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有機(jī)化學(xué)實驗有機(jī)化學(xué)實驗1目錄實驗一熔點測定實驗二正溴丁烷的制備實驗三乙酸乙酯的制備實驗四阿司匹林的制備(微量)實驗五菠菜色素提取與分離(微量)實驗六咖啡因的提?。ㄎ⒘浚?/p>

目錄實驗一熔點測定2有機(jī)化學(xué)實驗課的要求:課堂秩序必須穿白大褂,按時出勤,不得無故遲到、早退;課上不得內(nèi)接打手機(jī)、吃東西;保證安靜、整潔實驗環(huán)境;2.做好實驗前的準(zhǔn)備工作認(rèn)真預(yù)習(xí)實驗,查詢化合物性質(zhì),作好預(yù)習(xí)報告。檢查實驗所用的儀器設(shè)備、藥品、工具是否完好齊全有機(jī)化學(xué)實驗課的要求:3有機(jī)化學(xué)實驗的一般知識一、實驗室安全、事故的預(yù)防和處理有機(jī)化學(xué)實驗的危險性藥品、試劑和氣體的毒性、可燃性、腐蝕性、 和揮發(fā)性,甚至爆炸性。玻璃儀器傷人的可能性。有機(jī)化學(xué)實驗的一般知識一、實驗室安全、事故的預(yù)防和處理42.做好實驗中的各項工作正確安裝實驗裝置,嚴(yán)格按照實驗中試劑的用量及添加順序進(jìn)行實驗;實驗過程中細(xì)心認(rèn)真,仔細(xì)觀察實驗現(xiàn)象,如實記錄實驗數(shù)據(jù),不得離開崗位;使用易燃、易爆藥品時,遠(yuǎn)離火源;實驗藥品不得入口;實驗結(jié)束后要仔細(xì)洗手。愛護(hù)儀器設(shè)備,節(jié)約用水、用電和實驗材料,損壞儀器,需要進(jìn)行賠償。2.做好實驗中的各項工作53.實驗結(jié)束后整理工作:實驗臺整理和清潔,儀器清洗干凈放回原位,經(jīng)經(jīng)教師檢查后,方可離開;實行輪流值日制度,值日同學(xué)應(yīng)做好實驗結(jié)束后的清潔工作,并在所有同學(xué)實驗結(jié)束后關(guān)好所有電器及門窗。3.實驗結(jié)束后整理工作:6三、寫好實驗報告,當(dāng)次實驗報告于下次實驗時交。[實驗題目]一、[實驗?zāi)康腯二、[實驗原理]三、[藥品和試劑的用量、物理常數(shù)]四、[儀器規(guī)格和裝置圖]五、[實驗步驟]和實驗現(xiàn)象的記錄;六、[產(chǎn)品的物態(tài)和物理常數(shù)]、質(zhì)量、產(chǎn)率;七、[結(jié)果與討論]班級姓名學(xué)號實驗日期三、寫好實驗報告,當(dāng)次實驗報告于下次實驗時交。7實驗一、熔點的測定熔點----是指固體物質(zhì)在大氣壓下加熱熔化時的溫度。嚴(yán)格地講,熔點是指固體物質(zhì)在一個大氣壓下達(dá)到固-液兩態(tài)平衡時的溫度。實驗一、熔點的測定熔點----是指固體物質(zhì)在大氣壓下8一、實驗?zāi)康?、了解熔點測定的意義。熔點測定的意義:1).粗略地鑒定固體樣品。2).檢驗化合物純度。3).確定兩個固體樣品是否為同一化合物。

2、掌握熔點測定的操作方法。熔點測定的方法:毛細(xì)管法;

顯微熔點儀一、實驗?zāi)康?、了解熔點測定的意義。9二、實驗原理在一定氣壓下,化合物固液兩態(tài)平衡的溫度為該化合物的熔點。純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點,固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的,自初熔到全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1C。二、實驗原理在一定氣壓下,化合物固液兩態(tài)平衡的溫度為該化合物101.化合物溫度不到熔點時以固相存在

2.加熱,開始有少量液體出現(xiàn)

3.繼續(xù)加熱,溫度不再變化,兩相間仍為平衡(此時溫度為熔點)

4.最后的固體熔化后,繼續(xù)加熱則溫度線性上升。

注意:在接近熔點時,加熱速度一定要慢,每分鐘溫度升高不能超過2℃。只有這樣,測得的熔點才越精確。1.化合物溫度不到熔點時以固相存在

2.加熱,開始有少量液體11實驗儀器與試劑儀器:燒杯(100mL)溫度計熔點毛細(xì)管長玻璃管酒精燈鐵架臺等試劑:待測,未知固體(A、B)實驗儀器與試劑儀器:燒杯(100mL)試劑:待測,未知固體(121.熱載體:蒸餾水(80℃以下);液體石蠟、濃硫酸或磷酸(200℃以下);200~300℃時,硫酸和硫酸鉀(7:3混合液)2.裝置:燒杯、b型管1.熱載體:蒸餾水(80℃以下);液體石蠟、濃硫酸或磷酸(213實驗步驟1、熔點管制備

管底封閉。毛細(xì)管的封閉:將毛細(xì)管的一端伸入酒精燈下層火焰,不斷轉(zhuǎn)動毛細(xì)管使其不歪斜,不留孔。2、樣品的裝填

填裝結(jié)實,不應(yīng)留有空隙;填裝高度2

3mm;裝取完樣品后,及時放回干燥器;熔點管外的樣品粉末要擦干凈以免污染熱浴液體。實驗步驟1、熔點管制備2、樣品的裝填14實驗步驟3、儀器的安裝燒杯中倒入約60mL蒸餾水;用橡皮圈固定毛細(xì)管,勿使橡皮圈觸及浴液;樣品的部分置于水銀球側(cè)面中部;溫度計水銀球離燒杯底部約1cm,不能靠外壁。實驗步驟3、儀器的安裝燒杯中倒入約60mL蒸餾水;15實驗步驟4、測定熔點升溫,先快,當(dāng)達(dá)到粗側(cè)熔點下約15℃,后慢(每分鐘1~2℃),快到達(dá)熔點時每分鐘0.2~0.3℃;記下初熔溫度(晶體開始塌落或有小滴液體出現(xiàn)時的溫度)和全熔溫度(固體完全消失),即熔程。(1)

初測,找出熔點大致范圍,每分鐘升溫5℃。(2)

精確測量:(兩次)實驗步驟4、測定熔點升溫,先快,當(dāng)達(dá)到粗側(cè)熔點下約15℃,后16熔點的測定——數(shù)據(jù)記錄觀測三個溫度,并列表記錄:萎縮、塌陷溫度T1固體和液體共存的溫度全部液化時溫度T2表格建議格式:樣品T1T2A第一次(粗側(cè))第二次第三次T1-T2即為化合物的熔程熔點的測定——數(shù)據(jù)記錄觀測三個溫度,并列表記錄:表格建議格式17有機(jī)化合物的熔點苯酚—41℃;對甲苯胺—44℃;二苯胺—54~55℃;鄰硝基苯胺—71℃萘—80.55℃;間硝基苯酚—96℃有機(jī)化合物的熔點苯酚—41℃;對甲苯胺—4418注意事項先測A樣品,再測B樣品。每一樣品重復(fù)3次,每次測定都必須用新的熔點管重新裝填。

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