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文檔簡介
提純銠工藝流程一、 銘碎化1、 共熔:4-5倍鋅粉共熔,800-900°C8小時;2、 化鋅:冷卻,用鹽酸除鋅;3、 過濾:過濾渣為銠粉,待王水溶解;二、 王水溶解1、 溶解:放反應釜,加王水,溶劑熱后煮沸2小時;趕硝;2、 過濾:過濾液為含銠母液;三、 沉銘(特殊試劑)1、 酸化:加入適量分析鹽酸酸化;2、 控溫:加熱溫度80-100C;3、 沉籍:加入試劑,攪拌伴有能鹽沉淀;4、 過濾:冷卻溶液,過濾即得籍鹽紅色;四、王水溶劑銘鹽王水溶解銠鹽,重復沉銠鹽一次,再次溶解過濾,即可得到較純的銠原液,待還原生。五、甲酸還原1、 中甲:加氫氧化鈉溶解,冷卻后加入甲酸至中性;2、 還原:將銠原液放置在耐酸瓷缸內,加適量中甲攪拌,并不斷加入氫氧化鈉調整溶液PH值;3、 煮沸:煮沸2小時,加大量水稀釋,沉淀12小時;4、 過濾:上清液抽取加水合肼還原;再次對銠黑液加水稀釋2次,抽取上清液處理;加鹽酸調整至中性或者微酸;抽取后進行過濾;六、煅燒銘黑2、研磨:煅燒過程中有少部分生成三氧化二銠,需氫氣還原,需研磨;七、 氫氣還原氫氣還原:常規(guī)操作,保證氣密性良好,700°C條件下2-3小時。八、 王水除雜用稀釋王水煮沸1-2小時,過濾,洗滌至中性即可;九、 烘干入庫烘干120C2小時,稱重入庫;純度99.99%十、生產流程圖示銠碎化「-|大型馬弗爐"!銠鋅合金!鹽酸1-|化鋅一!可溶銠料!王水溶解!氯銠酸溶液]沉銠|—|特定試劑!銠鹽!王水溶解!銠原液!甲酸-氫氧化車國-| 甲酸還原!銠黑]煅燒L—|小型馬弗爐"!氧化銠]氫氣、二氧化碳|—| 氫氣還原!單質銠!王水除雜 J王水!烘干120°―|-成品銠99.99%總結:此方法較傳統(tǒng)的亞硝酸鈉
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