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2009中國管理科學研究院學術年會征文淺析影響檢驗機構檢測數據準確性的幾種因素盤錦市質量技術監督局 劉志江摘要:檢測數據的準確性接關系到一個檢驗機構的生存與發展,而影響檢驗機構檢測數據準確性的因素又是十分復雜的。本文從樣品的抽取和制備、檢驗方法、環境和設施條件、檢測儀器設備及計量器具、檢驗過程、標準物質與試劑、數據處理、檢測人員的素質等八個方面的因素對檢測數據準確性的影響進行了分析說明。關鍵詞:檢驗機構 檢測數據 準確性 因素檢測數據的準確性體現了一個檢驗機構檢測水平的高與低,直接關系到一個檢驗機構的生存與發展。因而,檢驗機構要想確保檢測數據的準確性,就必須對影響檢測數據準確性的各種因素做出總結和分析,及時采取有效的預防措施和糾正措施,才能不斷提高檢測數據的準確性,樹立檢驗機構的科學性、公正性、權威性和有效性。那么影響檢驗機構檢測數據準確性的因素有哪些呢?筆者認為主要有以下幾個方面: 一、樣品的抽取和制備對檢測數據準確性的影響。樣品的抽取及樣品的制備是檢測工作中首要環節,也是確保檢測結果準確性的前提條件。正確的抽取具有代表性的樣品,是保證檢測數據準確性的重要環節。因此,抽取樣品一定要嚴格按照標準規定的隨機抽樣的方法進行,或者按照國家質監總局頒布的各種產品的產品質量監督抽查實施規范進行,以確保檢測數據能真實反映原樣品的質量情況,提高檢測數據的準確性。如:在水泥產品質量監督抽查實施規范CCGF303-2008中規定,“袋裝水泥要從企業的棧臺抽取。確定1個臺出廠編號的水泥,在該編號的水泥中隨機20包以下的袋裝水泥中取等量樣品,取樣數量為20kg,縮分為二等分。縮分后的兩等份樣品中,一份為檢驗樣品,一份為備用樣品。”那種一次性從1袋水泥中抽取20kg作為試驗樣品,或者從1袋水泥中取出半袋水泥作為樣品,都是不符合抽樣標準要求的,樣品不具有代表性,檢驗結果不能代表該批編號水泥的整體質量水平。同時,樣品制備對檢測數據的準確性也會產生嚴重的影響。例如,在標準GB/T8571-2008復混肥料 實驗室樣品制備中,明確規定將四分法縮分后的“一瓶樣品經多次縮分后取出約100g,用研磨器或研缽研磨至全部通過0.50mm孔徑篩(對于潮濕肥料可通過1.00mm孔徑篩),混合均勻,置于潔凈、干燥瓶中,作成分分析用。研磨要迅速,以免在研磨過程中失水或吸濕,并要防止樣品過熱將樣品放入密閉的廣口容器中”如果在復混肥料樣品的制備中,經研磨后的樣品未全部通過0.50mm孔徑篩,或者在在研磨過程中失水、吸濕以及在樣品制備中使樣品過熱或未將樣品放入密閉的廣口容器中,都會導致復混肥料樣品檢測結果中氮、磷、鉀養分及水分的偏高或偏低,影響檢測結果的準確性。因此,檢驗機構必須嚴格按照產品標準或檢驗方法標準中規定的樣品制備方法進行檢驗,使所制備的樣品保持原始樣品的特性,以確保后續檢測數據的準確性。二、檢驗方法對檢測數據準確性的影響。正確選擇檢測方法對提高檢測數據的準確性來說是至關重要的,它能規范檢測工作,減少檢測工作的隨意性,保證檢測數據的準確性。所以,檢驗機構在產品質量檢測的過程中,必須要求檢測人員根據產品所檢項目的具體要求,選擇合適的檢測方法。實驗室資質認定評審準則中5.3.1條規定“實驗室應按照相關技術規范或者標準,使用適合的方法和程序實施檢測和/或校準活動。實驗室應優先選擇國家標準、行業標準、地方標準。”因此,檢驗機構一般應按照所檢測產品的相關技術規范或者標準,使用適合的檢測方法和程序實施檢測活動。