燃燒熱的測定DeterminationofCombustion

Heats

目的要求實驗原理儀器和試劑實驗步驟實驗數據記錄與處理問題討論注意事項目錄目的要求用氧彈量熱計測定萘的燃燒熱；明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的區別與聯系；了解量熱計中主要部分的作用，掌握氧彈量熱計的實驗技術；PurposesandDemands學會雷諾圖解法校正溫度改變值。實驗原理Principle

摩爾燃燒熱是在指定溫度和壓力下,1mol物質完全燃燒放出的熱量。熱量有Qp和Qv之分，用氧彈量熱計測得的是恒容燃燒熱Qv；手冊上查到的燃燒熱數值都是在298.15K，101.325kPa條件下的標準燃燒焓，屬于恒壓燃燒熱Qp?；瘜W反應的熱效應（包括燃燒熱）常用恒壓熱來表示。若把參加反應的氣體和反應生成的氣體視為理想氣體，根據“熱一”定律和焓變的表達式，則Qp＝Qv＋ΔnRT(1)

△n是燃燒反應方程式中氣體物質的化學計量數,產物取正值，反應物取負值。

1、Qv的獲得

本實驗用氧彈量熱計測量萘的燃燒熱。測量原理是將一定量待測樣品在氧彈中完全燃燒，燃燒放出的熱量使氧彈量熱計及周圍介質（本實驗用水）的溫度升高。為此測定燃燒前后該系統溫度變化值△T，可求該樣品的Qv。其關系式為實驗原理（2）

Qv是待測物的燃燒熱，J/g；C卡是量熱計的水當量，J/℃；Q點火絲為點火絲燃燒熱（Q鎳銅合金點火絲＝1.4J/cm）。知道了量熱計的水當量以后，利用公式2通過實驗便可測定待測物的燃燒熱。

注意單位要統一。

實驗原理2、氧彈量熱計的水當量

量熱計的水當量表示量熱體系每升高一度所吸收的熱量。量熱計的水當量可通過已知燃燒熱的純苯甲酸在氧彈內完全燃燒的方法測定，苯甲酸的燃燒熱為-26480J/g。C卡

所謂完全燃燒，對燃燒產物有明確規定，如燃燒產物指定被燃燒物質中的C變為CO2（g），H變為H2O（l），S變為SO2（g），N變為N2（g），金屬如銀等都變為游離狀態。儀器和試劑氧彈量熱計1臺壓片機1臺萬用表1只貝克曼溫度計1支溫度計（0℃－100℃）1支點火絲容量瓶（1000ml）1只氧氣鋼瓶及減壓閥1只萘（A.R.）苯甲酸（A.R.）ApparatusandMateriaMedica1、氧彈量熱計Sketch-mapsofEquipments實驗裝置示意圖內筒以內部分是儀器主體，即本實驗研究的系統，系統與環境隔以空氣層絕熱。絕熱措施減少對流和蒸發體系外圍水套恒溫攪拌器系統溫度快速均勻貝克曼溫度計精密測溫

氧彈是一個特制的不銹鋼容器（如圖）為了保證樣品在其中完全燃燒，氧彈中應充以2.5~3.0MPa高壓氧氣，因此要求氧彈密封、耐高壓、耐腐蝕、樣品壓成片狀。量熱實驗成功關鍵在于樣品必須完全燃燒，燃燒后放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計本身和水介質，不與周圍環境發生熱交換。2、氧彈的結構但是，熱量交換仍然不可完全避免，這可以是環境向量熱計輻射進熱量使其溫度升高，也可以是由于量熱計向環境輻射出熱量使量熱計的溫度降低。因此燃燒前后溫度的變化值不能直接準確測量，必須經過作圖法進行校正，校正的方法如下。

3、貝克曼溫度計與普通溫度計不同之處：貝克曼溫度計能準確測量出溫度差，但不能用來測量溫度的絕對值。

量程一般僅5~6℃，刻度間隔為0.01℃，用放大鏡能讀到±0.002℃。水銀儲槽背后的溫度標尺可粗略表示被測物質的絕對值。所測溫度越高，球內水銀越少。貝克曼溫度計的調節目的:

通過調節水銀球內的水銀量，使溫度計的水銀面在體系溫度變化時，始終都落到合適刻度范圍之內。貝克曼溫度計的調節方法:

