實驗七咖啡因提取一、實驗目的1、學習從茶葉中提取、檢驗咖啡因的實驗方法2、鞏固提取、蒸餾等基本操作。二、實驗原理

工業上，咖啡因主要通過人工合成制得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用，還可用作治療腦血管的頭痛，尤其是偏頭痛，是阿司匹林（A.S.P）等藥物的組方之一。但過度使用咖啡因會增加抗藥性和產生輕度上癮。茶葉中含有多種生物堿，其中以咖啡堿（又以Caffeine即咖啡因）為主，約1%~5%，另外還含有可可豆堿、茶堿、丹寧酸（又名鞣酸）、沒食子酸及色素、纖維素、蛋白質等。

咖啡因是雜環化合物嘌呤的衍生物，其結構式見右圖。咖啡因是弱堿性化合物，易溶于氯仿、水和乙醇、熱苯中。而單寧酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。本實驗以乙醇為溶進行提取。1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤提取所得的粗咖啡因（主要含有一些生物堿和雜質），用升華法加以提純。因咖啡因在120℃時升華相當顯著，至178℃升華很快。含有結晶水的咖啡因為無色針狀結晶

三、實驗步驟1.從茶葉末中分離提取咖啡因(1)稱取10g茶葉末放入脂肪提取器的濾紙套筒中.幻燈片6(2)在250ml的圓底燒瓶中加入150ml95%乙醇.(3)加熱。連續提取50~60min后，待冷凝溶液剛剛虹吸下去時，立即停止加熱。(4)改成蒸餾裝置，添加沸石后蒸餾，回收提取液中的大部分乙醇。2.咖啡因的純化(1)將殘液倒入蒸發皿中，用約5ml回收乙醇清洗燒瓶，也并入蒸發皿中，然后加入4g研細的生石灰粉。(2)在攪拌下用蒸氣浴將乙醇基本蒸干.(3)在石棉網上用小火將固體慢慢焙炒至干，務必要使水分完全除去。冷卻后擦去沾在邊上的粉末，以免在升華時污染產物。2.咖啡因的純化(4)取一只合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔的濾紙的蒸發皿上幻燈片7，并在漏斗莖部塞一團疏松的棉花。將蒸發皿放在石棉網上用小火小心加熱升華。要適當控制火焰，盡可能使升華速度放慢，以提高結晶純度和產量。當發現濾紙出現淺棕色時，暫時停止加熱，（此時紙上即有白色毛狀結晶。）(5)冷卻后，揭開漏斗和濾紙，用小刀仔細收集附在濾紙兩面及器皿周圍的白色針狀結晶。殘渣經拌和后可用較大的火再加熱片刻，使升華完全。3.咖啡因的檢驗(1)與鎢硅酸試劑的反應：1ml咖啡因的乙醇溶液加1~2滴鎢硅酸試劑?，F象：淺黃色或灰白色沉淀。（2）與碘化鉍鉀試劑的反應：1ml咖啡因的乙醇溶液，加入1~2滴碘化鉍鉀試劑?，F象：生成淺黃色或紅棕色沉淀。四、注意事項1、濾紙套大小既要緊貼器壁，又要能方便取放，其高度不能超過虹吸管。濾紙包茶葉時應嚴緊，防止漏出堵塞虹吸管。紙套上面折成凹形，以保證回流液均勻浸潤被萃取物。2、若提取液顏色很淡時，即可停止提取。3、本實驗在蒸餾及蒸干乙醇的過程中，不可用酒精燈直接加熱，須用水浴加熱。

4.在咖啡因的純化的步驟中，殘渣務必要使水分完全除去。

5.升華過程中應嚴格控制加熱溫度，始終都須用小火間接加熱。溫度