1、粘度法測(cè)定高聚物的相對(duì)分子 質(zhì)量加戶/貨實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱：大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn) P指導(dǎo)老師:成績(jī)：實(shí)驗(yàn)名稱：黏度法測(cè)定高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量實(shí)驗(yàn)類型：裝 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┒?shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理（必填）訂 三、實(shí)驗(yàn)材料與試劑（必填）四、實(shí)I驗(yàn)器材與儀器（必填）:五、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟（必填）六、實(shí)II驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理I七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（必填）八、討論、心得:一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握用烏氏黏度計(jì)測(cè)定聚合物溶液黏度的原理和方法。«2、測(cè)定聚合物聚乙二醇的黏均相對(duì)分子質(zhì)量。j 二、實(shí)驗(yàn)原理聚合物溶液的特點(diǎn)是黏度特別大，原因在于其分子鏈長(zhǎng)度遠(yuǎn)大于溶劑分子，加上溶劑化作用，使其在流動(dòng)時(shí)受到較大的內(nèi)摩

2、擦阻力。黏性液體在流動(dòng)過(guò)程中，必須克服內(nèi)摩擦阻力而做功。黏性液體在流動(dòng)過(guò)程中所受阻力的 大小可用黏度系數(shù)(簡(jiǎn)稱黏度)來(lái)表示(kg m1 s-1)純?nèi)軇ざ确从沉巳軇┓肿娱g的內(nèi)摩擦力， 記作刀0,聚合物溶液的黏度刀三者則是聚合物分子間的內(nèi)摩擦、聚合物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦以及Y10之和。在相同溫度下，通常刀 刀0,相對(duì)于溶劑，溶液黏度增加的分?jǐn)?shù)稱為增比黏度，記作刀sp,即I sp -T - T 0) / T 0溶液黏度與純?nèi)軇ざ鹊谋戎捣Q作相對(duì)黏度，記作刀，即T r= T / T 0反映的也是溶液的黏度行為；而刀sp則意味著已扣除了溶劑分子間的內(nèi) 擦效應(yīng)，僅反映了聚合物分子與溶劑分子間和聚合物

3、分子間的內(nèi)摩擦效應(yīng)。聚合物溶液的增比黏度刀sp往往隨質(zhì)量濃度C的增加而增加。為了便于比則稱較，將單位濃度下所顯示的增比黏度刀sp/C稱為比濃黏度，而1n/C 為比濃黏度。當(dāng)溶液無(wú)限稀釋時(shí)，聚合物分子彼此相隔甚遠(yuǎn)，它們的相互作 用可忽略，此時(shí)有關(guān)系式sprlim lim c 0 c c 0 c刀稱為特性黏度，它反映的是無(wú)限稀釋溶液中聚合物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦，其值取決于溶劑的性質(zhì)及聚合物分子的大小和形態(tài)。由于刀 刀sp均是無(wú)因次量，所以刀的單位是質(zhì)量濃度C單位的倒數(shù)。在足夠稀的聚合物溶液里，刀sp/C與C和/C與C之間分別符合下述經(jīng)驗(yàn) 關(guān)系式:SP sp/C= V + K T 2CInT r

4、/C= T- P T2C上兩式中6和B分別稱為 Huggins和Kramer常數(shù)。這是兩直線方程，通過(guò)刀sp/C對(duì)C或ln刀r/C對(duì)C作圖，外推至C=0時(shí)所得截距即為 "。顯然, 對(duì)于同一聚合物，由兩線性方程作圖外推所得截距交于同一點(diǎn)，如下圖所示。外推法求雌帖度留聚合物溶液的特性黏度刀與聚合物相對(duì)分子質(zhì)量之間的關(guān)系，通常用帶有兩個(gè)參數(shù)的Mark-Houwink經(jīng)驗(yàn)方程式來(lái)表示：K M式中記是黏均相對(duì)分子質(zhì)量，K、0c分別是與溫度、聚合物及溶劑的性 質(zhì)有關(guān)的常數(shù)，只能通過(guò)一些絕對(duì)實(shí)驗(yàn)方法（如膜滲透壓法、光散射法等） 確定。聚乙二醇水溶液在 30c時(shí) K=12.5X 106哥 kg-1,

5、 0c =0.78。本實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)管法測(cè)定黏度，通過(guò)測(cè)定一定體積的液體流經(jīng)一定長(zhǎng)度和 半徑的毛細(xì)管所需時(shí)間而獲得。本實(shí)驗(yàn)使用的烏氏黏度計(jì)如下圖所示。當(dāng)液體在重力作用下流經(jīng)毛細(xì)管時(shí)，其遵守Poiseuille 定律:pr4t h gr4t81V81V式中：r為液體的黏度，kg m1 s-1 ；p為當(dāng)液體流動(dòng)時(shí)在毛細(xì)管兩端間的壓力差（即是液體密度p ,重力加速度g和流經(jīng)毛細(xì)管液體的平均液柱高度 h這三者的乘積），kg m1 s1;r為毛細(xì)管的半徑，m V為流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積 m3; t為V體積液體的流出時(shí)間，s; 1為毛細(xì)管的長(zhǎng)度，mi用同一黏度計(jì)在相同條件下測(cè)定兩個(gè)液體的黏度時(shí)，它們的黏度之比

