油脂中苯并(a)芘與極性組分的檢測楊定忠天津博納艾杰爾科技有限公司2012年7月

新疆內(nèi)容油脂中苯并芘的測定油脂中極性組分的測定現(xiàn)行國標(biāo)方法《GB/T22509-2008動物油脂苯并(a)芘的測定反相高效液相色譜法》時(shí)間較長操作繁瑣結(jié)果重現(xiàn)性較差博納艾杰爾科技提供彌補(bǔ)上述不足的改進(jìn)方法兩種方法比較國標(biāo)方法新方法1.中性氧化鋁處理

耗時(shí)：36h，結(jié)果不確定1.工業(yè)化預(yù)處理氧化鋁預(yù)裝柱Cleanert

BaP專用柱

出廠苯并芘凈化測試，保證合格耗時(shí)0,結(jié)果可靠新方法1.工業(yè)化預(yù)處理氧化鋁預(yù)裝柱Cleanert

BaP專用柱

出廠苯并芘凈化測試，保證合格耗時(shí)0,結(jié)果可靠新方法CleanertBaP固相萃取柱，22g/60mL（P/N:BaP2260）

兩種方法比較國標(biāo)方法新方法2.層析柱填裝

耗時(shí)，填裝過程繁瑣，要求較高2.預(yù)裝柱Cleanert

BaP專用柱，直接使用，后續(xù)操作簡便

多批次結(jié)果平行性良好兩種方法比較國標(biāo)方法新方法3.洗脫溶劑石油醚4.苯并芘工作液與凈化后定容液不一致（Toluene；ACN/THF）可能導(dǎo)致HPLC測試結(jié)果偏差3.洗脫溶劑正己烷4.苯并芘工作液與凈化后定容液一致：正己烷HPLC測試結(jié)果一致新方法操作過程1稱取約0.300g的油樣，用5mL正己烷溶解渦旋混合器上充分混勻。2活化：用約30mL正己烷將氧化鋁柱（CleanertBaP固相萃取柱，22g/60mL（P/N:BaP2260））預(yù)先活化，活化過程直到氧化鋁柱末端正己烷自然滴下約5mL為止。3上樣：將溶解好的油樣添加到預(yù)活化好的氧化鋁柱子中，注意操作過程中上篩板不能干涸。4洗脫：添加80mL正己烷，用150mL的旋蒸瓶接收，直到80mL的正己烷完全自然滴出。如果苯并芘操作過程中不需要加壓或抽真空加快流速，讓正己烷在重力作用下自然洗脫。5將洗脫液在45℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，如果仍然有油滴無法蒸干，說明凈化不完全，需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新樣，取一根新柱重復(fù)上述凈化過程；6用總計(jì)10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶，合并淋洗液到氮吹管中，氮?dú)獯蹈伞Ｌ砑?00μL的正己烷到氮吹管中，在渦旋混合器上充分混勻。注意氮吹過程避免氣流過大，造成液體濺出；渦旋過程避免正己烷蒸發(fā)。7將上述300μL的正己烷轉(zhuǎn)移至2mL進(jìn)樣瓶內(nèi)插管中，進(jìn)樣分析。色譜條件博納艾杰爾LC-10F高效液相色譜儀色譜柱：VenusilASB-C18，250mm×4.6mm，5.0μm；流動相:乙腈：水=88：12；流速：1.0mL/min；進(jìn)樣量：20μL；熒光檢測器：發(fā)射波長406nm，激發(fā)波長384nm。結(jié)果5μg/L苯并（a）芘的標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖

某植物油的實(shí)際樣品色譜圖

某植物油加標(biāo)量為5μg/Kg的標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)品5μg/L油脂實(shí)際樣品油脂加標(biāo)樣品回收率苯并（a）芘響應(yīng)值242.225238.02479.00199.49%一些心得體會活化Cleanert

BaP苯并芘專用柱時(shí)，在正己烷滴出的過程中，柱體上部要不斷添加正己烷，千萬注意不能讓正己烷低于柱子的上篩板，避免空氣進(jìn)入柱子！將滴出的約5mL正己烷去除，不予收集。如果苯并芘回收率不高，可以增加正己烷的洗脫體積，最多可至120mL。操作過程中不需要加壓或抽真空加快流速，讓正己烷在重力作用下自然洗脫。將洗脫液在45℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，如果仍然有油滴無法蒸干，說明凈化不完全，需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新樣，取一根新柱重復(fù)上述凈化過程；油脂的取樣量不宜超過0.3g，否則容易造成凈化不完全的現(xiàn)象所用正己烷可以換成石油醚，但是試劑必須經(jīng)過重蒸或者直接使用可靠地的色譜純試劑，否則會出現(xiàn)溶劑本底高的問題，干擾苯并芘的出峰。最后定容所用的溶劑可以采用國標(biāo)中所用的乙腈：四氫呋喃（90：10），最好使標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品定容溶液所用的試劑保持一致。不可以用甲醇、乙腈等極性溶劑溶解的標(biāo)樣進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)，否則會出現(xiàn)由于甲醇、乙腈和油脂不互溶，導(dǎo)致回收率很差的結(jié)果。我們提供的產(chǎn)品和服務(wù)CleanertBaP固相萃取柱，22g/60mL6通道旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀LC-10F高效液相色譜儀VenusilPAH液相色譜柱卓睿全自動固相萃取儀

QdauraTMAutomated

SPEWorkstation檢測方法協(xié)助開發(fā)

