑與材料）：4.2溶液配制4.3標(biāo)準(zhǔn)品4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成濃度約為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，0℃~4℃保存，保存2溶液，0℃~4℃保存，保存期為1個(gè)月。4.5材料4.5.2聚合物親水固相萃取小柱（Hypers5.3氮吹儀。5.5真空泵。5.7刻度離心管：10mL。1)HypersepRetainPE355譜圖中所選擇的離子對(duì)均出現(xiàn)，各定性離子的相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)品離子的相對(duì)豐度相比，偏差不超過表2>50%>20%至50%>10%至20%本標(biāo)準(zhǔn)采用外標(biāo)-標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量測(cè)定。用空白樣品溶液配制基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以待測(cè)物峰稀釋后測(cè)定。11種農(nóng)藥及代謝物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考保留時(shí)間參見附錄B，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)4Xi=Ci××.....................Xi——試樣中每種被測(cè)組分含量，單位為微克每升(μg/LCi——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的試樣溶液中每種被測(cè)組分濃度，單位為微克每升(μg/L計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的9精密度9.1在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差不大于重復(fù)性限（r重復(fù)性限（r）的數(shù)據(jù)見附錄D。9.2在再現(xiàn)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差不大于再現(xiàn)性限（R再現(xiàn)性限（R）的數(shù)據(jù)見附錄E。本方法中11種除草劑及代謝物的添加水平和回收率5k)干燥氣流速：10.0L/min；2)非商業(yè)性聲明：所列參數(shù)是在島津LCM6表B.111種除草劑及代謝物中英文12345Atrazine678Acetochlor9AlachlorMachette7羥基莠去津脫異丙基莠去津脫乙基莠去津0755025羥基莠去津脫異丙基莠去津脫乙基莠去津07550250075502507550250)8莠去津芐嘧磺隆0755025007550250莠去津芐嘧磺隆075502500755025075507550250苯磺隆苯磺隆(+)(+)..9757550250異噁草松異噁草松075502507550250吡嘧磺隆 750000吡嘧磺隆227550257550250乙草胺乙草胺甲草胺0755025甲草胺0755025150.0175.0150.0175.0 0 0 7550755025丁草胺丁草胺0150.0175.0