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環境監測試驗指導書

蔡秀萍朱斌編

生物與化學工程學院二○一一年八月

目錄

試驗一水樣的采集與水質感官性狀的測定1試驗二廢水濁度的測定5試驗三廢水顏色的測定7試驗四生活污水中酸度和堿度的測定9試驗五自來水中氯離子的測定(莫爾法)12試驗六自來水硬度的測定14試驗七碘量法測定水中溶解氧16試驗八五日生化需氧量BOD5的測定19試驗九水中高錳酸鹽指數的測定23試驗十水中氨氮的測定——納氏試劑比色法26試驗十一水中揮發酚的測定28試驗十二水中總磷的測定32試驗十三水中鉻的測定34污水水質監測綜合實訓37

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試驗一水樣的采集與水質感官性狀的測定

一、水樣的采集

（一）目的和意義

把握不同水樣的采集方法，了解水樣采集器具的使用方法和水樣保存的基本要求。

（二）水樣采集和保存的方法

1.采樣容器的準備(1)采樣容器

采樣容器應由惰性物質制成，抗破碎、清洗便利、密封性和開啟性均好，以保證樣品免受吸附、蒸發和外來物質的污染。采表層水樣最常用的采樣容器是2～3L聚乙烯塑料桶。供衛生細菌學檢驗用的水樣采集必需先進行滅菌處理。

(2)采樣容器的洗滌

采樣器在使用前，應先用洗滌劑洗去油污，用自來水沖凈，再用稀硝酸浸泡數小時，最終用自來水和蒸餾水沖洗清白后備用。

2.采集水樣

（1）取水樣要有代表性，采集河水時，可用拴有一細繩的小瓶子，盡可能從河水流過的路段多項選擇擇幾個點，采集不同深度的水樣，混合后使用，如采表層水，一般將容器沉至水下0.3m～0.5m處采集；采集自來水時，開啟水龍頭放出一小股水，等水流出1～2分鐘后，再采集水樣備用；采集井水時，注意應從屢屢打上來的水中各取一些，混合后備用。水樣必需不受任何意外的污染。

（2）樣品類型：水樣一般采集瞬時樣。

（3）水樣采集量：測定項目不同對水樣量有不同的要求，全分析水樣量一般為2～3L。

（4）現場測定項目：現場測試項目包括水溫、pH值、溶解氧(不能現場測定需現場固定)、電導率等。

（5）水樣采樣時應注意以下事項：

①做好采集記錄。采樣前印制好詳細的采樣記錄表。采樣的同時，要認真填寫采樣記錄表。內容包括：水體名稱，斷面名稱，采樣點，編號，采樣時間，天氣狀況，氣溫，水溫，水位，流速，流量，現場監測項目，采樣人姓名，采樣日期。

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采集的每個樣品，均應在現場馬上用石蠟封好瓶口，并貼上標簽。標簽上應注明樣品編號、采樣日期、水源種類、深度、濁度、水溫、氣溫，如加保護劑，則應注明參與的保護劑的名稱及用量和測定要求等。

②除細菌、油等測定用水樣外，容器在裝入水樣前，應先用該采樣點水樣沖洗三次。③測定溶解氧與BOD5的水樣采集時應避免曝氣，水樣應充滿容器，避免接觸空氣。3.水樣的保存

由于水中化學組分極易發生變化，采樣時必需根據欲測組分的性質，選擇適合的保存方法。應當指出，這些保存水樣的方法只能延緩樣品中的物理、化學及生物作用，而不能控制其完全不發生反應。

水樣保存要求不發生物理、化學、生物變化；不損失和增加待測組分；保存水樣的方法主要有：

（1）冷藏或冷凍法

作用是抑制微生物活動、減緩化學反應速度。（2）參與化學試劑保存法

①參與生物抑制劑，如在測定氨氮、硝酸鹽氮、化學需氧量的水樣中加HgCl2，可抑制生物的氧化還原作用；

②調理pH值，如測定金屬離子的水樣常用HNO3酸化至pH為1～2，既可防止重金屬離子水解沉淀，又可避免金屬被器壁吸附；

③參與氧化劑或還原劑，如：測定汞的水樣需參與HNO3(至pH＜1)和K2Cr2O7(0.05％)，使汞保持高價態；測定硫化物的水樣參與抗壞血酸，可以防止被氧化；測定溶解氧的水樣則參與少量硫酸錳和碘化鉀固定溶解氧(還原)等。

不同的水樣允許的存放時間也有所不同，水樣的最大存放時間為：清潔水72h；輕度污染水樣48h；嚴重污染水樣12h；運輸時間24h以內。

4.水樣的運輸和管理

水樣在運輸中樣品容器要密封、防震、避免日光照射和低溫運輸，要防止新的污染物進入容器和沾污瓶口。在轉交樣品時，轉交人和接受人都必需清點和檢查，并注明時間，要在記錄卡簽字。樣品送至試驗室時，首先要核對樣品，驗明標志，確鑿無誤時簽寫驗收。樣品驗收后，假使不能馬上進行分析，則應妥當保存，防止樣品組分的揮發或發生變化，以及被污染的可能性。

二、水質感官性狀的測定

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（一）目的和意義

水樣溫度、臭和味、肉眼可見物等需現場觀測的物理指標的測量或描述的方法。把握現場測定項目所用的器材、儀器的使用。

（二）測定方法

1.水溫

水體或水質的溫度，現場進行。測表層水時，將溫度計插入水中，3分鐘讀數；測深層水時，用熱敏電阻溫度計或深水溫度計進行。

2.臭和味

人的嗅覺和味覺對某些物質十分敏感，即使含量極少，也能辨出，所以水的嗅味是水質標準中的一項重要感官指標，但嗅覺和味覺受大量心理因素的影響，很難用嚴格的物理量來表示。

（1）測定原理：監測人員依靠自己的嗅覺，在20℃和煮沸后稍冷聞其臭，用適當的詞句描述臭特性，并按六個等級報告臭強度。

（2）原水(室溫下)的臭和味：取100mL水樣，置于250mL三角燒瓶中，振搖后從瓶口嗅水的氣味。用適當的詞句描述，并按六級記錄其強度。

同時取少量水放入口中，不要咽下去，嘗嘗水的味道，加以描述，并按六級記錄其強度。原水的水味檢定只適用于對人體健康無害的水樣。

（3）原水煮沸后的臭和味：將上述三角燒瓶加熱至開始沸騰，馬上取下三角燒瓶，嗅水的氣味，稍冷后嘗味。按上法用適當的詞句描述其性質，并按六級記錄其強度（表1.1）。

表1.1臭和味強度等級

等級012345

強度無微弱弱明顯強很強

任何臭和味

一般飲用者難于覺察，嗅覺敏感者可以覺察一般飲用者剛能覺察

已能明顯覺察，不加處理，不能飲用有很