實驗步驟Procedure1.樣品壓片和裝置氧彈（1）壓片前，檢查鋼模是否有塵土、油污、鐵銹等，如有需擦凈；（2）稱取0.8g左右的苯甲酸（不得超過1g），倒入壓模中，將模具裝在壓片機上，徐徐旋緊壓片，直到壓緊樣品為止（壓得不能太緊也不能壓得太要松，為什么？）然后，取出壓片，除去表面碎屑，再次準確稱量，最后將其放入燃燒皿中；（3）截取12cm長的引火絲，將其圍成平底U字型，其兩端分別緊繞在兩電極下端，U字型底部與樣塊緊密接觸（注燃燒絲與燃燒皿不能接觸，為什么？）；（4）向氧彈內加10ml蒸餾水，將氧彈蓋蓋好（操作？），用萬用表檢查兩電極是否通路，如不通應打開氧彈重裝，若通可充氧。2.氧彈充氧氣①旋緊氧彈放氣閥門；②將氧氣減壓閥出口與氧彈充氣閥用紫銅管連接，此時氧氣減壓閥處關閉狀態（逆時針旋松）；③打開氧氣瓶總閥（鋼瓶內壓≤3MPa），順時針旋緊減壓閥至減壓表壓為2MPa，充氣1min，然后停止充氣;④擰下氧彈進氣管，裝上原來螺釘，用萬用表檢查氧彈兩極是否通路，若不通，需放出氧氣，打開彈蓋進行檢查。⑤關掉氧氣瓶總閥，旋緊減壓閥放氣，再旋松減壓閥復原。3.點火燃燒和升溫測量（1）打開總電源開關，開始攪拌，約3分鐘后開始記溫，點火前每隔0.5min讀溫一次，共計10次；測量初期（2）按點火開關開始點火，點火指示燈亮后1s左右又熄滅，而且量熱計溫度迅速上升，表示氧彈內樣品已燃燒。此時，每隔0.5min讀取溫度一次，直到溫度不再上升；測量主期（3）至溫度開始下降時，再每隔0.5min讀取溫度一次，共讀十次。測量末期

（1）停止攪拌，關掉總電源開關；（2）小心取下貝克曼溫度計，再打開量熱計蓋；（3）取出氧彈，并打開放氣閥放氣；（4）觀察燃燒情況，若彈內有炭黑或未燃燒物時，則應認為實驗失敗；（5）若燃燒完全，取出并準確量取剩余引火絲長度；（6）倒掉氧彈內桶中的水，并擦干，準備下步實驗；4.整理設備，準備下一步實驗5.萘燃燒熱測定

稱取0.8g萘進行壓片，按上述實驗過程進行操作。萘完全燃燒方程式為

C10H8(s)+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l)實驗數據記錄和處理

DataRecordsandDataProcessing

1、用雷諾作圖校正法計算Δt校正，計算量熱計的水當量C卡；2、計算萘的恒容燃燒熱和恒壓燃燒熱。

問題討論Questions1、在本實驗中，哪些是系統，哪些是環境？系統和環境間有無熱交換，這些熱交換對實驗結果有何影響，如何校正？

2、使用氧氣鋼瓶和減壓器要注意哪些事項？注意事項Attentions壓片時應不松不緊，以保證其可以完全燃燒，且不會散開；

點火絲不能與燃燒皿接觸；往桶內添水時，應注意避免把水濺濕氧彈的電極，使其短路。

注意事項如實驗失敗需要重新再做的話，應把氧彈從水桶中提出，緩緩旋開氧彈的上蓋的放氣閥，使其內部的氧氣徹底排清，才能重新再做，否則開不了蓋。

測試萘時，內筒水溫調至2℃以下，否則溫度上升超出量程。

新型燃燒熱測量儀講解完畢，謝謝關注！說明：E/E吸收環境熱量，引起溫度升高，需扣除；FF/向環境散熱，造成溫度降低，需加上。

將燃燒前后歷次觀察的水溫對時間作圖，聯成abcd曲線。b點相當于開始燃燒點，c為觀察到的溫度最高點讀數，過T1、T2線段中點T作水平線TO，于abcd線相交于點O，過點O作垂直線AB，此線與ab線和cd線的延長線交于E、F兩點，則點E和點F所表示的溫度差即為欲求溫度的升