包教包會！！內(nèi)容油脂中苯并芘的測定油脂中極性組分的測定油脂中的極性化合物游離脂肪酸氫過氧化物茴香胺…………不同加工工藝，可以除去上述極性組分油脂中的極性化合物氧化甘油三酯（OX-TG）TGD與TGO均屬于氧化甘油三酯聚合物（TGP）,TGP與油脂氧化程度存在關(guān)聯(lián)性。對TGP與油脂氧化關(guān)系的深入研究，可對以過氧化物等指標(biāo)評價(jià)油脂氧化程度存在的局限性加以補(bǔ)充和完善。TGD與TGO具有高穩(wěn)定性和低揮發(fā)性GomesT，CaponioF，DelcuratoloD.Fateofoxidizedtriglyceridesduringrefiningofseedoils[J].J.Agric.FoodChem.，2003，51（16）：4647―4651.氧化甘油三酯二聚物（TGD）氧化甘油三酯寡聚物（TGO）檢測方法制備色譜分離極性物質(zhì)高效體積排阻色譜示差折光檢測AbidiSL，KimIH，RennickKA.Determinationofnonvolatilecomponentsofheatedsoybeanoilsseparatedwithhigh–efficiencymixed–bedpolystyrene/divinylbenzenecolumns[J].J.AOCS，1999，76（8）：939―944.油脂極性組分的分離制備CHEETAH快速中壓制備系統(tǒng)CS脫活硅膠中壓制備柱儀器：CHEETAH快速中壓制備系統(tǒng)色譜柱：CS-Silica脫活硅膠制備柱流動相：Ether：PE流速：25mL/min梯度洗脫：時(shí)間min 流動相

1~25 Ether：PE=7:9325~50 Ether自動收集，每管收集30ml，合并18-41管，旋蒸，烘干至恒重HPSEC-RID檢測結(jié)果色譜條件：1、100mLTHF溶解極性組分2、凝膠色譜柱：

7.8×300mm，3、柱溫：35℃4、流動相：THF；流速：0.7ml/min5、RID，溫度：35℃6、進(jìn)樣體積：10μL過保質(zhì)期大豆油3類重復(fù)用油煎炸老油，泔水油陰溝油合格食用油應(yīng)用中壓制備色譜-HPSEC-RID檢測油脂中TGP以鑒別油脂的劣變氧化程度，具有良好的應(yīng)用前景。感謝上海糧食科學(xué)研究所曹文明博士，薛斌主任，陳鳳香主任感謝天津博納艾杰爾純化工藝研究部王宏宇工程師，李運(yùn)華工程師我們提供的產(chǎn)品和服務(wù)CS-Silica脫活硅膠柱6通道旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀凝膠色譜柱CHEETAH中壓制備系統(tǒng)檢測方法協(xié)助開發(fā)

包教包會！！LC-10F高效液相色譜儀關(guān)于博納艾杰爾科技分離材料手性柱Flash柱專用柱SPE柱多種類色譜耗材HPLC柱儀器設(shè)備CHEETAH高壓制備系統(tǒng)CHEETAH中壓制備系統(tǒng)FLEXA模塊化純化系統(tǒng)全自動SPE裝置其他儀器分離制備儀器LC-10F高效液相色譜儀食品安全三聚氰胺瘦肉精苯并芘地溝油黃曲霉毒素“皮革奶”農(nóng)獸藥殘留制藥純化2010版藥典應(yīng)用USP,EP,BP藥典有關(guān)物質(zhì)分析雜質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)品制備服務(wù)天然產(chǎn)物純化中藥農(nóng)殘、真菌毒素測定環(huán)境檢測飲用水106項(xiàng)二噁英雙酚A氨基甲酸酯多環(huán)芳烴醛酮?dú)怏w其他石油---石油烴萃取(EPH)紡織---偶氮染料提取柱電子---液晶材料、光刻膠除雜質(zhì)離子……

CORETECHNOLOGIES核心技術(shù)3、5、6、8、10um高純硅膠合成

（填補(bǔ)國內(nèi)空白）C18,C8,C4,C1,NH2,Ph,COOH,CN,HILIC等鍵合獨(dú)特的硅膠雙層表面處理技術(shù)，獲得中國發(fā)明專利VenusilASBC18耐酸pH范圍0.8-7

（改進(jìn)創(chuàng)新）DurashellC18耐堿pH范圍1.5-12.0

（填補(bǔ)國內(nèi)空白）VenusilHILIC親水色譜柱，首次進(jìn)入中國藥典（原始創(chuàng)新）VenusilAQC18親水色譜柱，首次進(jìn)入歐洲藥典混合固定相色譜柱（原始創(chuàng)新）HPLC色譜填料合成及技術(shù)填料96孔板IC離子小柱SPE小柱硅膠及其他硅藻土材料SPE四大類材料石墨化碳及高分子聚合物材料SPE固相萃取填料合成及產(chǎn)品高壓輸液泵流速范圍:0.001-9.999ml/mi,增量0.001ml/min流量精度：±0.5%流量重復(fù)性：RSD0.1%壓力脈動：0.5%壓力范圍:42Mpa

（316L泵頭）紫外可變波長檢測器波長范圍：190~700nm光源類型：氘燈（標(biāo)準(zhǔn)配置），鎢燈（選配）波長精度：±1nm波長重復(fù)性：0.2nm柱溫箱室溫5℃以上~60℃恒溫±0.1攝氏度可容納2支30cm色譜柱Rheodyne7725i進(jìn)樣閥可選配自動進(jìn)樣器2×48