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文檔簡介
1、P507萃取劑教程概述離子型富Sm、Eu、Gd混合稀土溶液是本車間生產原料,用于 生產富Eu溶液,GdCl3 (%)溶液和富Tb、Dy溶液。利用P507萃 取劑對不同稀土元素萃取能力的差異, 通過Nd/Sm分組和Gd/Tb分 組兩道工序,將料液中15種元素分離為輕稀土( La、Ce、Pr、Nd)、 中稀土( Sm、Eu、Gd)、和重稀土( Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、 Lu、Y)。中稀土通過Sm/Eu/Gd分離制取富Sm溶液(由于本車間 原料中的輕稀土含量很低(2%左右),并入Sm中在S3-1出口出來做 F2), GdCl3 (%)溶液和Eu含量A 60的富Eu溶液,重稀土由S3-16
2、3 出口出來做V3W,有余泵去原礦車間。二生產工藝原理(一)P507的性質和萃取原理1、P507簡介P507屬酸性磷型萃取劑,全名是 2一乙基己基磷酸單2一乙基 己基脂,其結構式為:C2H5CH 3 CHCH 2OCH3CHCH2C2H5簡寫為OOH或HA由結構式可知,P507為酸性磷酸脂,是一元弱酸。外觀為淡黃色透 明油狀溶液,在25 c時比重為0.949g/ml ,在水中溶解度為 0.029g/l。分子量。易溶于煤油、甲苯等有機溶劑。P507在煤油中常以二聚體分子(HA 2的形態存在。二聚體中的h+可以電離出來, 其電離方程式為(HA 2 用 +HA-2、P507萃取稀土原理(1) RE3
3、+3 (HQ 2 tRE(HA) 3+3H+由上式可得出分配比D與萃取平衡常數K的關系為:D= K ( HA 2 3/H +3即D值與萃取劑濃度的三次方成正比,與水相酸度的三次方成反比。P507未經皂化時對稀土元素的萃取分配比較低,特別是對輕稀 土元素,其萃取率極低。皂化后可提高對稀土元素的分配比,同時 也可提高稀土元素間的分離系數(3 ,所以P507萃取分離稀土前需皂 化,并要控制好皂化度,本車間的皂化度為 35%(3) P507萃取稀土的一般規律P507萃取稀土離子時受離子半徑也許影響很大,符合正序萃取 的規律,即分配比D隨原子序數的增加(即離子半徑的減少)而增 加,億的位置在欽與鎮之間。
4、各相鄰元素間的分離系數不同,故分 離難易也不同。(二)萃取分離工藝原理1、利用P507的正序萃取的特點,并根據相鄰元素分離系數(3的差 異,選取(3值較大的Nd/Sm和Gd/Tb進行分組。中稀土利用三出口 分離工藝使Sm Eu、Gd分離,輕稀土含量低,并入 Sm出口。分儲 萃取由萃取段和洗滌段,可以使兩頭得到合格產品,目前已被廣泛 使用。2、萃取分離過程和化學反應方程式(1)有機相皂化為提高有機相萃取稀土的分配比和保證萃取過程在恒定混合萃 取比體系中進行,有機相需要皂化 35%化學反應式為: (HA)2+NHO+ NhHA+HO皂化在稀土皂化梢進行,采用連續皂化的方式。(2)稀土皂撈稀土為提高
5、第一級萃余水相出口濃度,并滿足下一道工序的工藝條件,皂化后的有機相進主梢前需撈一定量的稀土(80溢右)。其化學方程式為:3NHHA+RECIRE (HA) 3+3NHC1(3)萃取和洗滌分儲萃取工藝中進料級(N級)前即1N級是萃取段從(N+1) 到(N+M級(即易萃組分出口)是洗滌段,從(N+M到洗反進口 (梢尾)是反萃段。萃取過程和洗滌過程實際上進行著相似的稀土 離子間的陽離子交換反應。每一次交換反應后(指充分混合一次, 相當于萃取梢每一級),有機相中易萃組分A的含量都比前一次升高, 水相中難萃組分B的含量升高,因兩相是逆流而行,所以經多次交 換后,水相出口就可以得到純 B,有機相出口能得到
6、純A?;瘜W反應 方程式為:RE (HA) 3+RE C13RE ( HA) 3+REC3 其中RE代表較難萃組分,RE代表較易萃組分(4)鹽酸反萃負載稀土的有機相在較高的酸度下其稀土可以被反萃到水相 中,使有機相可以循環使用,其反應為RE (HA) 3+3HC1- REC3+3 (HQ 2三工藝流程暫略四崗位操作(一)配酸把鹽酸輸入配酸桶后,根據 MVi=MV2計算出所需加水的體積, 循環1020分鐘后取樣滴定其酸度為為合格,如不合格,需通過 加酸或水反復配制,直到符合工藝要求。(二)看梢操作1 .流量測定梢體各流量要求每班測4次以上,每次實測流量值不能與所要 求的流量偏差太大,必須小于200
7、ml,誤差大的要及時調整,并如實 記錄,簽名。2 .濃度測定認真測定各梢體中控點的水相濃度,每班 4次以上。發現濃度 異常要及時報告,以便及時調整。所測濃度要如實記錄并簽名。3 .物料轉移及時輸送物料,保證高位梢不流空,儲梢不冒梢,在輸送物料 過程中泵不得空轉。4 .巡查1)要求每15分鐘左右巡查一次。2)巡查內容包括:(1)萃取梢各水相出口液位。液位過高易出現滿梢現象,液位太低, 容易跑有機相。發現液位不正常,要及時調整,如有堵塞現象,要 及時疏通。(2)有機相自循環液位和梢體有機相液位。 有機相流量計液位低于最低線,說明有機相不夠周轉,此時如不及時處理,會導致有機相皂化值過高使梢體前面乳化
