食品理化檢測技術高等職業教育農業部“十三五”規劃教材高等職業教育“十四五”規劃教材《食品理化檢測技術》編寫組3項目三食品營養成分檢測2任務二PART02灰分檢測了解灰分的概念、分類和檢測標準掌握直接灰化法測定灰分的基本原理和操作流程學會分析天平、高溫爐、干燥器的使用技術目標OBJECTIVE01基礎知識目錄02總灰分檢測03水溶性和水不溶性灰分檢測04酸不溶性灰分的檢測重點《食品理化檢測技術》教材編寫組一、基礎知識

1概念在高溫灼燒時，食品發生一系列物理和化學變化，最后有機成分揮發逸散，而無機成分(主要是無機鹽和氧化物)則殘留下來，這些殘留物稱為灰分（粗灰分）。《食品理化檢測技術》教材編寫組一、基礎知識

2分類總灰分水溶性灰分水不溶性灰分酸不溶性灰分《食品理化檢測技術》教材編寫組一、基礎知識2分類水不溶性灰分總灰分水溶性灰分酸不溶性灰分食品中灰分主要包括《食品理化檢測技術》教材編寫組一、基礎知識2分類總灰分

食品在高溫灼燒時發生一系列的物理和化學變化，有機成分揮發散失，有些元素（如氯、碘、鉛）也揮發散失，磷、硫等也有一部分以含氧酸的形式揮發損失，而絕大多數無機成分（主要以無機鹽和氧化物形式）則殘留下來，這些殘留物稱為總灰分，即粗灰分。《食品理化檢測技術》教材編寫組一、基礎知識2分類水溶性灰分：指的是食品或農產品中可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的氧化物和鹽類的含量灰分的分類水不溶性灰分：指的是食品或農產品中污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量酸不溶性灰分：指的是食品或農產品中污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅的含量《食品理化檢測技術》教材編寫組一、基礎知識

3測定意義灰分含量代表食品中總的礦物質含量，它是直接用于營養評估分析的一部分，是食品成分全分析的項目之一。食品的灰分含量是控制食品成品或半成品質量的重要依據。評判食品營養價值控制食品品質判斷食品受污染的程度不同的食品，因所用原料、加工方法及測定條件不同，各種灰分的組成和含量也不相同，但當這些條件確定后，某種食品的灰分常在一定范圍內。《食品理化檢測技術》教材編寫組一、基礎知識

4測定方法總灰分水溶性與水不溶性灰分酸不溶性灰分高溫灼燒法GB5009.4-2016《食品中灰分的測定》用熱水提取總灰分,經無灰濾紙過濾、灼燒、稱量殘留物用鹽酸溶液處理總灰分,過濾、灼燒、稱量殘留物《食品理化檢測技術》教材編寫組二、總灰分的檢測

1原理高溫灼燒稱重恒重

計算樣品

總灰分《食品理化檢測技術》教材編寫組二、總灰分的檢測2儀器、試劑馬弗爐：溫度≥600℃瓷坩堝；電爐電熱恒溫干燥箱干燥器：內附有效干燥劑天平：感量為0.1mg乙酸鎂溶液(80g/L)乙酸鎂溶液(240g/L)10%鹽酸溶液《食品理化檢測技術》教材編寫組二、總灰分的檢測

3檢測步驟坩堝預處理灰化再灰化，再冷卻，再稱量冷卻，稱量恒重樣品制備稱樣試樣炭化測定《食品理化檢測技術》教材編寫組二、總灰分的檢測

3檢測步驟坩堝預處理含磷量較高的食品和其他食品：取石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐550℃±25℃下灼燒30min，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，準確稱量。重復灼燒至恒重。淀粉類食品：用沸騰的稀鹽酸洗滌，大量自來水洗滌，蒸餾水沖洗。洗凈的坩堝置于高溫爐900℃±25℃下灼燒30min，并在干燥器內冷卻至室溫，稱重，精確至0.0001g。《食品理化檢測技術》教材編寫組二、總灰分的檢測

3檢測步驟稱樣含磷量較高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的試樣稱取2g～3g（精確至0.0001g）；灰分小于或等于10g/100g試樣稱取3g～10g（精確至0.0001g）淀粉類食品：迅速稱取樣品2g～10g(馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱5g，玉米淀粉和木薯淀粉稱10g)，精確至0.0001g。將樣品均勻分布在坩堝內，不要壓緊。《食品理化檢測技術》教材編寫組二、總灰分的檢測

3檢測步驟測定含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產及其制品、乳及乳制品：稱樣，加入1.00mL乙酸鎂溶液（240g/L）或3.00mL乙酸鎂溶液（80g/L），水浴蒸干，電熱板炭化至無煙，置于高溫爐550℃±25℃灼燒4h。淀粉類食品：將坩堝置于高溫爐口或電熱板上，半蓋坩堝蓋，完全炭化至無煙，即刻將坩堝放入高溫爐內，將溫度升高至900℃±25℃，灼燒1h，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量，重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。其他食品：液體和半固體試樣應先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣，先在電熱板上炭化至無煙，然后置于高溫爐中，在550℃±25℃灼燒4h。《食品理化檢測技術》教材編寫組二、總灰分的檢測

4結果計算

X1——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g；

m1——坩堝和灰分的質量，g；

m2

——坩堝的質量，g；

m0——氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質量，g；

m3——坩堝和試樣的質量，g；100——單位換算系數。以試樣質量計（1）加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量《食品理化檢測技術》教材編寫組二、總灰分的檢測

