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文檔簡介
PAGEPAGE1JASCOPU-1580高效液相色譜泵操作手冊大連華洋科學儀器有限公司
簡介本手冊介紹了如何操作PU-980泵。用戶必須仔細閱讀本手冊,并完全理解操作程序,才能正確操作該儀器。本手冊為幫助用戶安全高效地使用PU-980泵,特使用如下詞匯提請用戶注意:警告:對潛在的危害提出警告,并列出正常的操作程序以防止人為傷害。注意:要求操作者正確操作和保養,防止儀器測量失敗和受損。注:提出附加的信息,使操作者能最佳操作儀器。密封、危險的溶劑在HPLC中使用,為保護使用者的安全,請遵照本手冊的實驗程序來操作儀器,尤其是進樣閥門打開時,請穿戴防護器具。注意:用戶如不按照本手冊進行操作,發生事故或傷害,JASCO概不負責。手冊的內容不隨產品的發展而改變。
1.結構及功能本章介紹了PU-980的各部分結構和功能。1.1前面板1.1-1泵頭、電源開關、鍵、孔構成單元功能Controlkeys控制泵的操作,溶劑流動模式選擇,時間程序的設置和控制屏幕的顯示。LCDdisplays操作狀態顯示:包括讀出操作壓力、操作參數、程序和時間參數、錯誤信息等。Editingkeys用于輸入和改變參數與液晶顯示屏的連接,如流量、溶劑組成、時間等。Powerswitch電源開關。Washingsolventinlet柱塞清洗液入口。Washingsolventoutlet柱塞清洗液出口。Purgevalue/draintube清洗液排出單元,反應時間轉動閥門允許清洗液排出。Pumphead泵頭包括兩個泵缸,一個包括進口或出口阻尼閥,另一個用來驗證壓力。Outletport包含過濾器的出口孔。注:溶劑的入口孔并沒有在圖1-1中顯示出來,它設置在清洗液入口前。1.1-2鍵盤鍵名功能【pump】開始/停止送液,當LED(二極管)亮時,泵工作。【PRGMRUN】開始/停止時間程序,當程序運行時LED亮,此時按此鍵用于停止或重新設定程序。在PU-980啟動時,LED不亮。【CF/CP】切換流動模式,從恒流到恒壓或反之。【MONIT】回到MONITOR(控制)顯示,也用于時間程序的轉換。【PRGM】由普通操作模式轉為時間操作模式。【VALUE】當溶液進樣器被連接時,用于分配使用的孔號。【SHIFT】用于連接不經常使用的按鍵和附加參數。【0】…【9】數字鍵注:數字鍵從【1】到【6】有三種作用:數字功能;一個參數(標上數字);在使用前按【SHIFT】鍵可表示很少使用的功能。這里主要介紹前兩個功能。數字鍵功能【COMP/1】在普通操作中表示1;在時間程序操作中表示組成參數。【FLOW/2】作為數“2”和流量參數。【EVENT/3】作為數“3”和事件(步驟)參數。【VALUE/4】作為數“4”和閥參數。【VALUE】用于普通操作和時間程序操作方式。【P.MAX/5】用于數字“5”,最大壓力參數【P·MAX】用于普通操作和時間程序操作。【P·MIN/6】與上述相反。【EDIT/ENTER】用于編輯和輸入參數。【CLEAR】清除輸入的錯誤信息和數值。【】【】顯示一個時間程序中的先前/后續步驟。1.2底部面板本節闡述了底板的組成部分和功能。構成單元功能DrainPort清洗滲漏的溶劑和清洗液。VatPostFixingScrews用于運輸時緊固內部元件。注意:在儀器使用前必須去掉緊固螺絲。
