2典型的溶劑萃取法工業化流程2.1英國奧爾布萊特?威爾遜(Albright&Wilson)公司流程英國奧爾布萊特?威爾遜公司于20世紀70年代初開發了酮類溶劑凈化濕法磷酸的流程。該流程采用甲基異丁基甲酮(MIBK)作萃取劑，原料粗磷酸先濃縮至3(P2O5)=54%-57%，經澄清處理后進入萃取系統，洗滌、反萃制得凈化磷酸。由于萃取劑MIBK具有較高的閃點，安全性能好，在磷酸水溶液中的溶解度很小(1%-2%)，且能與水形成低共沸點的共沸物，因此溶劑的蒸餾回收比較容易，不會消耗大量的能量。萃取器早期采用填料或混合澄清器，后來改為轉盤塔，洗滌凈化設備為多級混合澄清槽或反萃塔。該凈化磷酸產品可作為工業級磷酸使用；但硫酸根含量偏高，若要生產食品級磷酸，還需要進行后處理，比如采用結晶工藝。2.2法國羅納-普朗克(Rhone-Poulenc)公司流程法國羅納-普朗克公司開發的濕法磷酸凈化流程采用磷酸三丁酯(TBP)作萃取劑。3(P2O5)=40%-50%的濕法磷酸經澄清和脫色處理后進人萃取系統，洗滌、反萃制得符合工業磷酸質量要求的凈化磷酸，經脫砷、濃縮、脫氟處理可得到3(P2O5)=60%的食品級凈化磷酸。該流程在萃取階段加入部分硫酸，以提高溶劑對磷酸的萃取率；在洗滌階段加入適量苛性鈉以降低萃取相中硫酸根的含量。該工藝可以根據需要，采用不同的萃取率進行凈化。高萃取率流程中硫酸根的含量幾乎是低萃取率時的2倍，萃取率和產品質量不能兩者兼得。在對硫酸根含量要求嚴格的情況下適宜采用低萃取率流程，而萃余酸則可以生產肥料。2.3以色列礦業公司(IMI)流程以色列礦業公司是最早開發液-液萃取磷酸凈化技術并使之工業化的公司之一。該流程所采用的萃取劑是85%(體積分數)異丙醚+15%(體積分數)正丁醇(或異丙醚)。萃取在0-2°C下進行，大量磷酸和少量雜質被萃取到有機相，粗磷酸中的雜質絕大部分遺留在萃余相(水相)中。荷載磷酸的有機相與萃洗產品稀磷酸對流接觸洗去有機相中的雜質。萃洗所得的水相返回到萃取工段。萃洗后的有機相送到反萃取工段，與去離子水接觸后，有機相中的磷酸被反萃取到水相中，從而得到較純稀磷酸，稀磷酸經溶劑回收被濃縮脫色后即得純度很高的精制磷酸。反萃取后的有機相返回到萃取工段循環使用。該凈化酸中硫酸根含量較高，還不能直接作為工業磷酸來使用，僅適用于工業級和飼料級磷酸鹽的生產。現該技術水平已進一步提高，可制得工業級和食品級磷酸。2.4比利時普萊昂(Prayon)公司流程比利時普萊昂公司開發的濕法磷酸凈化流程以異丙醚+TBP作萃取劑。3(P2O5)=28%-30%的粗磷酸在進入萃取系統前要經過一系列預處理并濃縮至質量分數58%-60%。預處理包括加磷礦粉脫除硫酸根，陳化、加絮凝劑澄清分離固體，加活性炭脫除有機質，在濃縮過程中加硅脫氟。該流程的凈化磷酸中氟含量稍高，需要進行后處理來生產食品級和藥品級磷酸。2.5德國巴登哈姆(Budenheim)公司流程德國巴登哈姆公司20世紀60年代開發的濕法磷酸凈化流程，將溶劑萃取法與離子交換樹脂法相結合，萃取劑采用異丙醇，離子交換樹脂采用H型陽離子交換樹脂，最后得到的產品為質量分數75%的磷酸。該流程的凈化酸質量較高，由于采用了H型陽離子交換樹脂黃，陽離子含量很低。磷酸依制備工藝的差別可分為肥料級、工業級、食品級、藥用級、試劑級、電子級等級別。電子級磷酸屬于高純磷酸，廣泛用于大規模集成電路、薄膜液晶顯示器(TFT-LCD)等微電子工業，主要用于芯片的清洗和蝕刻，其純度和潔凈度對電子元器件的成品率、電性能及可靠性有很大影響，純度較低的主要用于液晶面板部件的清洗，純度較高的主要用于電子晶片生產過程的清洗和蝕刻。電子級磷酸還可用于制備高純磷酸鹽，也是高純有機磷第1頁共2頁產品的主要原料。近年來由于rr工業和液晶顯示電視迅速發展，用于半導體、液晶顯示器(LCD)及其他電子設備作蝕刻劑的電子級磷酸需求增長強勁。目前我國已成為世界LCD需求增長最快的國家，2011年我國將成為世界重要的集成電路(1C)制造基地之一。而“十五”期間我國電子化學晶年均增長率超過20%，預計到2010年我國電子化學品市場規模將超過200億元，成為化工行業中發展速度最快、最具活力的行業之一。隨著半導體芯片制造業和LCD制造業向中國大陸的轉移，特別是武漢光谷、富士康、中芯國際等大型電子產業在武漢的安家落戶，與之配套的電子級磷酸的用量將大幅增長，對電子級磷酸的研究顯得十分重要和迫切。生產具有穩定的電氣特性和可靠性的電子元件和電路時，要求處理硅晶片的化學試劑非常純凈。不溶性固體顆粒或金屬離子可能在微細電路之間導電，使之短路，幾個金屬離子或灰塵足以使線寬較小的1。報廢。為了避免硅晶片發生粒子污染，必須使用隔膜過濾器凈化到0.2pm粒度以下的電子級純度的化學試劑。尚無現成的、除去了離子型雜質、可溶性雜質及無法過濾的有機雜質的商品試劑，而這些雜質(有機物、堿金屬和其他離子等)又非常有害。若附著在硅晶片表面，則將使PN結耐電壓降低，在PN結區引起反向漏電增加；若沉積在Si-SiO2界面處，易引起微等離子體擊穿。在半導體微細加工特別是線寬0.5pm以下的微細加工領域中，Sb雜質造成的影響最惡劣。再者，在Si平面管和IC生產中，普遍以A1、A