氯仿萃取DMF單液滴傳質過程研究摘要二甲基甲酰胺（DMF）作為重要的化工原料以及性能優良的溶劑，既是一種用途極廣的化工原料，也是一種用途很廣的優良的溶劑。但含DMF的廢水毒性大，容易對環境造成污染。本文所研究的內容的主要意義在于處理廢棄的DMF，方法是萃取。溶劑萃取是處理DMF廢水的一個重要環節，本實驗室通過單液滴法測定氯仿-水-DMF體系的傳質系數，旨在研究不同因素對萃取傳質過程的影響，并未萃取塔的設計和放大提供基礎性數據。關鍵詞：DMF、氯仿、萃取、傳質系數1前言：目前對于DMF的回收主要是采用精餾的方法。但精餾過程中需要消耗大量的水，約75%-85%，而水的汽化潛熱較大，DMF本身的沸點又比較高，所以在精餾過程中會消耗大量的熱量，節能效果較差，雖然現在人們提出了減壓精餾或者雙塔精餾的方法來降低能耗，但效果依然不是很好。所以如果能采用沸點低、能耗小的萃取劑進行初步萃取，再利用精餾塔進行萃取精餾，則會起到降低能耗的效果。本文主要研究利用氯仿溶液作為萃取劑，以水作為連續相，氯仿作為分散相，將溶液中的DMF萃取出來。但萃取塔內的傳質過程十分復雜，而傳質系數是萃取塔放大的關鍵參數，所以本實驗通過單液滴法測定氯仿-水-DMF體系的傳質系數，旨在研究不同因素對萃取傳質過程的影響，并為萃取塔的設計和放大提供基礎性數據。2實驗部分2.1實驗試劑表1主要試劑和物性參數（25℃試劑分子量沸點℃密度g/cm3粘度mPa.s氯仿119.38611.4840.563DMF73.10152.80.94451.32.2實驗儀器表2-2實驗儀器及其型號儀器型號生產廠家萃取塔自制超級恒溫水浴器501型上海實驗儀器廠有限公司堿式滴定管0-50mL平流泵2PB00C北京星達技術開發公司電子天平SartoriusAG德國賽多利斯股份公司真空干燥箱DZF-6020上海新苗醫療器械制造有限公司針頭自制氣相色譜儀GC-2010日本島津公司2.3實驗裝置圖圖1單液滴實驗裝置圖1.滴定管

2.恒流泵

3.超級恒溫水浴器

4.萃余液出口

5.針頭6.橡膠塞

7.溫度計

8.漏斗

9.取樣口

10.萃取塔2.4實驗方案主要目的是為了研究傳質系數的影響。分別以塔高（200mm、500mm）、溫度（30℃、35℃、40℃、45℃2.5實驗步驟（1）按照上圖所示搭建好裝置。用氯仿裝滿萃取塔并通入冷卻水。（2）打開恒流泵和超級恒溫水浴器開關，將水浴器溫度調至一定溫度，帶溫度到達設定溫度后，用配置好的待測DMF溶液倒入滴定管（體積約為滴定管容量的1/3），并打開恒流泵沖洗開關進行泵的沖洗，直至滴定管中DMF溶液全部沖完，并關閉沖洗。（3）再次將DMF溶液倒入滴定管，打開恒流泵運行開關，通過調節平流泵的流量使DMF水溶液以液滴形式進入萃取塔，液滴在上升的過程中與氯仿發生傳質，DMF由分散相萃取至連續相。

（4）待上升氣泡趨于穩定后，關閉泵的運行開關，并讀取滴定管中液體體積，打開運行開關，當上升氣泡達到100滴時再關閉運行開關，再次讀取滴定管中液體體積，記錄下兩體積差值△V。再打開運行開關使其傳質過程繼續發生。（5）當傳質過程使相界面達到一定厚度后，將漏斗到插入萃取塔，拿秒表記錄下氣泡從脫離針頭到相界面的時間，待液體溢出取樣口后，用取樣管接收并用氣相色譜進行DMF含量分析。

（6）在同一條件下分別用200mm、500mm萃取塔進行實驗，以扣除端效應。2.6分析方法采用氣象色譜分析法氣相色譜分析的操作條件：FID氫焰離子檢測器，色譜柱

Φ0.25mmXP-1701，檢測器溫度：250℃，空氣流量300mL?min?1、氫氣流量20mL?min?1、氮氣流量20mL?min?1，柱溫：50℃維持2min，升溫速率20℃?min?1，200℃維持3min，進料溫度：2.7傳質系數的計算實驗中測定了液滴自由運動的時間t、液滴直徑dp、萃取后DMF水溶液濃度y。溶質在連續相和分散相之間的傳遞用總傳質系數Kod

來表達，計算公式如下：-ln(yA*-yA2)(yA*-yA1)=6Kodtdp式中，t

為液滴自由運動的時間（即液滴在長管與短管中測量的運動時間之差）；

yA1表示200mm塔實驗測得的DMF濃度；

yA2表示500mm塔實驗測得的DMF濃度。2.7.1液滴粒徑的擬合將液滴粒徑擬合成針頭尺寸、密度、界面張力等因素的函數。萃取手冊中給出的液滴大小與針頭尺寸的關系式如下：dp(γg?ρ)0.5=k(dN2g?ργ)0.235(VN22gdN)0.022式中，?ρ表示連續相與分散相的密度差；γ表示界面張力；dN表示