6、就等于密度與流出時(shí)間之比1 Piti也2 P2t22t2如果用已知黏度刀1的液體作為參考液體，則待測(cè)液體的黏度刀2可通過(guò)上 式求得。在測(cè)定溶劑和溶液的相對(duì)黏度時(shí)，如溶液的濃度不大（C<ixi0kg m3）,溶液的密度與溶劑的密度可近似地看作相同，故，,一 工0 t0所以只需測(cè)定溶液和溶劑在毛細(xì)管中的流出時(shí)間就可得到刀r。三、儀器設(shè)備 儀器 恒溫梢1套；烏貝路德黏度計(jì)1支；洗耳球1只；5mL移液管1支；10mL 移液管2支；100mL容量瓶5只；秒表1只 試劑 8% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）聚乙二醇儲(chǔ)備液；蒸儲(chǔ)水 五、實(shí)驗(yàn)步驟1 .準(zhǔn)備工作將恒溫水梢調(diào)至30c ±0.1 Co2 .溶液配制分

7、別移取5mL 10mL 15 mL、20 mL、25 mL8% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）聚乙二醇儲(chǔ) 備液于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。3 .洗滌黏度計(jì)先用熱洗液浸泡，再用自來(lái)水、蒸儲(chǔ)水沖洗4 .測(cè)定溶劑流出時(shí)間t。將黏度計(jì)垂直夾在恒溫梢內(nèi)。將一定量（約 20ml）水自A管注入黏度計(jì) 內(nèi)，恒溫?cái)?shù)分鐘，夾緊 C管上連結(jié)的乳膠管，同時(shí)在連接 B管的乳膠管上接 洗耳球慢慢抽氣，待液體升至 G球的一半左右即停止抽氣，打開(kāi) C管乳膠管 上夾子使毛細(xì)管內(nèi)液體同 D球分開(kāi)，用秒表測(cè)定液面在a、b兩線間移動(dòng)所需 時(shí)間。重復(fù)測(cè)定3次，每次相差不超過(guò)0.20.3s,取平均值。5 .測(cè)定溶液流出時(shí)間t取出黏度計(jì)，倒出溶劑

8、水。用待測(cè)溶液潤(rùn)洗黏度計(jì)數(shù)次，同步驟 4測(cè)定 流經(jīng)時(shí)間。按上述方法從稀到到濃依次測(cè)定溶液的流經(jīng)時(shí)間。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將溶液倒入回收瓶?jī)?nèi)，用溶劑仔細(xì)沖洗黏度計(jì)3次，最后用溶劑浸泡，備用。六、數(shù)據(jù)處理溶液濃度C=wp（kg m-3）,將測(cè)得的數(shù)據(jù)及根據(jù)原理計(jì)算出的各個(gè)數(shù)據(jù)記錄于 下表流出時(shí)間/s測(cè)量值平均值123溶劑112.31112.25112 3t0=112 29濃度/(kg - m-3)3.983129.72129.9129.81t1=129.817.965r 148.62148.69148.61t2=148.6411.948168.25168.32168.27t3=168.2815.93188

9、.63188.72188.7t4=188.4719.913209.38209.22209.31t5=209.30溶液y r刀spr sp/cln刀rln t r/c-11.1560.1560.03920.1450.03641.3240.3240.04050.2810.03541.4990.3230.04180.4050.03391.6780.3230.04260.5180.03251.8640.3230.04340.6230.0313以ln Tr/c和刀sp/c分別對(duì)c作圖，并作線性外推求得截距，b尸0.0383 b= 0.0378,由于數(shù)據(jù)處理中保留小數(shù)導(dǎo)致兩個(gè)截距不同，則取平均值為 0.0381 , 即刀=0.0381 m 3 kg1。,，-3,-1根據(jù) K M , K=12.5m kg ' "=0.78，求得 M =5.95X10-4。七、討論、心得思考題1 .烏式黏度計(jì)中的支管 C的作用是什么？能否去處 C管改為雙管黏度計(jì)使 用？為什么？答：在測(cè)流經(jīng)時(shí)間時(shí)，需要通過(guò) C管與大氣相連，使毛細(xì)管內(nèi)液體與 D球分 開(kāi)，液體在自身重力作用下留下，不能有D管中液柱的壓力，所以不可以沒(méi)有C管。2 .黏度計(jì)毛細(xì)管的粗細(xì)對(duì)實(shí)驗(yàn)有什么影響？ 答：采用毛細(xì)管法測(cè)得黏度，通過(guò)測(cè)得一