2.普通操作模式中的鍵盤操作在HPLC分析中通常運用普通操作方式。這種方式沒有時間控制。然而有兩種子方式可供選擇:恒流或恒壓方式。2.1恒流方式通常HPLC泵采用恒流方式。開機后,儀器自定為恒流方式,同時,液晶顯示屏將顯示如下:C.F1.000OFF01000Fig.2.1恒流模式顯示在LCD上顯示流量和最大、最小壓力,最后顯示的數據將被使用直至電源關閉。恒流模式流速1ml/min未設置定時停泵MODEFLOWml/minTIMERC.F1.000OFF01000PRESSkg/cm2P.MAXP.MIN當前壓力0kg/cm2最大壓力100kg/cm2最小壓力未設置Fig.2.2顯示器顯示狀態2.2設置參數以下將介紹輸入參數的鍵盤操作。1)在普通操作方式中的應用參數,列于數字鍵【2】~【6】的上部。此時不需按【SHIFT】去輔助操作,按動數字鍵將使相應的數字開始閃爍。2)輸入所需值或設置參數由數字鍵來進行,如輸入錯誤的信息,則當參數仍閃爍時,按【CLEAR】鍵,再輸入正確的數值。3)按【EDIT/ENTER】鍵將所輸入的參數值設定。4)重復步驟1)~3),直到所希望的參數被設定。2.2-1改變流量要改變流量到1.5ml/min,采用下述程序:[FLOW/2][COMP/1][.][P.MAX/5][EDIT/ENTER]設定參數設定值輸入注:按【SHIFT】【FLOW/2】,顯示pumpontimer(泵計時器),而非流動參數。按【MONIT】回到MONITOR顯示。2.2-2改變最大/最小壓力為改變最大設定壓力為200kg/m2,采用下述程序:[P.MAX/5][FLOW/2][0][0][EDIT/ENTER]選擇參數設定值輸入注:按【SHIFT】【P·MAX/5】鍵,屏幕將出現“GRADIENTMODE”的選擇顯示,而非P·MAX參數,按【MONIT】鍵將重返MONITOR顯示。如改變最小壓力數,除按【P·MIN/6】代替【P·MAX/5】外,與上述程序相同(不需按【SHIFT】)。2.2-3改變“狀態”替換輸出的狀況三個狀態的轉換能獨立地設定出來,如下所示:數值狀況0打開1關閉2暫時關閉(約1秒)關閉所有的三個狀態的替換輸入請使用以下程序:[EVENT/3][COMP/1][COMP/1][COMP/1][EDIT/ENTER]選擇參數設定值輸入注:按【SHIFT】【EVENT/3】將出現FLOWRATERECALRATION顯示,而非EVENT替換參數,按【MONIT】回到MONITOR顯示。2.2-4改變溶劑選擇單元出口位置溶劑選擇單元允許步進梯度的六元控制,為選擇或改變一種溶劑,需將出口位置特殊設置。設特定出口值為#5,按下列程序操作:[VALVE/4][P.MAX/5][EDIT/ENTER]選擇參數設定值輸入注:按【SHIFT】【VALVE/4】將出現PUMPNO.(泵號)分配顯示而非閥參數。按【MONIT】回到MONITOR狀態。2.3恒壓模式按【CF/CP】鍵將改變泵的恒流模式到恒壓模式,或反之。這種顯示只有在普通操作模式下才能發揮作用。C.F1.000OFF01000[CF/CP]C.P50kg/cm2Press0kg/cm2Fig.2.3恒流/恒壓轉換MODEFLOWml/minTIMERC.P50kg/cm2設定壓力Press0kg/cm2當前壓力PRESSkg/cm2P.MAXP.MINFig.2.4恒壓模式顯示2.3.1設定控制壓力以下說明壓力的設定1)按壓[EDIT/ENTER],則壓力值開始閃爍。2)用數碼鍵輸入一新值。若輸入錯值,參數值仍在閃爍時按壓[CLEAR]鍵,輸入正確值。3)按壓[EDIT/ENTER]確定新值。3.時間程序模式的主要操作本章將講述在時間程序模式中的主要操作。3.1概述PU-980在使用了LC-900系列附件后,擁有多種梯度方式和特殊功能。低壓三元梯度,高壓二元梯度和六元溶劑步進梯度及流量程序等無需額外控制器即可完成。要將普通操作模式上的恒流和恒壓模式顯示改為時間程序模式,按【PRGM】,若再按一次【PRGM】,則將顯示返回到普通操作模式。