ICS77.120.99H13中華人民共和國國家標準GB/T3260.6—2000錫化學分析方法砷量的測定Methodsforchemicalanalysisoftin-Determinationofarseniccontent2000-08-28發布2000-12-01實施國家質量技術監督局發布

GB/T3260.6—2000前言本標準是對GB/T3260.6—1982《錫化學分析方法亞鐵鄰菲啰啉間接光度法測定砷》的修訂本標準遵守：標準化工作導則第1單元：標準的起草與表述規則GB/T1.1-1993」第1部分：標準編寫的基本規定GB/T1.4-1988標標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB/T1467—1978治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB/T7729—1987治金產品化學分析分光光度通則GB/T17433—1998治金產品化學分析基礎術語本標準從實施之日起,代替GB/T3260.6—1982。本標準由國家有色金屬工業局提出。本標準由中國有色金屬工業標準計量質量研究所歸口。本標準由云南錫業公司、柳州華錫集團有限責任公司負責起草本標準由云南錫業股份有限公司治煉分公司起草。本標準方法主要起草人：殿剛、楊俊、李志紅。

中華人民共和國國家標準神量的測定GB/T3260.6—2000錫化學分析方法代替GB/T3260.6-1982Methodsforchemicalanalysisoftin-Determinationofarsenicconten圍本標準規定了錫中砷含量的測定方法本標準適用于錫中砷含量的測定。測定范圍：0.00020%～0.12%。方方法提要試料用硫酸、過氧化氫分解。在硫酸介質中，用鋅粒將砷還原為砷化氫氣體與基體分離，逸出氣體用碘液吸收。在1/2H,SO,)=0.7～0.9mol/L的硫酸酸度下,以聚乙烯醇作穩定劑.砷鉬雜多酸與孔雀綠形成綠色離子締合物，于分光光度計波長635nm處測量其吸光度。3試劑3.1無砷鋅粒(好3~7mm）3.2硫酸（o1.84g/mL）。3.3過氧化氧（30%）。3.4硫酸（1十1）。3.5酸15.0%（V/V）。3.6鹽酸（1十1）。3.7鹽酸(1+99）3.8氯化亞錫溶液(400g/L）:稱取40g氯化亞錫（SnCl·2H.O)于200mL燒杯.加約80mL鹽酸（3.6),蓋上表血,微熱使溶液完全清亮，冷卻至室溫,再以鹽酸(3.6)稀釋至100mL,混勺。3.9酒石酸溶液(300g/L)。3.10碘吸收液(2g/L):稱取2g碘及4g碘化鉀于量杯中.加少許水溶解，再用水稀釋至1L.混勾.3.11亞硫酸鈉溶液(100g/L):稱取1g無水亞硫酸鈉于10mL水中溶解,移入滴瓶中（當日配制)3.12鋸酸銨溶液(15g/L.):淮確稱取7.50g鋸酸銨(NH,)Mo,O.·4H.0于400ml燒杯中加水微熱溶解.冷卻后以水稀釋至500mL.移入塑料瓶中.混勾。3.13鉬酸銨-硫酸混合液：準確量取等體積的鉬酸銨溶液(3.12)與硫酸(3.5)于塑料瓶中,混勺（當日配制）。3.14聚乙烯醇(PVA-124.聚合度2400～2500)溶液（10g/L):稱取1g聚乙烯醇于燒杯中，加100mL水，加熱溶解.冷卻后用水稀釋至100mL.混勾。用漏斗加棉花干過濾后使用。3.15孔雀石綠(生物染色素B.S,分子式：CaH.CIN分子址：364.90)溶液(1.5g/L)：稱取0.300g孔雀石綠于80mL乙醇(1+1)中溶解,以水稀釋至200mL.混勾。用漏斗加棉花干過濾后使用3.16砷標