I c s 8 1 . 0 8 004 4中華人民共和國黑色金屬行業標準Y B J T 1 7 4 . 2 一 2 0 0 0氮化硅結合碳化硅制品化學分析方法高壓溶樣法測定碳化硅量 C h e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t -D e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c a r b i d e c o n t e n t -H i g h p r e s s u r e d i s s o l v e s p e c i m e n m e t h o d2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 發布2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 實施國 家 冶 金 工 業 局發 布Y s / T 1 7 4 . 2 -2 0 0 0前言 本標準采用了與傳統碳化硅制品測定碳化硅含量的方法截然不同的測試方法， 高壓溶樣法避免了總碳的測定及游離碳的測定， 而且還可同時測定氮化硅的含量。 由于鋁對碳化硅的測定結果影響很大， 所以根據氮化硅結合碳化硅中鋁含量的高低， 采用兩種試驗條件對碳化硅進行測定。 本標準的附錄A是標準的附錄。 本標準由全國耐火材料標準化技術委員會提出并歸口。 本標準起草單位: 洛陽耐火材料研究院。 本標準起草人: 吳嘉旋、 周明秀。中華人民共和國黑色金屬行業標準氮化硅結合碳化硅制品化學分析方法高壓溶樣法測定碳化硅量V B / T 1 7 4 . 2 -2 0 0 0 Ch e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t -D e t e r m i n a t i o n o f s i l i c o n c a r b i d e c o n t e n t -H i g h p r e s s u r e d i s s o l v e s p e c i me n me t h o d1 范圍 本標準規定了高壓溶樣法測定碳化硅量的方法提要、 試劑、 儀器設備、 試樣、 分析步驟、 分析結果的表述及允許差。 本標準適用于氮化硅結合碳化硅制品中碳化硅量的測定。 測定范圍: 碳化硅6 0 . 0 0 寫8 0 . 0 0 %.2 引用標準 下列標準所包含的條文， 通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時， 所示版本均為有效。 所有標準都會被修訂， 使用 本標準的各 方應探討使用下列標準最 新版本的可能 性。 G B / T 2 0 0 7 . 2 -1 9 8 7 散裝礦產品 取樣、 制樣 通則 手工制樣方法 G B / T 5 0 6 9 . 6 -1 9 8 5 鎂質耐火材料化學分析方法E DT A容量法測定氧化鋁量 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 數值修約規則 G B / T 1 0 3 2 5 -1 9 8 8 耐火制品堆放、 取樣、 驗收、 保管和運輸規則 G B / T 1 6 5 5 5 . 6 -1 9 9 6 碳化硅耐火材料化學分析方法 測定二氧化硅量 GB / T 1 7 6 1 7 -1 9 9 8 耐火原料和不定形耐火材料取樣 Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 氮化硅結合碳化硅制品化學分析方法 高壓溶樣法測定氮化 硅量3 方法提要 試樣經高壓溶樣分解， 氮化硅以鐵鹽的形式轉入溶液中， 碳化硅不溶解， 用硝酸、 硫酸、 氫氟酸處理試樣， 使游離硅與硅酸從試樣中揮發除去。用重量差減法求得碳化硅量試劑4 6硼酸( A R) .混合熔劑: 1 . 5 份無水碳酸鈉, 1 . 5 份無水碳酸鉀與 。 . 7 份硼酸混勻研細， 貯于磨口瓶中。鹽酸( p =1 . 1 9 g / c m ) o硝酸( p =1 . 4 2 g / c m ) ,氫氟酸印=1 . 1 3 g / c m )硫酸( 1 +1 ) ,44.1424.34445國家冶金工業局2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 批準2 0 0 0 門2 一 0 1 實施 1Y B / T 1 7 4 . 2 -2 0 0 0鹽酸( 5 -9 5 ) ,儀器設備天平( 精度0 . 0 0 0 1 g ) .高壓溶樣器: 如圖 1 所示， 由不銹鋼杯、 聚四氟乙烯外杯、 聚四氟乙烯內杯三部分組成。 最大承受壓4.755.15.2力 1 5 MP a 。使用時， 應有人監控， 防止烘箱溫度失控。b聚四氟乙烯外杯粗 a不銹鋼杯 圖 1 高壓溶樣器部件示意圖5 . 