中華人民共和國國家計量技術規范JJF2134—2024旋轉流變儀校準規范CalibrationSpecificationforRotationalRheometers2024-06-14發布2024-12-14實施國家市場監督管理總局發布JJF2134—2024旋轉流變儀校準規范CalibrationSpecificationfor氵氵氵氵氵廣氵氵氵氵氵廣氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵廣歸口單位:全國新材料與納米計量技術委員會主要起草單位:山東非金屬材料研究所中國計量科學研究院參加起草單位:威海市產品質量標準計量檢驗研究院西安近代化學研究所山東國瓷功能材料股份有限公司本規范委托全國新材料與納米計量技術委員會負責解釋JJF2134—2024本規范主要起草人:邵鴻飛(山東非金屬材料研究所)張正東(中國計量科學研究院)趙華(山東非金屬材料研究所)參加起草人:趙德明(威海市產品質量標準計量檢驗研究院)安靜(西安近代化學研究所)張艷(山東國瓷功能材料股份有限公司)JJF2134—2024Ⅰ引言 1范圍 (1)2引用文件 (1)3術語和計量單位 (1)4概述 (1)5計量特性 (2)5.1溫度示值誤差和溫度波動度 (2)5.2剪切黏度示值誤差和示值重復性 (2)6校準條件 (3)6.1環境條件 (3)6.2測量標準及其他設備 (3)7校準項目和校準方法 (3)7.1校準前準備 (3)7.2溫度示值誤差和波動度 (3)7.3黏度示值誤差和示值重復性 (4)8校準結果表達 (4)9復校時間間隔 (5)附錄A校準原始記錄格式 (6)附錄B校準證書內頁格式 (8)附錄C剪切黏度示值誤差不確定度評定示例 (10)附錄D非牛頓流體黏度標準物質量值列表示例 (12)JJF2134—2024ⅡJJF1001—2011《通用計量術語及定義》、JJF1071—2010《國家計量校準規范編寫規則》、JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》共同構成制定本規范的基礎性系列規范。本規范是針對旋轉流變儀校準制定的計量技術規范,主要參考了GB/T25278—2010《塑料用毛細管和狹縫口模流變儀測定塑料的流動性》和ASTME2509-2014《等溫模型流變儀溫度校準的試驗方法》(StandardTestMethodforTemperatureCali-brationofRheometersinIsothermalMode)等文件中的技術指標、檢測方法等內容。本規范為首次發布。JJF2134—20241旋轉流變儀校準規范1范圍本規范適用于黏度測量范圍(0~1000)Pa·s旋轉流變儀的校準。2引用文件本規范引用了下列文件:GB/T25278—2010塑料用毛細管和狹縫口模流變儀測定塑料的流動性ASTME2509-2014等溫模型流變儀溫度校準的試驗方法(StandardTestMethodforTemperatureCalibrationofRheometersinIsothermalMode)凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改單)適用于本規范。3術語和計量單位GB/T25278—2010界定的及下列術語和定義適用于本規范。3.1非牛頓流體non-Newtonianfluid黏度隨剪切速率變化的流體。[來源:GB/T25278—2010,3.2,有修改]3.2剪切應力shearstress物體由于外部載荷變化而發生變形時,在其內部任一剪切面的兩方出現的相互作用力,單位為Pa。[來源:GB/T25278—2010,3.5,有修改]3.3剪切速率shearrate流體的流動速度相對圓流道半徑的變化速率,單位為s-1。[來源:GB/T25278—2010,3.6,有修改]3.4剪切黏度shearviscosity穩態剪切流動中,剪切應力與剪切速率之比,單位為Pa·s。[來源:GB/T25278—2010,3.7,有修改]4概述旋轉流變儀的工作原理是在電動機的帶動下進行測試夾具轉動,使樣品受到剪切力的作用,之后光學解碼器會接收到樣品所反饋的扭矩等信息,由數據分析軟件對采集信息進行分析,進而獲得樣品的剪切應力和剪切速率,從而獲得樣品黏度等流變特性參數。旋轉流變儀主要由電動機、光學解碼器、轉子、空氣軸承及測試夾具5部分組成。