備案號：60485—2018Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem—Determinationoftracelevelsofcopper,iron,zincandaluminium—(neqISO15586:2003,Wat2017-11-07發布2018-04-01實施I本標準主要起草人：李愛霞、胡月新、趙軍明、戴恩賢、王妍、朱春蓮、莊愛娟、張天壤、12如果試劑空白溶液的濃度高于方法檢測限，應使用蒸餾后的硝酸或光譜純硝酸。5.5硝酸溶液：1+1。5.6硝酸溶液：1+199。5.7鹽酸溶液：1+1。5.8標準貯備溶液：1000mg/L。市售或按照附錄A制備貯備溶液。用移液管量取10ml標準貯備溶液，置于1000mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用水稀釋至刻度。或購買市售標準溶液。該溶液有效期為2個月。用移液管量取10mL標準溶液(I)于100mL容量瓶中，加入0.5ml硝酸，用水稀釋至刻度。該溶液有效期為2個月5.11標準溶液(Ⅲ):100pg/L用移液管量取10mL標準溶液(Ⅱ)形0ml咨量瓶中，加人0-5m硝酸，用水稀釋至刻度。該溶液有效期為1個月用移液管量取20mL標準溶液(Ⅲ)于100ml容量瓶中，加人0.5mL硝酸。用水稀釋至刻度。該溶液應臨用現配。5.13標準溶液(V)=2pg/L用移液管量取10mL標準溶液(IV)于100mL容量瓶中，加入0.5mL硝酸，用水稀釋至刻度。該溶液應臨用現配6儀器設備6.1石墨爐原子吸收光譜儀。6.2石墨爐自動進樣器。6.3銅、鐵、鋅、鋁空心陰極燈。6.4熱解涂層石墨管。6.5采樣容器：聚丙烯、聚乙烯或氟化乙烯丙烯(FEP)采樣瓶。瓶體及瓶蓋的材料不應含有或可浸出任何被測元素。6.6容量瓶：玻璃或塑料容量瓶。測定鋅、鋁元素時只能使用塑料容量瓶。3a)在使用前，容器需在硝酸溶液(1+1)中浸泡至少24h;b)至少用水沖洗3次。7.1.3盛放過高濃度金屬離子溶液的容器不可再用于痕量元素的分析測定。采樣前，向取樣瓶中加入硝酸溶液[每100mL水樣加1mL硝酸溶液(11)],采取水樣并立即搖勻。酸化后水樣酸度應與校準曲線溶液一致。堿性水樣可增加酸量，使樣品pH<2.0。水樣的當水樣中懸浮物較多時，用中速定量濾紙過濾后保存于采樣容器內。按照儀器使用說明書提供的最佳條件調試儀器，設置石墨爐原子化器的℃原子化溫度℃8.2.1根據被測元素的檢測靈敏度和水樣中被測元素的含量確定進樣體積，通常選取10μL~8.2.2根據被測元素的含量范圍選取合適濃度的標準溶液作為校準曲線的最高濃度，以硝酸溶液(1+199)為空白溶液和稀釋溶液，分別置于自動進樣器的合適位置上。設置5個以上合適的系列校準濃度，儀器自動按設置的濃度進行稀釋配制并測定空白溶液和系列校準溶的質量濃度為橫坐標、扣除空白后相應的吸光度為縱坐標繪制校準曲線，其線性相關系數應大于40.99,否則應重新制作校準曲線。8.3試樣的測定平行做兩份試驗。將空白試驗溶液和試樣按編號依次放入自動進樣盤進行測校準曲線計算出空白試驗溶液和試樣中待測元素的質量濃度。如果水樣中被最高濃度，用硝酸溶液(1+199)稀釋水樣，重新測試。試樣中待測元素的質量濃度以ps計，數值以微克每升(μg/L)表示，按公式(1)計算：P1——從校準曲線得到的待測元素的質量濃度的數值，單位為微克每升(μg/L);Po——空白試驗溶液中待測元素的質量濃度的數值，單位為微克每升(μg/L);V——量取水樣的體積的數值，單位為毫升(mL);計算結果表示到小數點后2位。9允許差在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%。b)樣品前處理方法；c)保存樣品時硝酸的添加量；5(規范性附錄)稱取1.000g銅，精確至0.2mg。在50mL硝酸溶液(1+1)中加熱至全部溶解，冷卻后轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。稱取1.000g鐵，精確至0.2mg。在100mL鹽酸溶液(1+1)中加熱至全部溶解，冷卻后轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。稱取1.000g金屬鋅，精確至0.2mg。在50mL硝酸溶液(1+1)中加熱至全部溶解，冷卻后轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。