如果檢測方法不當或不符合相關技術規范和標準的要求,同樣會對檢測數據的準確性產生影響。例如,在GB328.8-2007瀝青防水卷材 拉伸性能試驗方法標準中規定,“將試件緊緊的夾在拉伸試驗機的夾具中,注意試件長度方向的中線與試驗機夾具中心在一條直線上,夾具間的距離為(2002)mm。試驗在(232)進行,夾具移動的恒定速度為(10010)mm/min。分別記錄每個方向5個試件的拉力值和延伸率,計算平均值。”如果檢驗人員在試驗夾持試件時,未能保證試件長度方向的中線與試驗機夾具中心在一條直線上、在常溫試驗室試驗、拉伸速度大于或小于標準中規定的(10010)mm/min以及試驗樣品的數量不足5個,那么,試驗結果的拉力值和延伸率就可能比樣品的實際拉力和延伸率偏高或偏低,從而影響檢測數據的準確性。三、環境和設施條件對檢測數據準確性的影響。實驗室的檢測設施以及環境條件必須滿足相關法律法規、技術規范或標準的要求。如果檢測條件達不到檢測方法的要求,有可能對整個檢測活動產生不良影響,造成檢測數據無效。因此所選擇的檢測設備的量程、精度和檢測的環境條件必須要符合檢測方法標準中的規定要求的相一致。特別是有些產品對檢測環境條件的氣壓、溫度、濕度有具體要求的,或者說設施和環境條件對結果的質量有影響時,實驗室必須監測、控制和記錄環境條件,以保證檢驗結果出來后,對最終檢測數據進行修正,確保檢測數據的準確可靠。如按GB/T261-2008閃點的測定 賓斯基-馬丁閉口杯法標準測定可燃液體的閃點時,必須用0.1kPa的氣壓計記錄試驗期間儀器附近的大氣壓。閃點檢測完畢后,對觀察閃點按公式:Tc = To + 0.25(101.3p)修正標準大氣壓(101.3kPa)下的閃點Tc。式中To為環境大氣壓下的觀察閃點; p為環境大氣壓。如果實驗室沒有大氣壓監測裝置,無法對試驗期間閃點測定儀附近的大氣壓進行記錄,或者即使實驗室雖有大氣壓監測裝置,但檢測后未對觀察閃點值進行修正,這樣都會造成檢測結果的偏離,不能保證檢測數據的科學、真實、準確、可靠。實驗室的溫度、濕度有時不但影響儀器的性能,而且有時會直接影響樣品的檢測結果。例如:溫度過低,會使天平的變動性增大;濕度過大,會使電子儀器和光學儀器的性能變差。因此,檢驗機構在產品質量檢測過程中,必須滿足產品檢測方法中所要求的試驗環境和設施條件。否則,如果不能滿足或達不到標準中所要求的環境和設施條件,就會對檢驗結果產生一定的影響,影響檢測數據的準確性。四、檢測儀器設備及計量器具對檢測數據準確性的影響。 檢測的儀器設備及各種計量器具是檢驗機構開展檢測工作的最基本的前提條件,它的準確度和完好程度會直接影響檢測數據的準確性。要保證檢測結果的科學、準確、可靠,儀器設備的檢定或校準至關重要。對國家明確規定的強制性計量檢定的檢測儀器設備,必須按照儀器設備的周期檢定要求,及時送往計量檢定機構檢定或校準,確保其相關檢測結果能夠溯源至國家基標準。檢測結果不能溯源到國家基標準的,檢驗機構應及時采取設備比對、人員比對、實驗室間比對和能力驗證等活動,確保檢測結果的準確性。與此同時,檢驗機構還應該對其參考標準、標準物質、測量設備,在兩次校準或檢定期間,以相應的“核查標準”,按照核查方法對其檢測設備進行期間核查,以確保設備在使用期間一直保持良好狀態并獲得最佳檢測能力,以此證明并維持本質檢機構實驗室及用戶對檢測結果的可信度。否則,一個檢驗機構不能按期對其使用的檢測儀器設備和計量器具及時進行檢定或校準,或者說使用未經檢定或校準的測儀器設備和計量器具以及使用檢定不合格的檢測儀器設備和計量器具,那么,都會使檢驗結果產生系統誤差或隨機誤差,不能保證檢測數據的準確、可靠。