1、診斷卷(十九)物質的制備點擊鏈接把脈考情(1)選擇題：常常考查氣體的發生、凈化和收集裝置能否達到實驗目的，氣體制備儀器的選擇與排序問題等。(2)非選擇題：常以某種物質的制備為載體，設計實驗制備流程，分析裝置的作用，描述分離、提純的實驗操作，設計評價實驗方案等。反應條件是無水無氧，因而要先排盡裝置中的空氣，且要保持裝置內干燥。故第(1)問中裝置E中的試劑是濃H2SO4，防止水蒸氣進入C裝置而引起TiCl4水解。TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優異的白色顏料。(1)實驗室利用反應TiO2(s)CCl4(g) TiCl4(g)CO2(g)，在無水無氧條件下制備TiCl4，實驗裝置示

2、意圖如下：A的作用是干燥氮氣，B處產生CCl4(g)，C為制取TiCl4的實驗裝置，D為冷凝裝置，E為干燥裝置，實驗結束時，為防止倒吸，應先熄滅酒精燈，再冷卻到室溫，最后停止通N2。即第(1)問操作順序為。物質熔點/沸點/其他CCl42376與TiCl4互溶TiCl425136遇潮濕空氣產生白霧根據CCl4和TiCl4的沸點可知在冰水中都會液化，分離可用蒸餾法。即第(1)問的操作名稱為蒸餾。TiCl4在潮濕空氣中產生白霧，則TiCl4遇水發生水解，故D裝置內不能進入水蒸氣。儀器A的名稱是_。裝置E中的試劑是_。反應開始前依次進行如下操作：組裝儀器、_、加裝藥品、通N2一段時間后點燃酒精燈。反應

3、結束后的操作包括：停止通N2熄滅酒精燈冷卻至室溫。正確的順序為_(填序號)。欲分離D中的液態混合物，所采用操作的名稱是_。回答操作順序，聯系題干信息和裝置特點可知：N2必須進行干燥處理(干燥管)，然后通過N2排除系統內的空氣(O2)，點燃酒精燈，使反應發生；為了防止倒吸，反應結束后，應先熄滅酒精燈。Fe2O3雜質可溶于硫酸；FeTiO3酸溶后的產物TiOSO4易水解。鈦液中含有Fe3，需加入鐵粉使Fe3轉化為Fe2。即第(2)問試劑A為Fe。(2)工業上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等雜質)制備TiO2的有關反應包括：酸溶FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(a

4、q)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解TiOSO4(aq)2H2O(l) H2TiO3(s)H2SO4(aq)鈦液中含有TiOSO4、FeSO4和Fe2(SO4)3。鈦液中含TiOSO4，在90 時發生水解反應。故第(2)問中保持70 的原因是減少TiOSO4的水解；溫度越高，TiOSO4的水解程度越大，從而導致產品中TiO2收率降低。試劑A為_。鈦液需冷卻至70 左右，若溫度過高會導致產品TiO2收率降低，原因是_。取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無明顯現象，再加H2O2后出現微紅色，說明H2TiO3中存在的雜質離子是_。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅

5、燒后獲得的TiO2也會發黃，發黃的雜質是_(填化學式)。解釋TiO2的回收率可以從TiOSO4的水解溫度入手。含Fe2的溶液蒸干、煅燒后得到Fe2O3。故第(2)問的雜質為Fe2O3。依據Fe2的檢驗方法判斷第(2)中問含有的離子是Fe2。物質ClO2O2Cl2熔點/59218101沸點/1118334.6相對分子質量密度/(gcm3)沸點/水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶相對分子質量密度/(gcm3)沸點/水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶第一步明確反響原理 第二步熟知實驗儀器 第三步分析雜質成分 第四步除雜方案設計 第五步產率(純度)計算 化合物相對分子質量密度/(gmL1)沸點/ 溶解度(g/100 g水)正丁醇740.800118.09冰醋酸601.045118.1互溶乙酸正丁酯1160.882126.10.7觀察到的部分現象第一次實驗