儀器結構示意如圖1所示。JJF2134—20242圖1旋轉流變儀結構示意圖旋轉流變儀按工作原理可分為應力控制型和應變控制型,應力控制型旋轉流變儀的驅動電動機與扭矩傳感器在樣品上方,通過直接控制驅動電動機使樣品達到一定扭矩并產生法向應力,樣品扭矩并非直接測量出來,而是由電動機輸出扭矩補償掉儀器消耗的部分得到,其測量原理見圖2。應變控制型旋轉流變儀的驅動電動機在樣品下方,而扭矩傳感器在樣品上方,通過直接驅動電動機的旋轉使樣品產生一定的應變產生扭矩和法向應力,其測量原理見圖3。圖2應力控制型旋轉流變儀測量原理圖3應變控制型旋轉流變儀測量原理5計量特性5.1溫度示值誤差和溫度波動度溫度示值誤差:不超過±0.5℃;溫度波動度:不超過0.5℃/30min。JJF2134—202435.2剪切黏度示值誤差和示值重復性旋轉流變儀的剪切黏度示值誤差和重復性應符合表1的要求。表1剪切黏度示值誤差和重復性計量特性要求剪切速率/s-1黏度范圍/(Pa·s)剪切黏度最大允許誤差/%示值重復性/%50<η≤5±10≤7105010020015<η≤1000±15≤8251020注:以上指標不用于合格性判別,僅供參考。6校準條件6.1環境條件6.1.1環境溫度:20℃~30℃。6.1.2相對濕度:不大于80%。6.1.3供電電源:(220±22)V,(50±5)Hz。6.1.4實驗室潔凈,儀器周圍環境安靜無擾動,無影響儀器正常工作的電磁場。6.2測量標準及其他設備6.2.1有證標準物質使用經國家計量行政部門批準的非牛頓流體黏度有證標準物質。6.2.2其他設備標準電子溫度計(經檢定合格),測量分辨力0.1℃,最大允許誤差為±0.2℃。7校準項目和校準方法7.1校準前準備開機預熱不少于60min;按照儀器說明書完成儀器的空氣校正、電動機調整、夾具慣量校正等工作,使儀器進入正常工作狀態。7.2溫度示值誤差和波動度安裝測試用夾具,將標準電子溫度計的溫度傳感器安裝在測量夾具的中央,加熱JJF2134—20244(或冷卻)夾具至校準設定溫度(根據用戶使用溫度設定),并平衡,直到溫度變化小于±0.1℃/5min。記下溫度計讀數并開始計時,每隔5min記錄一次溫度值,連續測試6次。按照公式(1)和公式(2)計算溫度示值誤差和波動度。如有多個溫度校準點,則取其中絕對值最大的ΔT和Tc作為儀器的溫度示值誤差和溫度波動度。ΔT=Ts-T(1)(2)式中:ΔT—溫度示值誤差,℃;T—溫度測試平均值,℃;Ts—設定溫度,℃;Tc—溫度波動度,℃;Tmax—溫度測量最大值,℃;Tmin—溫度測量最小值,℃。7.3黏度示值誤差和示值重復性儀器調至正常工作狀態后,根據儀器的使用范圍,均勻選擇不同剪切黏度值的非牛頓流體黏度標準物質,在標準物質定值溫度和設定剪切速率條件下,保持足夠恒溫時間,對每種標準物質的黏度值重復測量3次,每次測量完成更換標準物質樣品,以算術平均值η作為測量值,按照公式(3)計算黏度示值誤差。按照公式(4)計算黏度示值重復性。×100%(3)式中:δ—黏度示值誤差;η—3次測量平均值,Pa·s;ηs—標準物質黏度標準值,Pa·s。×100%(4)式中:Sr—黏度示值重復性;ηmax—3次測量值中的最大值,Pas;ηmax—3次測量值中的最大值,Pas;ηmin—3次測量值中的最小值,Pa·s。8校準結果表達校準結束后應出具校準證書。校準證書應準確、客觀地報告校準結果,校準結果以校準數據的形式給出。校準證書應包括委托方要求的、說明校準結果所必需的和所用方法要求的全部信息,主要包括:JJF2134—20245a)標題;b)實驗室名稱和地址;c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);d)證書的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數的標識;e)客戶名稱和地址;f)被校儀器的制造單位、名稱、型號及編號;g)進行校準的日期,如果與校準結果的有效性和應用有關時,應說明被校對象的接收日期;h)如果與校準結果的有效性或應用有關時,應對被校樣品的抽樣程序進行說明;i)校準所依據的技術規范的標識,包括名稱及代號;j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;k)校準環境的描述;l)校準結果及其測量不確定度的說明;m)對校準規范的偏離的說明(如有);n)校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識;o)校準結果僅對被校對象有效的聲明;p)未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。