1、v濃H2S(A/+ H()有機(jī)物的制備與基本操作的融合李仕才 思維流程 把握三個(gè)關(guān)鍵，突破有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)1.把握制備過程確定制_設(shè)計(jì)反_選擇合理的*備原理應(yīng)途徑儀器和裝置2.盤點(diǎn)常用儀器3.熟悉常考問題(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原 料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng) 的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。典例剖析醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)

2、己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下:原子利用率高，環(huán)境污染小操柞簡單依據(jù)產(chǎn)品和雜 方使控制質(zhì)的性質(zhì)塑異 反應(yīng)條件選擇合適時(shí)分離提純方法原料利分離_產(chǎn)率捉純計(jì)算2可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下:相對(duì)分子質(zhì)量密度/ gcm一3沸點(diǎn)/c溶解性環(huán)己醇1000.961 8161微溶于水環(huán)己烯820.810 283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a,控制餾出物的溫度不超過90C。分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g。回

3、答下列問題：(1)裝置b的名稱是_。加入碎瓷片的作用是_如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是 _(填字母，下同)。A.立即補(bǔ)加B.冷卻后補(bǔ)加C.不需補(bǔ)加D.重新配料(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為 _。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并 _ ;在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是 _在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有 _ 。A.圓底燒瓶B.溫度計(jì)C.吸濾瓶D.球形冷凝管E.接收器本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是 _ 。A. 41% B.50% C.61% D.70%審題流程有機(jī)物

4、制備實(shí)驗(yàn)一般包括制備過程和提純過程。本題給出了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)過程， 可對(duì)題干信息解讀如下：制備過程提純過程分離苯甲酸選用的玻璃儀器是（填字母）。3答案（1）直形冷凝管（2）防止暴沸B （3）干燥（或除水除醇）（6）CD（7）C15解題探究1.（2017安徽淮北一模）苯甲酸鈉是一種常見的食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸的反應(yīng)裝 置圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/C沸點(diǎn)/C溶解性甲苯9294.9110.6難溶于水苯甲酸122122.13249微溶于水苯甲酸鈉144一249.3易溶于水按下列合成步驟回答問題：（1）制備苯甲酸在三頸燒瓶中加入4 mL甲苯和20 mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加熱至沸騰，加入1

5、2.8 g高錳酸鉀，加熱到甲苯層消失。將三頸燒瓶在冰水浴中冷卻，分離出苯甲酸。1球形冷凝管的作用是 _，其進(jìn)水口是 _（填“a”或“b”）。2三頸燒瓶中反應(yīng)的離子方程式是 _1醇脫水是合成烯烴的常用萬法T制備原理；220 g環(huán)己醇T反應(yīng)物用量，用于計(jì)算；3碎瓷片T防止暴沸；5通入冷卻水，產(chǎn)物冷卻T產(chǎn)物呈液態(tài)，利于 分離；6緩慢加熱T反應(yīng)開始；7餾出物的溫度不超過90CT產(chǎn)物環(huán)己烯的沸點(diǎn)為83C,環(huán)己醇的沸點(diǎn)為161C,可分 離出環(huán)己烯1粗產(chǎn)物用5%碳酸鈉溶液洗滌T除去少量的酸；2粗產(chǎn)物用水洗T使粗產(chǎn)物中的無機(jī)物進(jìn)入水層；3分離T得到較純的環(huán)己烯；4加入無水氯化鈣T干燥產(chǎn)品（環(huán)己烯）；5蒸餾T得

6、到純凈的環(huán)己烯（除去環(huán)己醇）；610 g環(huán)己烯T產(chǎn)物量，用于計(jì)算上口倒出（5）（4）檢漏4A.分液漏斗B.玻璃棒C.燒杯D.漏斗E.蒸餾燒瓶F.直形冷凝管4_分離出的苯甲酸晶體中可能含有的雜質(zhì)是，為進(jìn)一步提純，應(yīng)采用的方法是制備苯甲酸鈉控制溫度為70C,向三頸燒瓶中加入61.0 g苯甲酸和適量的32%碳酸鈉溶液，充分反應(yīng)后停止加熱。在深色的溶液中加入活性炭，并將混合物過濾，得到無色透明的苯甲酸鈉溶液，將濾液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥制得苯甲酸鈉晶體。5控制溫度為70C的方法是_。6加入活性炭的作用是 _。7若提純得到46.8 g苯甲酸鈉，則苯甲酸鈉的產(chǎn)率是 _ 。CH3

7、 H6Mn()7 + 181【亠-答案冷凝回流bCOOH +6Mn2+14HzO3BCDK2SO、MnSO重結(jié)晶(2)水浴加熱吸附脫色65.0%2某化學(xué)小組采用類似制乙酸乙酯的裝置用環(huán)己醇制備環(huán)己烯，裝置如圖1所示。密度/ gcm一3熔點(diǎn)/c沸點(diǎn)/c溶解性環(huán)己醇0.9625161能溶于水環(huán)己烯0.8110383難溶于水(1)制備粗品分離苯甲酸選用的玻璃儀器是（填字母）。5將12.5 mL環(huán)己醇加入試管A中，再加入1 mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反 應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。1_試管A中碎瓷片的作用是_導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是 _。2_ 將試管C置于冰水中的目的是 _制備精品1環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在_（填“上”或“下”）層，分液后用 _（填字母）洗滌。a.酸性KMnO溶液b.稀硫酸c.N&CQ溶液2再將提純后的環(huán)己烯按如圖2所示裝置進(jìn)行蒸餾， 冷卻水從 _（填字母）口進(jìn)入，目的是_。蒸餾時(shí)寸要加入生石灰，目的是_ 。3_ 收集產(chǎn)品時(shí)，應(yīng)控制溫度在左右，實(shí)驗(yàn)制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量，_ 可能的原因是_（填字母）。a.蒸餾時(shí)從70C開始收集產(chǎn)品b.環(huán)己醇實(shí)際用量多了c.制備粗產(chǎn)品時(shí)環(huán)己