2目 次前 言 II引 言 III范圍 1規性用件 1術和義 1原理 1試條件 1試或料 1儀和備 2樣品 2試步驟 2白驗 2證驗 2品解 22驗據理 3密度 3確度 3量證控制 4I引 言DZ/Txxxx-xxxx12%~2023III鈦鐵礦化學分析方法2過氧化氫分光光度法警示——使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。范圍本文件規定了過氧化氫分光光度法測定鈦鐵礦中二氧化鈦的含量。本文件適用于鈦鐵礦、釩鈦磁鐵礦中二氧化鈦含量的測定。方法檢出限0.03%；測定范圍0.1%~20%。（GB/T6379.2 ）第2GB/T6379.4 ）第4GB/T6682 GB/T14505 石礦化學析法 總及般規JJG178 紫、見紅外光度檢規。本文件沒有需要界定的術語和定義。原理430nm分光光度計檢測時的溫度、濕度、電壓和頻率等試驗條件應符合JJG178相關要求。警示──濃硫酸稀釋時操作不當易引起燒傷，應將酸注入水中，并且要緩慢注入同時不斷攪拌。除另有說明，在分析中僅使用確認為分析純級別的試劑，所用水為符合GB/T6682規定的二級水要求。1鹽酸（ρ1.19g/mL）過氧化氫[φ（H2O2）=30%]。鹽酸（1+1）。磷酸（1+1）。硫酸（1+1）。硫酸（5+95）。二氧化鈦標準溶液[ρ(TiO2)=1.00mg/mL]：稱取1.0000g預先經1000℃灼燒1h的光譜純二氧化鈦（TiO2）10.0g（6.2）65010min~15400mL（6.9）1000mL（6.9）1mL1.0000mg200nm~800nm2.0cm0.1mg。馬弗爐：溫度范圍600℃~1100℃，精確到10℃。樣品按照GB/T14505的相關規定，樣品的粒徑應小于74μm。1052h0.5g0.1mg空白試驗隨同樣品進行雙份空白試驗，所用試劑應取自同一試劑瓶，加入同等的量。驗證試驗隨同樣品同時分析相同類型、含量相近的國家標準物質。樣品分解（8.3）置于3（6.1）1g650℃~70020150燒杯40滴~1min~21.0mL。100（6.6）滌燒杯3~5100測定0.501.002.004.00mL6.00于150mL0mg、0.50mg、1.00mg、2.00mg、4.00mg、6.00mg10（6.8），在電熱板上蒸發至冒白煙后約10min，取下，冷卻。用水稀釋至約50mL，加入4mL磷酸（6.7），21005mL（6.5）2cm430nm115010（6.8）10504100容量瓶5。放置302430nm表1二氧化鈦含量與分取溶液量樣品中二氧化鈦含量/%分取樣品溶液量/mL≤1010＞105樣品中二氧化鈦的含量以質量分數w（TiO2）計，數值以百分數（%）表示，按式下式計算：式中：

T)

m1m0m

100m1——從校準曲線查得樣品測定溶液（9.4.1）的二氧化鈦的量，單位為毫克（mg）；m0——從校準曲線查得空白試驗測定溶液的二氧化鈦的量，單位為毫克（mg）；m——分取樣品溶液所相當的樣品量，單位為毫克（mg）。所得結果按GB/T14505表示為：XX.XX%、X.XX%、0.XXX%、0.0XX%。精密度GB/T6379.223在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果，在表2給出的水平范圍內，其絕對差值超過重復性限（r）的情況不超過5%，重復性限（r）按表2所列方程式計算。在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果，在表2給出的水平范圍內，其絕對差值超過再現性限（R）的情況不超過5%，再現性限（R）按表2所列方程式計算。表2 過氧氫光度測鈦鐵中氧鈦量方法密度單位為%成分水平范圍m重復性限r再現性限R二氧化鈦2.95~19.83r=0.0787+0.0073mR=0.04844m0.6683正確度按GB/T6379.2和GB/T6379.4規定的方法，確定過氧化氫分光光度法測定鈦鐵礦中的二氧化鈦含量的測量方法的重復性限與再現性限以及分析方法的偏倚，統計結果見表3。3表3 鈦鐵樣中氧鈦量：復限再性及分方的倚計果統計參數水 平GBW07838GBW07839GBW07840GBW07841GBW07842YSBC19723參加實驗室數（P）999999可接受結果的實驗室數（p）898999總平均值（y?）/%8.942.9612.8719.8316.137.66認定值（μ）/%8.962.9512.9119.8316.137.60重復性標準差（Sr）/%0.0520.0360.0620.0800.0700.048重復性變異系數/%0.581.210.480.400.440.63重復性限（r）/%0.1440.1000.1740.2250.1970.135再現性標準差（SR）/%0.0750.0360.0960.1280.1110.068再現性變異系數/%0.170.120.200.400.440.18再現性限（R）/%0.2100.1000.2670.3570.3110.189測量方法偏倚（δ）/%-0.0180.013-0.033-0.004-0.004-0.033a）/%（δ－ASR-0.060-0.017-0.083-0.101-0.107-0.078a）/%（δ＋ASR0.0250.0430.0160.0930.1000.012相對誤差（RE）/%-0.2