4結果計算

X2——未加乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g；

m1——坩堝和灰分的質量，g；

m2

——坩堝的質量，g；

m3——坩堝和試樣的質量，g；100——單位換算系數。以試樣質量計（2）未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量《食品理化檢測技術》教材編寫組二、總灰分的檢測

4結果計算

X1——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g；

m1——坩堝和灰分的質量，g；

m2

——坩堝的質量，g；

m0——氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質量，g；

m3——坩堝和試樣的質量，g；

ω——試樣干物質含量（質量分數），%；100——單位換算系數。以干物質計（1）加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量《食品理化檢測技術》教材編寫組二、總灰分的檢測

4結果計算

X2——未加乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g；

m1——坩堝和灰分的質量，g；

m2

——坩堝的質量，g；

m3——坩堝和試樣的質量，g；

ω——試樣干物質含量（質量分數），%；100——單位換算系數。以干物質計（2）未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量《食品理化檢測技術》教材編寫組二、總灰分的檢測

5注意事項新坩堝在使用前須用鹽酸溶液中煮沸1～2h，然后用自來水和蒸餾水洗凈烘干。用過的坩堝經初步洗刷后，用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡再用水沖刷潔凈。從干燥器內取出坩堝時，應注意使空氣緩緩流入，以防殘灰飛散。把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，防止坩堝破裂。樣品炭化時注意熱源強度，防止試樣飛濺；或防止糖、蛋白質等溢出坩堝。溫度過高的強烈灼燒會引起硅酸鹽熔融，遮蓋炭粒表面，妨礙炭化。《食品理化檢測技術》教材編寫組三、水溶性和水不溶性灰分的檢測

1原理經無灰濾紙過濾灼燒

稱量殘留物總灰分

水不溶性灰分用熱水提取

總灰分水溶性灰分水不溶性灰分《食品理化檢測技術》教材編寫組三、水溶性和水不溶性灰分的檢測2儀器、試劑高溫爐：最高溫度≥950℃。分析天平：感量分別為0.1mg、1mg、0.1g。石英坩堝或瓷坩堝。干燥器（內有干燥劑）。恒溫水浴鍋：控溫精度±2℃。燒杯（高型）：容量100mL。漏斗；濾紙；表面皿：直徑6cm。《食品理化檢測技術》教材編寫組

3檢測步驟三、水溶性和水不溶性灰分的檢測坩堝預處理稱樣總灰分的制備測定用熱蒸餾水洗滌燒杯中殘渣將坩堝置于高溫爐內灼燒濾紙+殘渣一并移入坩堝置于沸水浴鍋上蒸干水分蓋上表面皿，加熱至微沸用25mL蒸餾水將總灰分洗入燒杯冷卻，稱量，直至恒重趁熱用無灰濾紙過濾《食品理化檢測技術》教材編寫組

4結果計算

X1——水不溶性灰分的含量，g/100g；

m1——坩堝和水不溶性灰分的質量，g；

m2

——坩堝的質量，g；

m3——坩堝和試樣的質量，g；100——單位換算系數。以試樣質量計（1）水不溶性灰分的含量三、水溶性和水不溶性灰分的檢測《食品理化檢測技術》教材編寫組

4結果計算

X2——水溶性灰分的含量，g/100g；

m0——試樣的質量，g；

m4——總灰分的質量，g；

m5——水不溶性灰分的質量，g；100——單位換算系數。以試樣質量計（2）水溶性灰分的含量三、水溶性和水不溶性灰分的檢測《食品理化檢測技術》教材編寫組

4結果計算

X1——水不溶性灰分的含量，g/100g；

m1——坩堝和水不溶性灰分的質量，g；

m2

——坩堝的質量，g；

m3——坩堝和試樣的質量，g；

ω——試樣干物質含量（質量分數），%；100——單位換算系數。以干物質計（1）水不溶性灰分的含量三、水溶性和水不溶性灰分的檢測《食品理化檢測技術》教材編寫組

4結果計算

X2——水溶性灰分的含量，g/100g；

m0——試樣的質量，g；

m4

——總灰分的質量，g；

m5——水不溶性灰分的質量，g；

ω——試樣干物質含量（質量分數），%；100——單位換算系數。以干物質計（2）水溶性灰分的含量三、水溶性和水不溶性灰分的檢測《食品理化檢測技術》教材編寫組

5注意事項試樣中灰分含量≥10g/100g時，保留三位有效數字；試樣中灰分含量<10g/100g時，保留兩位有效數字。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。三、水溶性和水不溶性灰分的檢測《食品理化檢測技術》教材編寫組四、酸不溶性灰分的檢測

1原理經無灰濾紙過濾灼燒

稱量殘留物總灰分

酸不溶性灰分用鹽酸溶液處理

《食品理化檢測技術》教材編寫組2儀器、試劑高溫爐：最高溫度≥950℃。分析天平：感量分別為0.1mg、1mg、0.1g。石英坩堝或瓷坩堝。干燥器（內有干燥劑）。恒溫水浴鍋：控溫精度±2℃。燒杯（高型）：容量100mL。漏斗；濾紙；表面皿：直徑6cm。四、酸不溶性灰分的檢測10%鹽酸溶液《食品理化檢測技術》教材編寫組

3檢測步驟坩堝預處理稱樣總灰分的制備測定用沸蒸餾水洗滌燒杯和濾紙上的殘留物將坩堝置于高溫爐內灼燒濾紙+殘渣一并移入坩堝置于沸水浴鍋上蒸干水分蓋上表面皿，加熱至溶液透明用10%的鹽酸溶液將總灰分洗入燒杯冷卻，稱量，直至恒重趁熱用無灰濾紙過濾四、酸不溶性灰分的檢測《食品理化檢測技術》