9復校時間間隔復校時間間隔由旋轉流變儀的使用狀況、使用者、儀器本身質量等諸因素決定,送校單位可根據儀器實際使用情況自主決定復校時間間隔。建議復校時間間隔為1年。JJF2134—20246附錄A校準原始記錄格式旋轉流變儀校準記錄(內頁)證書編號:客戶名稱委托日期客戶地址校準日期被校器具制造廠商校準依據校準地點校準用計量器具和標準物質編號證書號有效期環境條件℃相對濕度%一、溫度示值誤差和波動度溫度設定值/℃測量結果/℃平均值/℃溫度示值誤差/℃溫度波動度/℃①②③④⑤⑥溫度示值誤差/℃溫度波動度/℃JJF2134—20247二、示值誤差測量夾具剪切速率設定值/s-1標準物質黏度標準值/(Pa·s)測量次數測量平均值/(Pa·s)示值誤差/%①②③三、示值重復性測量夾具剪切速率設定值/s-1標準物質黏度標準值/(Pa·s)測量結果/(Pa·s)平均值/(Pa·s)示值重復性/%①②③校準人:審核人:JJF2134—20248附錄B校準證書內頁格式證書編號:校準所依據的技術文件(代號、名稱):校準環境條件溫度:相對濕度:其他:校準所使用的計量器具和標準物質:名稱編號證書號有效期溫度示值誤差及波動度校準項目校準結果溫度示值誤差/℃溫度波動度/℃黏度示值誤差溫度/℃測量夾具剪切速率設定值/s-1標準物質黏度標準值/(Pa·s)示值誤差/%JJF2134—20249證書編號:黏度示值重復性溫度/℃測量夾具剪切速率設定值/s-1標準物質黏度標準值/(Pa·s)示值重復性/%以下空白校準人:審核人:注:1.未經書面授權,不得部分復制本證書;2.本證書的校準結果僅對所校計量器具有效;3.本證書未加蓋校準專用章無效。JJF2134—202410附錄C剪切黏度示值誤差不確定度評定示例在校準中,對剪切黏度示值誤差的不確定度進行如下評價。C.1建立測量模型×100%(C.1)式中:δ—黏度示值誤差;η—3次測量平均值,Pa·s;ηs—標準物質黏度標準值,Pa·s。公式(C.1)可寫成:(C.2)由公式(C.2)分析,黏度示值誤差的合成標準不確定度uc(δ)由測量平均值引入的不確定度u(η)和非牛頓流體黏度標準物質引入的不確定度u(ηs)合成。其中測量平均值引入的不確定度u(η)主要為測量重復性引入的不確定度。輸入量η與ηs彼此不相關,則由不確定度傳播律可得公式(C.3):靈敏系數為:u(δ)=cu(η)2+cu(ηs)2(C.靈敏系數為:將靈敏系數代入公式(C.3)得出不確定度計算公式(C.4):(C.4)式中:uc(δ)、u(η)、u(ηs)分別為示值誤差的合成標準不確定度,以及黏度測量平均值、黏度標準值等輸入量所引入的不確定度分量。C.2不確定度評定由公式(C.4)可以看出,示值誤差的不確定度主要包括以下不確定度來源:a)測量重復性引入的不確定度u(η);b)非牛頓流體黏度標準物質引入的不確定度u(ηs)。C.2.1測量重復性引入的不確定度u(η)校準時重復測量3次,按公式(C.5)用極差法計算測量重復性引入的標準不確定度。u(η)=(ηmax-ηmin)C 3(C.5)JJF2134—202411式中:ηmax—3次測量值中的最大值,Pa·ηmax—3次測量值中的最大值,Pa·s;ηmin—3次測量值中的最小值,Pa·s。C.2.2非牛頓流體黏度標準物質引入的不確定度u(ηs)非牛頓流體黏度標準物質引入的標準不確定度可直接根據標準物質證書給出的不確定度來評定,黏度標準物質標準黏度值為ηs,擴展不確定度為U(ηs),由此引入的標準不確定度為C.3合成標準不確定度uc(δ)應用u(η)、u(ηs)計算黏度示值誤差的合成標準不確定度uc(δ):C.4擴展不確定度UC.5,例黏度示值誤差的擴展不確定度為U=kuc(δ)(k=2)。以標準值為111Pa·s(25℃,剪切速率1s-1)非牛頓流體黏度標準物質為例,重復測量3次,示值分別為105.5Pas、107.9Pas、112.5Pas,按公式(C.5)2重復測量3次,示值分別為105.5Pas、107.9Pas、112.5Pa