五、檢驗過程對檢測數據準確性的影響。檢測過程是整個檢測工作的核心,為了提高檢測數據的準確性,要求對同一樣品的相同檢測項目進行平行試驗,以減少隨機誤差,同一樣品通常要求平行測定25次;在化學分析中一般進行空白實驗,即在不加試樣的情況下,按試樣分析的規程要求在同樣的操作條件下進行的測定。空白試驗所得結果的數值為空白值,從試樣的測定值中扣除空白值,就得到比較準確的分析結果,從而消除試劑和雜質所造成的系統誤差。如果檢驗人員在檢驗過程中,未按產品檢驗方法標準要求進行平行試驗,或者在化學分析中未進行空白試驗校正,都會影響檢測數據的準確性。六、標準物質與試劑對檢測數據準確性的影響。在對產品進行化學分析檢測的過程中,標準物質和試劑的選擇對檢測數據拒的準確性也會產生一定的影響。為此,檢驗機構必須正確配備相應的標準物質來判別檢測數據的準確性,選擇與檢測方法標準中相應的標準物質和試劑,標準物質的等級和試劑的純度及有效期必須滿足規定要求。同時,要索取標準物質合格證書,使其有可追溯性。如果是進口標準物質,要通過實驗室比對進行驗證。標準物質和試劑必須按要求貯存,防止失效。當使用無證、過期或失效的標準物質進行檢測分析時,也就無法保證檢測數據的準確性。七、數據處理對檢測數據準確性的影響。檢測過程結束后,要按照原始記錄中所記錄的數據,根據檢測方法中給出的公式,對檢測數據進行處理。要注意檢測結果的單位與標準中規定的單位是否一致。檢測數據的處理嚴格按GB/T81702008數值修約規則與極限數值的表示和判定標準進行處理。當標準或有關文件中,若對極限數值無特殊規定時,均應使用全數值比較法。在檢測數據的處理過程中,都不得對檢測數據進行連續修約,否則,就會影響檢測數據的準確性,對檢測結論做出誤判。八、檢測人員的素質對檢測數據準確性的影響。檢測人員是質檢機構實驗室檢測工作的主體,檢測或校準結果的準確與否,與檢測人員的技術水平和工作責任心息息相關,對提高檢測數據的準確性有著不可替代的作用。因此,檢驗機構應該以人為本,擬訂嚴格和切實可行的培訓計劃,加強對技術人員的培訓和教育,提高檢驗人員的職業道德素質和技術素質,使之不斷加強檢驗檢測工作的責任感和責任心、提高檢測技術水平和業務工作能力,以確保所出具檢測數據的準確性。如果檢測人員對分析操作不熟練,不能對實驗室的溫、濕度和大氣壓等環境條件以及檢測結果及時予以記錄,不能根據檢測的環境條件對檢測結果及時進行修正,個人觀察器官不敏銳和固有的習慣對化學分析中滴定終點顏色的判斷偏深或偏淺,對儀器刻度標線讀數不準確等都會引起檢測結果的誤差,以至影響檢測數據的準確性。檢驗工作質量是檢驗機構的生命,檢測數據的準確性直接關系到一個檢驗機構的生存與發展,只有通過對上述幾方面影響檢測數據準確性的因素進行有效的控制,才能把誤差減少到最小范圍,使檢測數據的準確性得到保證,才能不斷提高檢驗機構的檢驗能力和技術水平,樹立檢驗機構的科學性、公正性、權威性和有效性,完成國家和各級政府部門下達的各項檢驗任務,為我國經濟的發展保駕護航。 參考文獻1、標準有效性確認在質檢機構的重要性周潔清廣西質量監督導報2007年第5期2、關于實驗室質量控制問題的探討侯緒忠民營科技 2008年第11期3、水泥產品質量監督抽查實施規范CCGF303-20084、復混肥料 實驗室樣品制備GB/T8571-2

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