1、水泥、礦物摻和料拌合用水中氯離子及堿含量測(cè)定檢測(cè)方案適用于通用硅酸鹽水泥中氯離子及堿含量檢測(cè)，及礦物摻和料氯離子含量檢測(cè)。2試驗(yàn)?zāi)康姆乐雇ㄓ霉杷猁}水泥中氯離子及堿含量超標(biāo)，及礦物摻和料氯離子含量超標(biāo)。3試驗(yàn)依據(jù)GB/T 176-2017水泥化學(xué)分析方法4檢驗(yàn)人員檢驗(yàn)人員均為持證上崗人員O5氯離子檢測(cè)-硫鼠酸鍍（基準(zhǔn)法）5. 1原理:本方法給出總氯化漠的含量，以氯離子表示結(jié)果。式樣用硝酸進(jìn)行分 解，同時(shí)消除硫化物的干擾。加入以知量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)氯離子以氯 化銀的形式沉淀。煮沸、過(guò)濾后，將濾液和洗液冷卻至25度以下，以鐵（III） 鹽為指示劑，用硫氟酸鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的硝酸銀。. 2試驗(yàn)

2、步驟：稱(chēng)取約5g式樣（m28）,精確至0. 0001g,置于400mLS燒杯中，加入50mL 水，攪拌使式樣完全分散，在攪拌下加入50mL硝酸（1+2）,加熱煮沸，微沸 Imin2mino取下,加入5. 00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為0.05mol/L）,攪拌，煮沸Imin2min,加入少許濾紙漿（三乙醇胺，1. 12g/cm3 ,質(zhì)量分 數(shù)25%-28%）,用預(yù)先用硝酸（1+100）洗滌過(guò)的快速濾紙過(guò)濾或玻璃砂 芯漏斗（直徑40mm-60mm）,型號(hào)G4）抽氣過(guò)濾，濾液收集與250mL錐形 瓶中，用硝酸銀（1+100）洗滌燒杯、玻璃棒和濾紙，直至濾紙和洗滌液總 體積到達(dá)約200mL,溶液在弱

3、光線(xiàn)或暗處冷卻至25以下。加入5mL硫酸鐵錢(qián)指示劑溶液，用硫氟酸鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定產(chǎn)生的 紅棕色在搖動(dòng)下不消失為止（V14）.如果V14小于0. 5mL,用減少一半的式 樣質(zhì)量重新試驗(yàn)。不加如式樣按上述步驟進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，記錄空白滴定所 用硫氧酸鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V15）。.結(jié)果表示氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式（32）計(jì)算：=UZWlxioo = o.8865x Xc1xmx 1000Vxm式中；3C- 一氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；V15 空白實(shí)驗(yàn)消耗的硫氟酸鍍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升 （mL）；V14 滴定時(shí)消耗硫氟,酸鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； m28式樣的質(zhì)量，單位為克（g）;

4、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯離子的滴定濃度，單位為毫克每升 （mg/mL）7氯離子的測(cè)定（自動(dòng)）點(diǎn)位滴定法（代用法）7.1試驗(yàn)原理:第2頁(yè)共5頁(yè)用硝酸分解試樣。加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，提高檢測(cè)靈敏度。然后加入 過(guò)氧化氫億氧化共存的干擾組分，并加熱溶解。冷卻到室溫，用氯離子電 位滴定法裝置測(cè)量溶液的電位，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定也滴定。2實(shí)驗(yàn)步驟：稱(chēng)取約5g試樣（m）.精確至0. 0001g,置于250mL干燒杯中，加入20 mL 水，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入25mL硝酸（1+1）,加水稀釋至 100mLo加入2.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2mL過(guò)氧化氫，蓋上外表皿，加熱 煮沸，微沸l(wèi)min-2mino冷卻至室

5、溫，用水沖洗外表皿和玻璃棒，并從燒杯 中取出玻璃棒，放入一根磁力攪拌棒。把燒杯放在磁力攪拌器上，用氯離 子電位滴定裝置測(cè)量溶液的電位，在溶液中插入氯離子電極和甘汞電極， 開(kāi)始攪拌。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液逐漸滴定，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，每次滴加 0. 10mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，記錄滴定管讀數(shù)和對(duì)應(yīng)的毫伏計(jì)度數(shù)。計(jì)量 點(diǎn)前，毫伏計(jì)度數(shù)變化越來(lái)越大；過(guò)計(jì)量點(diǎn)后，每滴加一次溶液，變化又 將減小。繼續(xù)滴定至毫伏計(jì)讀數(shù)變化不大時(shí)為止。用二次微商法計(jì)算或氯 離子電位滴定裝置計(jì)算出消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（VJ o二次微 商的計(jì)算參見(jiàn)GB/T 176-2017中附錄A3空白試驗(yàn)吸取2. 00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液

6、放入250mL燒杯中，加水稀釋至100mL。 加入2mL硝酸（1+1）,和2mL過(guò)氧化氫。蓋上外表皿，加熱煮沸，微沸 lmin-2mino冷卻至室溫。以下按8. 2. 1用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（VQ。 8. 2. 3結(jié)果的表示和計(jì)算。氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%一按下面公式計(jì)算：第3頁(yè)共5頁(yè)CDcl2x1 OOOm式中：?jiǎn)嵋宦入x子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;Tcr 一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V1一滴定時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V01 一一一滴定空白時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；m一一一試料的質(zhì)量，單位為克（g）。8氧化鉀和氧化

7、鈉的測(cè)定一火焰光度法（基準(zhǔn)法）1試驗(yàn)原理:試樣經(jīng)氫氟酸-硫酸蒸發(fā)處理去硅，用熱水浸泡取殘?jiān)园彼吞?酸鐵別離鐵、鋁、鈣鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。2試驗(yàn)步驟：稱(chēng)取約0. 2g試樣m29），精確至0. 0001g,至于伯皿（或聚四氟乙烯皿） 中，加入少量水潤(rùn)濕，加入5mL-7mL氫氟酸和15-20滴硫酸（1+1）,放入 通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，近干時(shí)搖動(dòng)伯皿，以防濺失，待氫氟酸驅(qū) 盡后逐漸升高溫度，繼續(xù)加熱至三氧化硫白煙冒盡，去下冷卻，加入 40mL-50niL熱水，用膠頭擦棒壓碎殘?jiān)蛊浞稚ⅲ尤胍坏渭谆t指示劑溶 液，用氨水（1+1）中和至黃色，再加入10mL碳酸鏤溶液，

8、攪拌，然后放 入通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板商家加熱至沸并繼續(xù)微沸20min-30min.用快速濾紙過(guò)第4頁(yè)共5頁(yè)濾，以熱水充分洗滌，用膠頭擦棒擦洗箱皿，濾液及洗滌液收集于100mL 容量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸(1+1)中和至溶液呈現(xiàn)微紅色，用水稀釋 至刻度，搖勻。在火焰光度計(jì)上，按儀器使用規(guī)程，在與GB/T 176-2017此 標(biāo)準(zhǔn)中6.1. 76. 2.1相同的儀器條件下進(jìn)行測(cè)定。在工作曲線(xiàn)上分別求出氧 化鉀和氧化鈉的含量(m30)和(m31) o9結(jié)果計(jì)算與表示氧化鉀和氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和分別按式(33)和式(34)計(jì)算：人xlOO=xO.lm x 1OOOnr(1)07Vo =x 1OO =s m x 1 OOO07Vo =x 1OO =s m x 1 O