該鍵的操作只能在主泵上(PUMP1),而不能在從泵上執行(泵已被標識,號碼為NO.2或NO.3)。C.F.1.000OFF[CF/CP]C.P.50kg/cm201000PRESS0kg/cm2[PRGM]HPG2MONT:0.0[MONIT]PRG21.000OFFA50E000V201000Fig.3.1從普通操作模式轉向時間程序3.1.1時間程序模式顯示可通過按壓[MONIT]來轉換時間程序模式的兩個不同顯示。1)Fig3.2上面圖顯示時間和溶液比例等參數。2)Fig3.2下面圖顯示流速,最大壓力,最小壓力等參數。在時間程序中,高壓梯度和低壓梯度均可使用,通過按壓[SHIFT][P.MAX]來選擇。3.2高壓梯度模式PU-980有兩種梯度模式:高壓梯度和低壓梯度。高壓梯度必須有兩種附件,另一PU-980泵通過LC-Net與主泵連接和HG-980-30混合器。低壓梯度必須與LG-980-02梯度混合器連接。無論低壓梯度還是高壓梯度最好都使用DG-980-50/51在線脫氣機。在通常狀態按壓[SHIFT][P.MAX/5]3.2-2步驟1~64的參數輸入時間程序的事例注釋和事件過程將在以下說明。在第一步中用1分鐘完成A含量從50%線性變化到1%的步驟。在第2分鐘流量線性變化到2ml/min。在第3分鐘所有的三個事件轉換聯系關閉。在第4分鐘溶劑選擇器位置變化到#4。在第5分鐘最大壓力變化到500kg/cm2。在第6分鐘最小壓力變化到60kg/cm2。a.輸入每一步的參數按【】變到下一步(ST0到ST1)。在ST1出現時,為輸入時間按【EDIT/ENTER】鍵,ST1中的時間參數開始閃爍。鍵入1作為第一步中的時間,再按【EDIT/ENTER】INPUTFUNTIONNO數字出現并開始閃爍。鍵入ST1需要的含量,按【COMP/1】,再按【EDIT/ENTER】,含量參數將出現并閃爍。鍵入“1%”作為A的含量,再按【EDIT/ENTER】。以下各步類同。b.改變現存的參數改變ST1第一步的時間,按【EDIT/ENTER】,時間參數開始閃爍。鍵入“1分鐘”作為時間,再按【EDIT/ENTER】則INPUTFUNCTIONNO輸入狀態號出現并閃爍。要改變A的含量,按【COMP/1】(第一功能),則含量參數將出現并開始閃爍。鍵入“1%”作為A的含量,再按【EDIT/ENTER】。3.2-3編輯一個時間程序該部分將說明這個程序(在一個程序中加入或清除一個步驟或一段步驟)。a.加入一個步驟在現存的程序中加入一步,用【SHIFT】【】鍵跳到程序的最后一步。再按【】鍵來顯示下一個未設的步驟,鍵入設定的參數使用程序,如3.2-2(注:可加入多步)。當加入的步驟被設定,按【MONIT】則MONITOR顯示將出現。新加的和原有的將按次序自動地進入時間程序。b.刪除一個步驟時間參數為0時可刪除任何一個步驟。刪除步驟顯示(在此例設為ST2)。鍵入時間為“0”,即可刪除此步驟。按【MONIT】返回顯示MONITOR狀態。當顯示回到MONITOR狀態,這些T=0的步驟自動被刪除。所保留的步驟根據時間參數將自動進入序列。c.刪除一段步驟一段步驟可由段的第一步刪除而被刪除。再按【SHIFT】【CLEAR】,顯示一段中的第一步被刪除(在例中為ST3)。按【SHIFT】【CLEAR】去刪除其余的步驟。注:由于只有起始步驟可設定,上述操作步驟刪除的是以后的所有步驟。若刪除10個步驟中的步驟3-步驟7,使用[SHIFT][CLEAR]將無法完成,步驟今至步驟10將全部刪除。3.2-4典型的梯度洗脫在下面圖表描述了用CH3CN進行線性洗脫時間程序,在下一次分析前將達到清潔和重新平衡。在這例中,強溶劑CH3CN被定為A溶劑,該組成的輸入最后轉化為電訊號輸出(100%→100mv)。下列一組時間程序顯示,對應于前一例的梯度洗脫。