液相操作流程實驗前準備事項：流動相需過濾器過濾，過濾時應先過濾水相再過濾有機相，注意區(qū)分有機膜與水系膜。過濾紙后再進行配置溶液，然后超聲脫氣30min。第一步：打開泵，然后開檢測器，再開軟件第二步：稍等兩分鐘后，在紫外檢測器上設定吸收波長。第二步：打開軟件后進入如圖視圖，在“基本控制”里面進行參數設計，選擇所要使用的泵，設定流速。第三步：排氣；通過泵頭右面的旁通閥排出管道里的氣體，首先將針管插入旁通閥上的排氣口，輕輕地逆時針轉動旁通閥，然后拉針管活塞，進行排氣，直到管道中沒有氣體為止，然后順時針旋緊旁通閥。調節(jié)流速調節(jié)流速開泵/關泵模式切換出口單向閥入口單向閥泵頭旁通閥出口過濾器第四步：開泵；點擊基本控制中的“啟動”按鈕，啟動泵第五步，待泵壓穩(wěn)定后，點擊深綠色按鈕，進行基線掃描。不斷觀察基線是否平穩(wěn)，若不平穩(wěn)，點擊檢測器上的“zero”按鈕，直到基線平穩(wěn)為止。第六步：基線平穩(wěn)后，點擊軟件界面上的紅色按鈕，停止基線掃描，第七步:進樣，用微量進樣器吸取過濾好的樣品20uL,將進樣閥逆時針旋轉手把朝上，開始進樣，進樣完畢后迅速將閥再順時針旋轉至原位。系統(tǒng)將會自動進行樣品采集。第七步：采樣結束時點擊紅色按鈕暫停采集，保存圖譜。第八步:實驗結束時應用流動相沖洗柱子半小時，若是含鹽流動相用低濃度有溶劑沖洗二十分鐘，再用甲醇沖洗20min；若流動相中不含鹽，直接用甲醇沖洗20min。第九步：關檢測器、泵、柱溫箱以及軟件。氣相-質譜流程圖氣質聯(lián)用操作過程接質譜色譜柱（注意反正）--開氣（He）開氣相、質譜儀器，開質譜所用真空泵（需打開軟件上的真空補償）。（4~8小時候后使用）查看Forelinepresure是否低于80mTorr，Turbo-pumpspeed是否為100%。Analyzer和power中全綠色對號。狀態(tài)正常進行下一步。點擊Xcalibur查看氣相狀態(tài)，General—columnsetup設置質譜柱型號（每次換柱后均需修改）查看質譜儀是否正常5.1打開ISQ-Dashboard---Air&water/Tune點擊startscana三個條件同時滿足說明漏氣（28高于108，28:32接近4:1。28高于18）b在spectra中選擇full查看背景，需滿足兩個條件（最高不得高于105，呈遞減趨勢）c在gal.gaslevel中選擇EI，需滿足（69或219不高于107，414,502不能被埋沒，100處有明顯峰且無雜峰。出峰位置有69,100,191.1,219.1,414,502）以上正常點擊stopscan（關掉此窗口）6設置實驗儀器運行方法：instrumentsetup6.1點擊trace1300seriesGC設定氣相方法：a點擊oven設定程序升溫過程b點擊s/sl設置分流模式以及各流速（此處應注意選擇恒流模式，氣相柱流速設為2，質譜柱流速設為1，打開真空補償）cFID中鉤全取掉6.2點擊ISQseries設置質譜執(zhí)行方法（此處只需設置scans）aTime設置根據溶劑峰的出峰時間設定（避免溶劑峰）bMasslist設置質量掃描范圍（或已知的特征質量數）6.3以上設定好之后點擊trace1300選擇sendmethodtoGC，使儀器開始準備，然后保存此方法。7編序列：回到Xcalibur點擊sequencesetup在filename輸入文件名----path中選擇存放路徑---在Instmeth雙擊打開之前設定好的方法。序列設置好之后點擊發(fā)送序列（可同時設置多個序列）---點擊changeinstructments選擇所使用的儀器，此時兩個都選。次面板中prioritysequence為優(yōu)先執(zhí)行。然后點擊OK8在ISQ/GC狀態(tài)變?yōu)閃aitingforcontactclosure則可以進樣。9數據處理（見視頻）10關機關掉質譜儀，和氣相儀器。直接進樣桿操作流程（注意更換推斥級---換上有孔的）1質譜儀器，開質譜所用真空泵。（4~8小時候后使用）2查看Forelinepresure是否低于80mTorr，Turbo-pumpspeed是否為100%。Analyzer和power中全綠色對號。狀態(tài)正常進行下一步。3查看質譜儀是否正常3.1打開ISQ-Dashboard---Air&water/Tune點擊startscana三個條件同時滿足說明漏氣（28高于108，28:32接近4:1。28高于18）b在spectra中選擇full查看背景，需滿足兩個條件（最高不得高于105，呈遞減趨勢）c在gal.gaslevel中選擇EI，需滿足（69或219不高于107，414,502不能被埋沒，100處有明顯峰且無雜峰。出峰位置有69,100,191.1,219.1,414,502）以上正常點擊stopscan（關掉此窗口）4連接好直接進樣桿之后再打開電源，打開空氣氣閥。打開直接進樣桿所用真空泵。5設置質譜方法點擊ISQseries設置質譜執(zhí)行方法（此處只需設置scans）此處應在上面選擇proberuntimeMasslist設置質量掃描范圍（或已知的特征質量數）保存方法。6設置序列（同前）此時先不發(fā)送序列7準備樣品8首先打開梅花型閥門把進樣桿接到質譜儀上--抽真空—打開質譜閥門開關---發(fā)送序列—出現Waitingforcontactclosure---進樣---按start檢測結束后按stop。9直接進樣桿進樣檢測時間默認為2min10拔出進樣裝置----關閉離子源閥門----抽真空---卸下直接進樣桿---裝上梅花型閥門。11查看圖譜、數據處理12關閉質譜儀器，直接進樣裝置，空氣閥門，軟件電腦。三氣相操作流程1.接柱子---開氣（氫氣，氮氣，空氣，氦氣）2.開氣相儀器，打開軟件。3.點擊Xcalibur查看氣相狀態(tài)，General—columnsetup設置氣相柱型號（每次換柱后均需修改）4設置實驗儀器運行方法：instrumentsetup4.1點擊trace1300seriesGC設定氣相方法：a點擊oven設定程序升溫過程b點擊s/sl設置分流模式以及各流速（此處應注意選擇恒流模式，氣相柱流速設為2，質譜柱流速設為1，關掉真空補償）cFID中全打鉤d發(fā)送并保存5.查看氣相狀態(tài)5.1查看火焰響應值是否在0.5~20之間，柱流速，以及各實際溫度和設置溫度是否相同。6.編輯序列（同前）注意查看changeinstructments選擇所使用的儀器，此時只選擇氣