8、。有機相不夠周轉可適當調高各水相出口液位;在梢尾加如適量的水;如屬嚴重不夠周轉則需添加有機相。(3)流量計液位及流量計的運轉狀況。流量計液位太高或太低會使 流量偏大或偏小,甚至失控或斷流,從而破壞梢體平衡,影響正常 生產。發現流量計液位異常應及時調整,確保正常生產。(4)設備運轉狀況和破損情況。注意萃取梢傳動系統的情況,包括 攪拌漿、皮帶輪、軸承、皮帶是否過松等。出現慢速轉動或停轉屬 皮帶太松或脫落,應及時更換。缺油處應及時注油。(5)檢查是否有“跑、冒、滴、漏”現象。跑指跑有機相,稀土皂 跑稀土;冒指梢體冒梢,高位梢因長時間泵料而冒物料,儲梢滿出; 滴漏指梢體及各管道、各儲梢、閥門等因破損或
9、松動而導致物料流 出而造成損失。(6)稀土皂廢水要求每班至少檢查 3次以上,主要檢查其 PH值, PH>4為正常,發現異常應及時查明原因,及時處理。(三)開、停機操作開機:啟動梢體攪拌,開各流量計,打開物料閥門并調節好流量計 液位,觀察梢體并注意調節好各水相出口液位。停機:先停流量計,再停梢體攪拌并關好各物料閥門。五異常情況的預防和處理(一)乳化乳化是指有機相和水相經過攪拌混合后形成了穩定的或比較穩 定的乳狀液而無法分層的現象。乳化的原因很多,主要有:(1)有機相皂化值偏高。皂化值偏高后,有機相的飽和萃取容量增 大,有機相的粘度也增大,易形成乳化現象。當堿流量偏大, 有機相流量偏小,有機
10、相不夠周轉等情況下,易引起有機相皂 化過高而乳化。乳化使有機相與水相難分層,結塊難流動,并 易使水相口堵塞,引起冒梢,還會出現夾帶等現象。(2)有機相濃度過高使粘度增大影響分相而乳化。(3)有機相流量太大使澄清時間不夠影響分相。針對引起乳化的原因,應采取相應的措施進行處理:(1)皂化值過高先停一下堿流量,同時停皂料流量,補加未皂化的 有機相使皂化值降低至規定值內,如乳化嚴重不能流動是可以 加入適量的新酸(不得用廢酸)破乳,宜慢慢從混合室加入,澄清室用棍棒攪拌。有機相正常流動后開回正常流量。 一般堿 流量不能停30分鐘以上,皂料流量在開堿流量20分鐘左右開。(2)有機相濃度太高時可補加煤油至規定
11、濃度。(二)夾帶形成原因:(1)攪拌強度過大使有機相過分破碎,兩相分層增加而產生夾帶。(2)引起乳化現象的各種原因。若由于攪拌強度過大而造成夾帶, 可采用調慢轉速、提高攪拌 漿位置等方法來解決。屬乳化引起的夾帶只要消除乳化即可。(三)萃取梢冒梢冒梢原因:(1)嚴重乳化使有機相無法通過。(2)水相或混合相口堵塞,部分級水相超高兩相難以流通。(3)有機相或水相的流量過大。采取措施消除乳化,疏通堰口堵塞,降低有機相或水相流量可預防和消除冒梢現象的發生。(四)跑有機相原因:(1)萃取梢冒梢流失有機相。(2)水相出口液位過低,水相流空而流有機相。(3)梢體乳化、不分層、水相出口夾帶有機相流出。加強看梢責
12、任心,避免乳化和冒梢。出現跑有機相的現象后,應及時補足梢體有機相,確保梢內有機相充足,并及時回收跑出的有機相。(五)稀土皂跑稀土原因:(1)皂料流量偏大。(2)堿流量偏小或斷流。(3)稀土皂皮帶松轉速慢。(4)皂料濃度升高而未及時調整皂料流量。處理措施:(1)當檢測到稀土皂廢水PH值W 4時,說明稀土皂已跑稀土。首先檢查皂料流量和堿流量是否正常,皮帶是否過松。(2)停皂料流量,并提高稀土皂廢水出口微調。測定廢水稀土濃度,若稀土濃度A L時,應回收利用。消除造成跑稀土的因素后,待稀土皂最后一級混合室的 PH>4后,開回正常皂料流量。皂料流量按下式計算:V皂=皂化值x V有X飽和度/3 C皂
13、皂化值=V堿XC堿/V有六崗位工人責任(1)嚴格執行工藝操作規程和設備維護保養規程。(2)按時完成生產任務。(3)保持梢體、地面及周邊環境的整潔。(4)認真做好原始記錄、如實地把生產情況記錄在各原始記錄表并簽名,字跡要工整。(5)按中控管理要求,定時定點取樣分析。(6)提高工作質量和產品質量。(7)遵守交接班制度和公司的各項規章制度。(8)提高崗位操作技能,積極提出合理建議。七各原始記錄表要求(1)各原始記錄表所要求的內容必須認真完整填寫。(2)數據必須真實、準確,不得偽造。(3)字跡工整清晰并簽名,不得涂改亂畫。(4)異常情況,停、開機要記錄清楚。(5)交接班時應將下一班主要注意事項交代清楚八交接班制度交接班雙方必須樹立大局觀,團結協作,做到交班者清楚,接 班者滿意,一切為有利于生產大局。在班人員必須在下班前半小時 做好交班準備工作(包括生產設備、衛生、原始記錄等),接班人員 提前10分鐘進入崗位,必須執行在崗
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