初始條件:A的含量在20分鐘內線性變化到100%,再保持恒定。1ml/min的流量將從開始一直保持到24.9分鐘。P.MAX變化到200kg/cm2以允許第四步的流量為2ml/min。25分鐘時在0.1分鐘內(從24.9至25分鐘)流速線性增加到2ml/min。流量恒定在2ml/min直至28分鐘。流量在0.1分鐘內恢復至1ml/min(28.0~28.1分鐘)。最大壓力在28.1分時恢復至初始的100kg/cm2。A的含量保持恒定直到30分。在1分鐘內A的含量線性恢復(從30.0~31.0分)至初始(A=50%)。3.3低壓梯度模式PU-980泵能進行二元或三元低壓梯度的操作,運用低壓梯度模式時LG-980-02低壓梯度裝置和DQ-980-S0/S1在線脫氣裝置必須被連接。在普通操作模式下按【SHIFT】【P.MAX/5】以獲得梯度模式的選擇顯示。要獲得低壓梯度模式,按下列程序操作:[EDIT/ENTER][COMP/1][EDIT/ENTER]按【MONIT】返回MONITOR狀態,再按【PRGM】鍵進入時間程序模式。進一步闡述見4.4部分。3.3-1鍵入初始狀態參數按【】鍵改變MONITOR顯示為初始狀態顯示。例:改變溶液組成A和B的含量為30%,按下列程序操作。輸入A組分為30%[EDIT/ENTER][EVENT/3][0][EDIT/ENTER]輸入B組分為30%[EVENT/3][0][EDIT/ENTER]注:如果輸入錯誤的數值,當參數仍在閃爍時,按【CLEAR】,再鍵入正確的數值,按【EDIT/ENTER】確定此數值。組分C的濃度不必輸入,機器內部微處理器將自動計算:COMPC=100-(COMPA%+COMPB%)3.3-2輸入1~64步的參數以下給出時間程序的例子和事件出現的過程:A組分和B組分由初始(A=50%;B=50%)線性變化到步驟1的數值(A=1%;B=99%),在程序開始后,這個步驟在1分鐘內完成。在第2分鐘,流量將線性變化到2ml/min。在第3分鐘,三個事件替換關閉。在第4分鐘,溶劑選擇器位置變為4#。在第5分鐘,最大壓力變化到500kg/cm2。在第6分鐘,最小壓力變化到60kg/cm2。a.在空步驟中輸入參數按【】到下一步(ST0到ST1)。在ST1出現時,為輸入時間按【EDIT/ENTER】鍵,步驟1中的時間參數開始閃爍。鍵入“1”作為第一步中的時間,再按【EDIT/ENTER】,INPUTFUNCTIONNO(功能號)出現并開始閃爍。在ST1中鍵入需要的含量(第一步中),按【COMP/1】,再按【EDIT/ENTER】,組分A的數值將出現并開始閃爍。鍵入“1%”作為A的含量,再按【EDIT/ENTER】,組分B的數值開始閃爍。鍵入“99%”作為B的含量,再按【EDIT/ENTER】。按【】使ST1變為ST2。在第二步ST2中輸入“2”min,按【EDIT/ENTER】鍵確定,INPUTFUNCTIONNO出現并開始閃爍。在第二步的時間內,按【FLOW/2】(第二功能)和【EDIT/ENTER】鍵入需要的流量,此流速參數出現并開始閃爍。鍵入“2”ml/min作為流量,再按【EDIT/ENTER】。b.改變存在的參數改變第一步中的時間,按【EDIT/ENTER】,時間參數開始閃爍。輸入“1”min作為時間,再按[EDIT/ENTER].INPUTFUNCTIONNO將出現并閃爍。按【COMP/1】改變A的含量,含量參數出現并開始閃爍。鍵入“1%”作為A的含量,再按【EDIT/ENTER】。鍵入“99%”作為B的含量,再按【EDIT/ENTER】。3.3-3編輯時間程序這部分描述了先前敘述的“在一個程序中加入或刪除一個或一段步驟”。見3.2.3,步驟,略。
