No.TBS00No.TBS0010離子色譜法測定飲料中檸檬酸前言檸檬酸和檸檬酸鹽作為添加劑而廣泛的應(yīng)用于飲料行業(yè)中，由于檸檬酸是一種較強的有機酸，作為添加劑在食品行業(yè)中使用時，其添加量有著嚴(yán)格的限定，不允許超標(biāo)使用檸檬酸，因此建立一種快速測定飲料中檸檬酸鹽含量的分析方法顯得尤為重要。2.實驗條件2.1色譜條件：儀器型號：IC-2010色譜柱：TSKgelSuperIC-AnionHS(4.6mmI.D×10cm)柱溫：40℃流動相：8.0mMNa2CO3流速：1.5ml/min進樣量：30μL抑制膠：TSKsuppressIC-A2.2樣品前處理方法：取四種飲料各適量于錐形瓶中，超聲20min以去除飲料中的碳酸。然后將四種飲料分別稀釋100倍，超聲10min。飲料稀釋液依次通過0.22濾頭和TOYOPAKODSM固相萃取柱，去除樣品中的顆粒物質(zhì)以及疏水性有機物。棄去前4ml濾液，收集之后的濾液進樣分析。注：TOYOPAKODSM柱使用前先用10ml甲醇和20ml純水沖洗活化。3.結(jié)果3.1色譜條件的選擇由于檸檬酸在陰離子色譜柱上有較強的保留，通過提高淋洗液濃度可縮短檸檬酸的保留時間，但濃度的提高導(dǎo)致抑制后的背景電導(dǎo)增大，檢出限會因此而下降。TSKgelSuperIC-AnionHS陰離子色譜柱是TOSOH公司開發(fā)的一款快速陰離子分離柱，采用8mmol/LNa2CO3溶液等度洗脫，檸檬酸在4.65min左右出峰。由于檸檬酸在離子色譜柱上的強保留特性，使得飲料中其他陰離子在檸檬酸之前被洗脫出，因此不會對檸檬酸的測定帶來干擾。圖1為檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖。圖11.0mg/L檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖3.2重現(xiàn)性、線性范圍按照2.1中所述色譜條件，1.0mg/L檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進樣7次，峰面積和保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.52%和0.21%。根據(jù)噪音峰峰高，按照S/N=3，計算出檸檬酸的檢出限，結(jié)果見表1。利用IC-2010自動進樣器自動稀釋功能，分別將40mg/L的檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋2、5、10、20、50倍，并依次進樣分析，以峰面積為縱坐標(biāo)，檸檬酸濃度為橫坐標(biāo)制作校準(zhǔn)曲線，結(jié)果如表1所示。表1檸檬酸的重現(xiàn)性、線性范圍和檢出限（n=7）Table1Linearregressionequation,LinearrangeandDetectionlimitofCitrate（n=7）被測物線性范圍mg/L線性方程相關(guān)系數(shù)RSD%檢出限mg/L保留時間峰面積檸檬酸0.8-40Y=1.12X-0.350.99990.210.520.0493.3樣品測定按照2.2所述樣品前處理方法和1.2中所述色譜條件下對各樣品進行測定，每個樣品連續(xù)測定5次，具體結(jié)果見表2。圖2為樣品測定譜圖。圖2樣品4溶液譜圖表2測定結(jié)果（n=5）樣品測定濃度mg/L加標(biāo)mg/L測得均值mg/L回收率(%)RSD(%)樣品17.161016.6895.200.57樣品220.281029.9396.500.16樣品38.041018.96109.200.19樣品413.621023.1595.300.624.結(jié)論