ICS7712060

H13..

中華人民共和國國家標準

GB/T32606—2013

代替.

GB/T3260.6—2000

錫化學分析方法

第6部分砷量的測定

:

孔雀綠-砷鉬雜多酸分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoftin—

Part6Determinationofarseniccontents—

:

Malachitegreenarsenicmolybdenumheteropolyacidphotometricmethod

2013-12-17發布2014-09-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T32606—2013

.

前言

錫化學分析方法分為部分

GB/T3260《》14:

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鐵量的測定二氮雜菲分光光度法

———2:1,10-;

第部分鉍量的測定碘化鉀分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———3:;

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———4:;

第部分銻量的測定孔雀綠分光光度法

———5:;

第部分砷量的測定孔雀綠砷鉬雜多酸分光光度法

———6:-;

第部分鋁量的測定電熱原子吸收光譜法

———7:;

第部分鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分硫量的測定高頻感應爐燃燒紅外吸收法

———9:;

第部分鎘量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分銀量的測定火焰原子吸收光譜法

———11:;

第部分鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———12:;

第部分鈷量的測定火焰原子吸收光譜法

———13:;

第部分銅鐵鉍鉛銻砷鋁鋅鎘鎳鈷量的測定電感耦合等離子體原子發射光

———14:、、、、、、、、、、

譜法

。

本部分為的第部分

GB/T32606。

本部分按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本部分是對錫化學分析方法砷量的測定的修訂本部分與

GB/T3260.6—2000《》,GB/T3260.6—

相比主要有如下變動

2000,:

對文本格式進行了修改

———;

增加了重復性和再現性內容

———。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位云南錫業集團有限責任公司廣西華錫集團股份有限公司

:、。

本部分起草單位云南錫業集團有限責任公司

:。

本部分參加起草單位廣西華錫集團股份有限公司大冶有色金屬設計研究院湖南郴州云湘礦冶

:、、

有限責任公司

。

本部分主要起草人楊俊殷剛黃小美陳蘭李玉琴吳有成韋珍艷冷臘春李志紅譚勇

:、、、、、、、、、、

肖躍勇

。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為

:

———GB/T3260.6—1982;

———GB/T3260.6—2000。

Ⅰ

GB/T32606—2013

.

錫化學分析方法

第6部分砷量的測定

:

孔雀綠-砷鉬雜多酸分光光度法

1范圍

的本部分規定了錫中砷量的孔雀綠砷鉬雜多酸分光光度測定方法

GB/T3260-。

本部分適用于錫中砷量的測定測定范圍為

。0.00020%~0.120%。

2方法提要

試料用硫酸過氧化氫溶解在硫酸介質中用鋅粒將砷還原為砷化氫氣體與基體分離逸出氣體

、。,,

用碘液吸收在c的硫酸酸度下聚乙烯醇存在下砷鉬雜多酸

。(1/2H2SO4)=0.7mol/L~0.9mol/L,,

與孔雀綠形成綠色離子締合物于分光光度計波長處測量其吸光度

,635nm。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

31無砷鋅粒??

.(3mm~7mm)。

32硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

33鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

34過氧化氫

.(30%)。

35硫酸

.(1+1)。

36硫酸

.(3+17)。

37鹽酸

.(1+1)。

38鹽酸

.(1+99)。

39氯化亞錫溶液稱取氯化亞錫于燒杯中加約鹽酸

.(400g/L):40g(SnCl2·2H2O)200mL,80mL

蓋上表皿微熱使溶液完全清亮冷卻至室溫再以鹽酸稀釋至混勻

(3.7),,,,(3.7)100mL,。

310酒石酸酒石酸溶液

.[L(+)-](300g/L)。

311碘吸收液稱取碘及碘化鉀于燒杯中加少許水溶解再用水稀釋至混勻

.(2g/L):2g4g,,1L,。

312亞硫酸鈉溶液現用現配

.(100g/L)。。

313鉬酸銨溶液準確稱取鉬酸銨于燒杯中加水微

.(15g/L):7.5g[(NH4)6Mo7O24·4H2O]400mL

熱溶解冷卻后以水稀釋至移入塑料瓶中混勻

,500mL,,。

314鉬酸銨硫酸混合液量取等體積的鉬酸銨溶液