3 烘箱( 加熱功率3 k W， 最高工作溫度3 0 0 C ) .5 . 4 聚四氟乙烯燒杯( 3 0 0 mL ) ,c聚四氟乙烯內杯試樣取樣和制樣分別按 Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 中 7 . 1 和 7 . 2 執行。分析步驟1 試料 用二份試料進行測定， 每份稱取。2 0 g , 精確至。 . 0 0 0 1 g ,2 空白試驗 隨同試樣做空白試驗， 所用試劑須取自同一試劑瓶。3 校正試驗 隨同試樣分析同類標準樣品。4測定Y B / T 1 7 4 . 2 -2 0 0 07 . 4 . 1 將試料( 7 . 1 ) 置于高壓溶樣器( 5 . 2 ) 內， 加鹽酸 5 mL ( 4 . 3 ) ， 加氫氟酸5 m L( 4 . 5 ) ， 在1 6 0 C士1 C烘箱中分解試樣1 2 h 。 溫熱時 取出， 冷卻。 用熱水洗 滌高壓 溶樣器內的聚四氟乙 烯杯， 用一小片濾紙擦洗杯的內 壁， 使溶液和沉淀全部轉移至盛有1 g 硼酸( 4 - 1 ) 的3 0 0 m L 聚四 氟乙 烯燒杯中， 攪拌， 用慢速定量濾紙( 必要時加紙漿) 過濾。濾液承接于 5 0 0 mL燒瓶中。用熱鹽酸( 4 . 7 ) 洗滌燒杯及攪捧 3 -4 次，用一小片濾紙擦洗燒杯 2 次， 使沉淀全部轉移至漏斗中。 用熱鹽酸( 4 - 7 ) 洗滌沉淀4 次， 再用熱水洗滌沉淀 3 -4次， 控制濾液體積約2 0 0 ml ， 濾液供測S i , N 、 用; 沉淀供測S i c用。7 . 4 . 2 將所得沉淀連同濾紙包好， 置于已恒重的增禍中， 小心烘干、 灰化， 置于高溫爐中， 逐漸升溫至7 5 0 c ， 灼燒成粉狀， 取出 冷卻。 用水潤濕， 加4 滴硝酸( 4 . 4 ) , 4 滴硫酸( 4 - 6 ) ， 加約1 0 m L氫氟酸( 4 . 5 ) ,于電爐上低溫蒸發至干， 升溫至冒 盡白 煙， 然后 置于高溫爐中于7 5 0 士 1 0 灼燒4 0 m i n ， 取出， 置于干燥器中， 冷卻至室溫， 稱量。反復灼燒至恒重。7 . 4 . 3 若試樣中三氧化二鋁含量高時( A 1 2 0, 0 . 5 0 %) ， 向7 . 4 . 2測定后的裝有碳化硅的增禍中加入2 g -3 g 混合 熔劑， 攪勻， 另取1 g 混合熔劑覆蓋其上， 加蓋稍留 縫隙， 然后置于高溫爐內， 從低溫緩慢升溫至1 1 0 0 C， 保持 3 0 4 0 m i n ， 待試樣完全分解， 取出增禍， 冷卻。按G B / T 1 6 5 5 5 . 6 分離總硅， 濾液承接于3 0 0 m l 燒杯中， 將合并的濾液濃縮至1 5 0 m L ， 按G B / T 5 0 6 9 . 6 E D T A容量法全量測定A I , O ,量。從對應的S i c量中扣除 A 1 2 0, 量， 即得 S ic含量。分析結果和表述8 . 1 分析值的計算8 . 1 . 1 按式( 1 ) 計算碳化硅的質量百分含量: W( %)二式中: W碳化硅的質量百分含量， %; m空增竭的質量， 9 ; M 2 -增W , 與沉淀的質量， 9 ; m試料的質量， 9 。J刀X 7 00二”. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )所得結果按GB / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的進舍規則修約至兩位小數。2 若三氧化二鋁含量( A 1, 0 , 0 o ) 高時， 按式( 2 ) 計算碳化硅的質量百分含量:W (% ) = 牌 ti眾 塑 X 1 00m卜 A I,O ,% . ( 2 )式中: W碳化硅的質量百分含量， %; m, 空增禍的質量， 9 ; m Z 增竭與沉淀的質量， 9 ; m 試料的質量， 8 = 所得結果按 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的進舍規則修約至兩位小數口8 . 2 分析值的驗收 檢查校正試驗中標樣的分析值與其標準值是否一致。 只有當標樣的分析值與其標準值一致時， 試樣中該成分的分析值才有效， 方能按 8 . 3 進行該成分最終結果的計算， 否則應重新進行該成分的測定。8 . 3 最終結果的計算 當所得的兩個有效分析值之差的絕對值不大于其對應的允許差( 見表 1 ) 時， 計算其算術平均值， 按GB / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的進舍規則修約至兩位小數作為該成分的最終結果， 否則按附錄 A( 標準的附錄) 進行追加分析和數據處理， 以所得平均值按 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7的進舍規則修約