1、新技術新工藝鉬酸銨分光光度法測定空氣中磷酸的濃度新技術新工藝 一、執行標準：中華人民共和國國家職業衛生標準：GBZ/T-160.30-2004鉬酸銨分光光度法測定空氣中磷酸的濃度 二、原 理 空氣中的磷酸霧用微孔濾膜采集，水洗脫后，在酸性溶液中，與鉬酸銨和硫酸肼反應生成鉬酸藍，在680nm波長下測量其吸光度，進行定量分析。 三、儀器設備 1. 微孔濾膜：孔徑0.8m 三、儀器設備 2. 采樣夾：濾料直徑為40mm 三、儀器設備 3. 空氣采樣器： 流量范圍010L/min 三、儀器設備4. 具塞比色管：50ml 三、儀器設備 5. 燒杯，100ml 6. 恒溫水浴 三、儀器設備7. T6新世紀

2、紫外可見分光光度計 四、所用試劑 實驗用水為蒸餾水 1. 硫酸溶液： 3.0mol/L 四、所用試劑2. 硫酸肼溶液：15g/L 四、所用試劑3. 酸性鉬酸銨溶液：50 g/L 四、所用試劑4. 標準溶液：1.0mg/ml國家認可磷酸標準溶液，標準溶液在臨用前，用蒸餾水稀釋成10.0g /ml 的溶液。 五、樣品的采集、運輸和保存 現場采樣按照GBZ159執行。 1. 樣品的采集： （1）短時間采樣：在采樣點，用裝有微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。 五、樣品的采集、運輸和保存 1. 樣品的采集： （2）個體采集：在采樣點將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對象

3、的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2h空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入具塞試管中運輸和保存。樣品在室溫下可保存3d. 五、樣品的采集、運輸和保存 2. 樣品空白的采集： 將裝有微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接 空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品， 作為樣品的空白對照。 六、分析步驟 1. 樣品處理 用采過樣的濾膜，放入燒杯中，加入10ml蒸餾水，蓋上表面皿，在沸水浴中加熱10min。冷卻后，將洗脫液定量轉移入50ml 的具塞比色管中，用約20ml蒸餾水反復洗滌濾膜和燒杯，洗液導 入比色管中，搖勻，供測定。 若洗脫液中磷酸濃度超過了測定范圍，可

4、用洗脫液稀釋后測定， 計算時要乘以稀釋倍數。 六、分析步驟 2. 分光光度計開機，設置相關參數： （1）打開分光光度計電源開關，儀器進入初始化狀態。初始化結束后進入“光度測量”； （2）依次打開電腦主機； （3）對分光度計進行參數設置，主波長設置在680nm，其他參數設置的步驟見操作視頻演示； （4）參數設置完畢，可以進行測定。 六、分析步驟 3. 標準曲線的繪制 在6只比色管中，分別加入0.00ml、2.5ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml磷酸標準溶液，加約10.0ml水，配置成0.0g、25g、50g、100g、150g、200g磷酸標準系列。向各標 準液管中分別加

5、入5ml硫酸溶液、5ml鉬酸銨溶液和2ml硫酸肼溶液，搖勻；加蒸餾水定容至50ml，搖勻。室溫放置10min。于680nm波長下測量其吸光度。 每個濃度重復測定3次，以吸光度平均值對磷酸含量（g）繪制標準曲線。 六、分析步驟 4. 試劑空白的測定 在測定標準液的條件下，測定試劑空白的吸光度。 5. 質控樣的測定： 在測定標準液的條件下，測定質控樣的吸光度。 六、分析步驟 6. 樣品測定： 用測定標準系列的操作條件，測定樣品溶液和空白對照 溶液，樣品溶液的吸光度減去空白對照的吸光度后，由標準 曲線得磷酸的含量（g）。 7. 對照試驗： 在測定標準液的條件下，測定樣品空白的吸光度。 七、數據處理及報告 按照GBZ159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積，按照下面的公式，計算空氣中二氧化氮的濃度： 1.計算標準采樣體積： V0= V293/(273+t)P/101.3 式中: V0標準采樣體積，L; V采樣體積，L; t采樣點溫度， ; P采樣點的大氣壓，kpa。 七、數據處理及報告 2. 計算空氣中磷酸的濃度 ： C=m/V0式中： C空氣中磷酸的濃度，mg/m3；m測得樣品管中磷酸的含量，g； V0標準采樣體積，L。 八、說明 1. 本法的檢出限為0.4g/ml；最低檢出濃度為0.26 mg/m3(以采集75L空氣