1、環氧乙烷滅菌殘留量檢測操作規程(第00版)文件編號：編制： 日期 審核： 日期 批準： 日期 受控狀態： 分 發 號： 年 月 日 發布 年 月 日 實施1. 目的連同生物試驗一起，證明經環氧乙烷滅菌的醫療器械產品是否可用。2. 適用范圍適合經環氧乙烷滅菌的產品經解析后的環氧乙烷殘留量檢測。3. 檢測依據GB/T 16886.7-2001醫療器械生物學評價 第七部分ISO 10993.7-2008 EO滅菌殘留量4. 使用儀器儀器名稱型號備注氣相色譜儀GC5890CFID檢測器氮氫空一體機中芯惠利毛細色譜柱TM-624 0.5um*30m水浴鍋/頂空進樣瓶20mL硅膠封口墊聚四氟乙烯膜一次性注

2、射器1mL分析天平/精度0.1mg容量瓶50mL/100mL4. 操作過程4.1 樣品處理：將樣品透析包裝打開，選取易于拆卸、剪取及不易于環氧乙烷解析處的部位，將樣品剪成5mm長碎塊，取1.0g樣品1份，放入20mL頂空進樣瓶，加純水5mL，密封，放入恒溫601水浴中浸提40min。4.2 抽樣頻次 從每個滅菌批次的產品中隨機抽樣。一般情況下，每個滅菌批次隨機抽樣數量為5只。4.3 環氧乙烷標準貯備液的制備 取外部干燥的50 mL容量瓶，加水2030 mL，加瓶塞，稱重，精確到0.1mg。用注射器注入約0.1mL環氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環氧

3、乙烷的重量。計算出貯備液濃度，4以下保存備用。4.4 標準工作液制備各取1mL貯備液分別配制110-3g/L、210-3g/L、410-3g/L、610-3g/L、810-3g/L、110-2g/L六個系列濃度的標準溶液。密封，備用。各取5mL按4.1方法處理。5. 氣相色譜儀操作5.1 將氮氫空一體機打開電源，將右側氮氣放氣閥打開至少30min，閉合使氮氣和氫氣氣壓恢復至0.4MPa。5.2 將氣體凈化閥打開。5.3 打開氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后，按點火按鈕，觀察基線變化及FID檢測口是否產生蒸汽。5.4 參數設定參數毛細柱溫度汽化器溫度FID檢測器溫度解析時間進樣量設

4、定值5014014012h0.5uL5.5 將樣品與實驗用標準品放置于601水浴中，平衡至少40min。5.6 用玻璃注射器從平衡后的標準品和樣品中迅速抽取1mL上部氣體，插入毛細管柱進樣口，進樣，然后點擊操作面板上的“確定”按鍵（進樣時應注意進樣速度，防止氣體逸散及回退）。5.7 選擇標準品圖譜，校正標準曲線。將樣品圖譜代入標準曲線（X：EO濃度，g/L；Y：峰高或面積），根據樣品與純水稀釋比例為1：5，計算出樣品中環氧乙烷殘留量。5.8 結果計算WEO = 浸提液體積（EO出峰面積-125.1）/194.34/浸提樣品的重量6. 結果判定 依據GB/T16886.72001 醫療器械環氧乙

5、烷滅菌殘留量標準，短期接觸器械環氧乙烷殘留量應10ppm。7. 注意事項7.1 氣相色譜儀中FID檢測器關火時應先關閉氫氣通路，然后關閉空氣通路。7.2 氣相色譜儀在關機前，應將進樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低于50才可關機。7.3 制備樣品的分析人員進行的所有工作，包括化學試劑的使用，應在通風櫥內進行，并穿戴防護衣。使用化學藥品之前應閱讀材料安全方面的說明。7.4 在一個分析中盡量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器預先恒溫到樣品相同溫度。7.5 每次注意環氧乙烷保留時間的變化，以防進樣氣化墊漏氣。7.6 每個樣品（包括標樣）在盡可能短的時間內分析三次，三次分析中必須

6、有兩次結果相差5%，否則樣品應重新進行分析。8. 環氧乙烷滅菌殘留量檢測報告（見附表1）9. 文件版本修改記錄（見附表2）醫療器械產品環氧乙烷殘留測檢測報告（附表1） WIL/QR 6.4-12 NO:產品名稱:實驗員：產品型號:產品批號：測試日期：半峰寬：5斜率：30分析方法：面積歸一法實驗單位：儀器信息儀器型號：GC5890C檢測器類型：FID柱類型：毛細柱柱規格：內徑0.32mm柱長：30cm載氣類型：N2柱溫：50汽化器溫度：170FID 溫度：170滅菌日期：解析時間：12h進樣量：1.0L實驗備注浸提方法：用純水在（252）條件下浸提24h 依據標準：GB16886-7/GB15980浸提樣品重量： 浸提液體積：EO殘留量 =（浸提液體積（EO出峰面積-125.1）/194.3