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文檔簡介
1、卡爾費休氏微量水份測定儀的標準操作規程目的:建立卡爾費休氏微量水分測定儀的標準操作規程,指導正確使用該儀器。范圍:適用于卡爾費休氏微量水分測定儀的操作。職責:檢驗人員對本規程的實施負責。1.程序:11儀器的連接給排液系統的連接:按照說明書的示意圖進行連接。1.1.2主機、打印機、攪拌系統的連接:按說明書連接好各部件的連線及電源。1.1.3滴定管的安裝與拆卸1.1.3.1安裝:將滴定管沿著主機軌道向左推進,待各部件都吻合后鎖緊螺母。1.1.3.2如需拆卸,按“回零”鍵待滴定管處于歸位狀態后,擰開螺母,將滴定管向右推出即可。1.1.4安裝好滴定管與卡爾費休試液的連接,打開電源開關。1.2實驗前準備
2、1.2.1滴定杯溶劑的加入:按自動給液系統操作進液,給滴定杯加入滴定劑(一般為無水甲醇)約40ml左右,以將電極浸泡為準。1.2.2清洗:每次試驗前或新滴定管要清洗管路,按“清洗”鍵設置參數,清洗次數設為1次,清洗體積為10ml;若更換滴定液后,清洗次數設為23次即可。為節約卡氏液可將出液管放入原滴定劑瓶中,清洗完成后將出液管插入滴定杯中。準備開始試驗。1.2.3攪拌:打開攪拌臺電源,按“”攪拌,“”為增大攪拌速度,“”為減小攪拌速度,調到溶液呈漩渦狀即可。注意速度不要調太快,以免溶劑飛濺影響結果,同時在實驗過程中不要調整轉速。1.3實驗員登錄在實驗中如要求將實驗員名稱及實驗室信息顯示在實驗報
3、告上,此時就需要在系統中設置。1.3.1建立新的實驗員 使用該儀器,需要設置一用戶名。按“選擇”鍵進入出現實驗員登錄項下,1.3.2系統設置:確認后輸入密碼:97299確認后,界面出現01實驗室信息按“”進入02操作員信息,按“啟動”鍵設置。1.3.3用戶名稱設置:在出現“用戶名稱01”,按“滴參”鍵輸入區位碼,在區位碼手冊查找自己姓名編碼輸入,完畢后確認輸入密碼,最多為4位;多個用戶名設置按照同樣方法設置,記住每用戶名的序號和密碼。1.3.4登錄實驗員1.3.4.1設置完畢后退出回到實驗員登錄界面,選擇1登錄,輸入密碼,如第一個用戶名的密碼為9999,則應輸入:19999,應把序號輸在密碼前
4、面,也不能為01999。1.3.4.2輸入正確密碼后,進入該實驗員名稱,按“確認”繼續設置溫度、濕度等。不需要設置則退出回到主界面,此時在初始界面上出現了當前實驗員名稱。1.3.4.3設置好后,每次實驗前直接登錄自己的實驗員名稱和密碼即可。1.4檢驗1.4.1水分預滴定:水分預滴定的目的是為了清除滴定劑中(無水甲醇)的水分。按“樣品”鍵選擇“水分預滴定”確認后滴定管回到初始化后提示:“進行水分預滴定,按啟動鍵開始”,按“啟動”即可。預滴定完畢后,儀器提示按“確認保持狀態”,按“確認”保持,使儀器能保持滴定杯中處于無水狀態,使預滴定時間長些以確保滴定杯無水。1.4.2水分漂移:按“樣品”鍵選擇“
5、水分漂移”進入,儀器顯示當前漂移值,按“啟動”重新測量。漂移測量是為了扣除整個系統中進入的水分,在測量樣品水分的時候儀器自動扣除,儀器設定為4分鐘求平均值。測量完成后確認保存。1.4.3水分標定:標定卡爾費休氏試劑濃度,以滴定度表示,單位為mg/ml,即1ml的卡氏液相當于所含多少mg的水。1.4.3.1按“樣品”鍵選擇“水分標定”,注入事先準備好的5l或10l純化水,若以讀數方式計算,則針尖應伸入液面以下。1儀器顯示當前標定值,選擇“1測量”,確認后輸入樣品量,即水的重量Xmg,確認后按“啟動”開始標定。1滴定完成后確認打印保存,重復標定23次平行。求平均值后可以在標定項下選擇“3輸入”,輸
6、入當前測定值。1.4.4樣品測定:按“樣品”鍵選擇“水分”樣品,輸入樣品名稱,按“滴參”轉換區位碼輸入漢字,輸入樣品批號,輸入錯誤按“退格”鍵重新輸入。輸入重量和樣品單位后按“啟動”開始滴定,滴定完成后按“確認”打印保存實驗結果。1.5選擇性統計、打印和刪除 在實驗中往往需要對實驗結果進行選擇性的統計、打印和刪除,或是打印統計以前的實驗報告。1.5.1打印原始數據:按“統計”鍵進入,選擇“1原始數據”,確認后進入,1為顯示,2為打印,按確認執行命令。1.5.2打印:確認后可選擇檢索方式:全部:即打印全部報告,按“啟動”打印;批號名稱:輸入批號和名稱進行打印;日期:按測定日期進行打印;手工瀏覽:
7、選擇想打印的結果,按“確認”選擇,按“”上下翻頁,按“啟動”打印選擇的結果。1.5.3刪除、統計結果操作方法同。1.6其他鍵功能1.6.1滴參:顯示儲存的方法。1.6.2預滴定、漂移、標定在此程序無實質意義。1.7儀器的維護、保養及注意事項1.7.1經常排除廢液瓶中廢液。若給排液系統不給排液,檢查各管路是否漏氣。1.7.2不使用儀器時,應將出液管和電極用無水甲醇浸泡。1.7.3電極使用時間長后,可用丙酮溶液浸泡后用無水甲醇漂洗即可使用。1.7.4因本本儀器并不防水,濺出的液體應立即擦拭掉。1.7.5避免下列環境影響:強烈振動直接光照大氣濕度大于80%溫度低于5或高于40強電或強磁場1.7.6要經常檢查滴定容器是否穩固!在內盛有毒滴定劑、溶劑或強酸強堿液的滴定容器失落時會對實驗員造成傷害。經常檢查饋液管滴頭處有無堵塞,以免導致滴定管損壞。切勿自行拆卸本儀器主要控制裝置,如有下列情況請專業人員來操作:當電源線或插頭已
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