分子篩靜態(tài)水吸附測定方法2021-08-20發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T6287—1986《分子篩靜態(tài)水吸附測定方法》,與GB/T6287—1986相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了飽和氯化鈉溶液法的試劑或材料以及樣品的要求(見4.2和4.4);b)細化了飽和氯化鈉溶液法的儀器設(shè)備要求與試驗步驟(見4.3和4.5,1986年版的第2章和第3章);c)修改了飽和氯化鈉溶液法的精密度要求(見4.7,1986年版的4.2);d)增加了真空吸附法的試驗方法(見第5章);e)增加了試驗報告的要求(見第6章)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國肥料和土壤調(diào)理劑標準化技術(shù)委員會(SAC/TC105)歸口。本文件起草單位：上海化工研究院有限公司、上海綠強新材料有限公司、湖州強大分子篩科技有限公司。本文件及其所替代文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1986年首次發(fā)布為GB/T6287—1986;—本次為第一次修訂。1分子篩靜態(tài)水吸附測定方法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了分子篩靜態(tài)水吸附測定的飽和氯化鈉溶液法和真空吸附法。本文件適用于各類粒狀和粉狀分子篩靜態(tài)水吸附的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。靜態(tài)水吸附量staticwateradsorptioncapacity一定量的分子篩在含有一定濃度水分的密閉容器中經(jīng)過長時間的充分接觸達到平衡后，單位質(zhì)量分子篩所吸附的水的質(zhì)量。4飽和氯化鈉溶液法4.1原理飽和氯化鈉溶液在一定溫度條件下的飽和蒸氣壓是穩(wěn)定的，將試料置于含有飽和氯化鈉溶液的密閉容器中，在一定溫度條件下吸附足夠長的時間后，稱量測定試料質(zhì)量增幅，通過計算得到靜態(tài)水吸附量。4.2試劑或材料除非另有說明，僅使用分析純試劑。飽和氯化鈉溶液：將分析純氯化鈉溶于水中直至飽和，溶液中應(yīng)含有明顯未溶解的氯化鈉晶體。所用的水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級水。4.3儀器設(shè)備4.3.1鼓風干燥箱：工作室不小于350mm×450mm×450mm,溫差不大于±1℃。2GB/T6287—20214.3.2箱式電阻爐：最高溫度700℃,能控制在設(shè)定溫度±10℃內(nèi)。4.3.3電子天平：感量0.1mg,感量0.1g。4.3.4真空干燥器和普通干燥器：內(nèi)徑150mm左右。4.3.6真空泵：抽氣速率不小于0.5L/s。4.3.8稱量瓶：內(nèi)徑40mm,高20mm左右。4.4樣品4.4.1按分子篩相應(yīng)產(chǎn)品標準中的采樣規(guī)定取得實驗室樣品，無相應(yīng)規(guī)定的按GB/T6678要求采樣。4.4.2將樣品用四分法縮分至兩份試料密封保存，每份約2g～3g,備用。4.5試驗步驟4.5.1平行做兩份試驗。4.5.2稱取1.5g試料(精確至0.1g),置于瓷坩堝中。4.5.3將盛有試料的瓷坩堝和坩堝蓋(不蓋在坩堝上)放入箱式電阻爐內(nèi)，在(550±10)℃焙燒1h。焙燒溫度和焙燒時間可根據(jù)試料實際情況進行調(diào)整，但試驗報告中應(yīng)注明。4.5.4取出瓷坩堝，放入真空干燥器內(nèi)，立即蓋上坩堝蓋和真空干燥器。開啟真空泵，在真空表顯示小于1.0×103Pa的條件下關(guān)閉真空泵，冷卻至室溫。緩慢旋轉(zhuǎn)真空干燥器蓋上活塞，使經(jīng)過干燥管的空氣慢慢通入干燥器內(nèi)。4.5.5打開真空干燥器，取出瓷坩堝，迅速將試料倒入已連蓋稱重(質(zhì)量記為m?,精確至0.2mg)的稱量瓶內(nèi)并蓋上瓶蓋。立即在分析天平上稱重m?(精確至0.2mg)。4.5.6輕輕搖動稱量瓶內(nèi)的試料，使試料鋪成均勻的一層，然后打開稱量瓶蓋，置于盛有飽和氯化鈉溶液的干燥器中。4.5.7將干燥器放在鼓風干燥箱內(nèi)，開啟鼓風機(夏天氣溫接近35℃時鼓風機不開),箱溫控制在(35±1)℃,恒溫吸附24h。打開干燥器蓋，立即蓋上稱量瓶蓋，取出稱量瓶，擦凈底部，稱重m?(精確至4.6試驗數(shù)據(jù)處理靜態(tài)水吸附量X(飽和氯化鈉溶液法),數(shù)值以%表示，按式(1)計算：m?——稱量瓶加吸水后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——稱量瓶加焙燒后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。