4.特殊鍵盤操作本章解釋了特殊鍵的操作,可使用【SHIFT】+【n】進行操作。4.1設置定時這部分描述了預備定時器的設置。4.1-1關泵定時(【SHIFT】【COMP/1】)當到達停泵時間時,PU-980將停止送液,設置定時器按【SHIFT】【COMP/1】,當顯示為MONITOR狀態時,輔助PUMP-OFF-TIMER顯示,在下面舉出例子。例:設定停泵計時為10小時,如計時器未設置,則顯示為“OFF”,當時間達到“0”時,泵停止送液,顯示為“PUMPSTOP”,按【CLEAR】回到MONITOR狀態。[EDIT/ENTER][COMP/1][0][EDIT/ENTER]注:1)停泵控制時間數值為0.0(OFF)~99.9小時。2)電源打開時,計時器自動設為“OFF”。3)當計時器設定后立即開始倒計時,無論泵是否送液。4.1-2給泵設定時間([SHIFT][FLOW/2])隨PUMPONTIME顯示屏上時間的推移,PU-980開始送液,如設置PUMPONTIMER,按【SHIFT】【FLOW/2】由控制【MONIT】顯示轉入PUMPONTIMER顯示,然后按下列操作:如設置“PUMPONTIMER”為“1小時”,按下列程序:[EDIT/ENTER][COMP/1][EDIT/ENTER]注:1)PUMPONTIMER的時間設置為“0~99.9小時”。2)電源打開時,計時器自動設置為“OFF”。3)計時器設定后,立即開始倒計時,無論泵是否送液。4.2流量的重測([SHIFT][EVENT/3])在出廠前,PU-980的流量就被工廠設定到某種規格上。但在下面兩種情況下,流量可被重新設定:1)若新定流量的準確率比已確定的2%要好;2)若電池沒電,確定系數丟失,可重新設定。由于這些目的,PU-980能夠被操作者重新設定。在MONITOR顯示下,按【SHIFT】【EVENT/3】進入流量重新設定,FLOWRATERECALIBRATION顯示。按【EDIT/ENTER】開始編輯,用數字鍵輸入數值用【EDIT/ENTER】確定,按【MONIT】回到MONITOR顯示。有關細節請查閱PU-980維修手冊。4.3分配泵號([SHIFT][VALVE/4])當使用2~3個PU-980泵時,用LC-NET信號線連接,每個泵必須標有一個泵號。按【SHIFT】【VALUE/4】鍵以標明泵號,此時,屏幕將從普通模式進入泵號分配顯示。例:[EDIT/ENTER][COMP/1][EDIT/ENTER]4.3-1單泵的操作若使用單泵時,低壓梯度或一個泵的程序模式,使用這個泵必須被標成“1”,無論梯度是否與PU-980+LG-980-02或PU-980+LG-980-02+802-SC的結構一起被執行。4.3-2兩個或三個泵的操作若其中的一個泵是在低壓梯度模式下使用,則它必須被定為“1#”,而不論是否與802-SC系統控制器連用。如果這些泵在高壓梯度模式下使用,那么它們必須根據使用的原則來標注泵號(1,2,3)。4.4選擇梯度模式([SHIFT][P.MAX])在普通操作模式下按【SHIFT】【P.MAX/5】鍵,則梯度模式選擇顯示。梯度模式顯示規則:“0”→高壓梯度;“1”→低壓梯度。請按下例來改變梯度模式。[EDIT/ENTER][COMP/1][EDIT/ENTER]注:若泵在802-SC系統的控制下,則不必選擇梯度模式。4.5檢查壓力轉換器([SHIFT][P.MIN/6])在通電自檢的過程中,如果壓力信號是在正常的±10kg/cm2的范圍內,則壓力指示自動顯示0和壓力讀數顯示在0±1kg/cm2,但是如果壓力超過正常的范圍,則自動顯示“0”的功能將不被執行。“Psensorerror”(錯誤信息)將在LOD上出現,在這種情況下,為單獨列出這個問題,沒有自動“0”顯示的實際壓力信號是需要的。如果“Psensorerror”信息出現在屏幕上,按【SHIFT】【】就可快速去掉這個信息,轉移至下一個檢查項目,一旦MONITOR顯示在屏幕上,按【SHIFT】【P·MIN/6】鍵,能顯示原始的壓力數據,細節請參考PU-980維修手冊。4.6分配一個程序文件號(【SHIFT】【PROG】)在MONITOR顯示上,按【SHIFT】【PROG】鍵可換至programfileNO.顯示。例:文件號為5[EDIT/ENTER][P.MAX][EDIT/ENTER]