取兩次平行測定的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.7精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的1.5%,以大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的1.5%的情況不超過5%為前提。35真空吸附法5.1原理將試料裝在懸掛在石英彈簧上的載籃中，在真空條件下將試料加熱活化，然后在一定壓力下，對擴散均勻的水蒸氣進行吸附，試料增重與彈簧對應(yīng)伸長呈正比線性關(guān)系，以垂高計測定彈簧對應(yīng)伸長，通過計算得到靜態(tài)水吸附量。5.2試劑或材料除非另有說明，僅使用分析純試劑。5.3儀器設(shè)備5.3.1真空吸附儀：見圖1。5.3.2石英彈簧(以下簡稱彈簧):靈敏度0.6mm/mg～0.8mm/mg。5.3.3真空泵：抽氣速率不小于0.5L/s,極限真空1.33×10-1Pa。5.3.4真空計：能測量不低于1.33×10-1Pa真空度。5.3.5垂高計：分度為0.01mm～0.02m5.3.6加熱電爐(以下簡稱電爐):能自動控溫，可控溫達(400±10)℃。標引序號說明：A——U形汞壓力計；B——吸附管上管；C——吸附管下管；D——石英彈簧；E——載籃；F——金屬彈簧；G——貯存吸附質(zhì)玻璃瓶；H——真空橡皮管；I——真空泵；圖1真空吸附儀示意圖4GB/T6287—20215.4樣品5.4.1按分子篩相應(yīng)產(chǎn)品標準中的采樣規(guī)定取得實驗室樣品，無相應(yīng)規(guī)定的按GB/T6678要求采樣。5.4.2將樣品用四分法縮分至兩份試料密封保存，每份約2g～3g,備用。5.5試驗步驟5.5.1平行試驗平行做兩份試驗。5.5.2.1取下吸附管下管，將載籃掛在彈簧上，套上吸附管下管，用垂高計讀出空載籃高度(精確至0.02mm),此高度為H?。5.5.2.2取下吸附管下管，將適量試料裝在載籃內(nèi)，套上吸附管下管。5.5.3試料活化5.5.3.1關(guān)閉真空活塞(以下簡稱活塞)2,開啟活塞1、3、4。開啟真空泵，緩慢旋轉(zhuǎn)活塞5,使系統(tǒng)切斷大氣與真空泵的連通，對全系統(tǒng)和干燥管進行抽真空。5.5.3.2將盛有適量水的帶有磨口的小玻璃瓶如圖1裝入吸附儀中，與活塞2相連，用金屬彈簧固定之，緩慢開啟活塞2,抽去玻璃瓶內(nèi)水上部的空氣約1min后關(guān)閉活塞2。5.5.3.3吸附管外套上電爐，接通電源，使試料溫度漸漸升溫至(400±10)℃,加熱速率不大于200℃/h。如果試料中水分含量超過5%,應(yīng)控制加熱速度不超過100℃/h。試料在實際溫度(400±10)℃真空條件下(真空度不大于5Pa)加熱活化，活化時間不小于1.5h。加熱爐應(yīng)每月進行溫度校準。活化溫度和活化時間可根據(jù)試料實際情況進行調(diào)整，但試驗報告中應(yīng)注明。5.5.3.4用真空計測量系統(tǒng)真空度，若真空度小于5Pa時，依次關(guān)閉活塞1、3、4,開啟活塞5至三通位5.5.4.1用垂高計測量試料活化后載籃高度(精確至0.02mm),此高度為H?。5.5.4.2緩慢開啟活塞2,使水蒸氣擴散至吸附系統(tǒng)，控制U形汞壓力計示數(shù)為規(guī)定值，在(25±1)℃下，使試料充分吸附。試驗報告中應(yīng)注明吸附壓強。吸附過程中需補充吸附氣體，使壓力保持恒定。待吸附達到平衡，即每隔0.5h載籃高度讀數(shù)變化小于0.02mm時，記錄載籃的高度(精確至0.02mm),此高度為H?。5.5.4.3開啟活塞1,緩慢開啟活塞5至三通位置，使大氣漸漸通入吸附系統(tǒng)，取下吸附管下管，取下懸掛在彈簧下端的載籃，套上吸附管下管，取下盛有水的玻璃瓶，套上瓶蓋，備下次測定用。5.6試驗數(shù)據(jù)處理靜態(tài)水吸附量X(真空吸附法),數(shù)值以%表示，按式(2)計算：H?——試料吸附平衡時載籃高度的數(shù)值，單位為毫米(mm);H?——試料活化后載籃高度的數(shù)值，單位為毫米(mm);…5H?——空載籃高度的數(shù)值，單位為毫米(mm)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。取兩次平行測定的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.7精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的2%,以大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的2%的情況不超過5