5.操作本章概述的是普通操作模式和時間程序模式的操作順序。5.1普通操作模式的使用這里將介紹在恒流和恒壓狀況下的操作程序。5.1-1恒流模式在PU-980泵的操作中,有兩種操作模式可使用。在高效液相色譜分析中恒流模式是經常使用的,如果泵不是在恒流模式下使用(如在恒壓模式下),那么按【CF/CP】進入恒流模式操作(每一次按鍵在兩者中轉換)。以下一組顯示和主要操作是一個典型的恒流模式下操作的例子:按【PUMP】后開始輸液,然后在鍵的左上角打開指示,再次按【PUMP】鍵則停止送液,關閉該鍵左上角的LED顯示。在恒流模式下如顯示錯誤信息,則應重新返回MONITOR狀態。例:TROUBLEOVERPRESS!!,TROUBLEUNDERPRESS,TROUBLEEXT.STOPIN!!時按CLEAR鍵將從返回顯示狀態。5.1-2恒壓模式如果泵不是在恒壓模式下(如在恒流模式下),則按【CF/CP】轉換到恒壓模式。下例中,控制壓力變化至100kg/cm2。如果“CF”在LCD上第一行顯示,按【CF/CP】顯示CP模式。例:[EDIT/ENTER][COMP/1][0][0][EDIT/ENTER]按【PUMP】將開始輸液,則鍵左上角的LED指示燈打開。再次按【PUMP】將停止進液,并關閉鍵左上角的LED指示。5.2高壓梯度模式這里將講述高壓梯度模式的操作方法。5.2-1基本操作基本操作由以下6步組成。1)進入初始設定以后流程圖講解的是在高壓梯度模式下進入初始設定的步驟。POWER“OFF”ConnectLC-NetCable(s)POWER“ON”[SHIFT][VALVE/4]*1[PUMPNO1]GRADIENTMODE0=H,1=L0*2[SHIFT][PRGM]PROGRAMFILENO.5*3POWER“OFF”*4*1:必須確定泵號*2:輸入0為高壓梯度*3:輸入文件名0~9*4:必須關機再開機,否則泵號未記錄2)泵的梯度洗脫準備在程序模式設置泵號為1#(從這一步起鍵的操作只適用1#泵,而不被2#泵接受)。EnterInitialSettingsPOWER“ON”[PROM]HPGnMONT:0.0A50EV000V62PUMPGRADIENTPUMP2(COMPB)CreateTimeProgram3)梯度程序的運行當編輯程序完成后,按[PRGMRUN]則程序開始工作,LED燈閃爍。泵LED閃爍指示泵送液。4)在一個梯度運行的程序中改變參數。在梯度運行的程序中可隨時改變參數。5)重新回到初始狀態。在梯度模式工作中,按[PRGMRUN]則返回起始狀態,此時時間T:0.06)停止送液。在梯度運行的程序中按[PUMP]則可停止泵的送液。5.2-2與LC-Net連接的自動進樣器AS-851(見附錄1)5.2-3通過外界信號輸入(851-AS/AS-950)的操作一旦泵接受來自自動進樣器的進樣信號,程序立刻返回到初始狀態,并重新開始。1)起初,當自動進樣器由LOAD到INJECT,泵的程序開始執行。2)正如第一次程序運行,每次自動進樣器的改變由LOAD到INJECT,泵的程序返回初始狀態,然后立即重新開始。5.3低壓梯度模式這節概述改變低壓梯度模式的操作方法。
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