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犆３３

中華人民共和國醫藥行業標準

犢犢０６２３—２００８

牙科材料可溶出氟的測定方法

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２００８０４２５發布２００９１２０１實施

國家食品藥品監督管理局發布

書

犢犢０６２３—２００８

前言

本標準由國家食品藥品監督管理局提出。

本標準由全國口腔材料和器械設備標準化技術委員會歸口。

本標準由國家食品藥品監督管理局北大醫療器械質量監督檢驗中心起草。

本標準主要起草人：鄭睿、楊林、賀銘鳴。

Ⅰ

書

犢犢０６２３—２００８

引言

口腔含氟材料的特點是能在口腔中釋放氟，游離的氟與牙齒結構中的羥基磷灰石結合，達到防齲的

目的。本標準采用氟離子選擇電極法測定材料中溶出的氟離子含量，并推薦了對口腔含氟材料的三種

處理方法，以提取其中的氟離子。

方法一：測定直接溶解在水里材料釋放的氟離子。由于各種口腔含氟材料在口腔的環境下，釋放氟

的量和釋放時間有很大關系，經歷了釋放高潮到逐漸衰減至釋放結束這樣一個過程。因此，在釋放期的

不同時間，所測的氟的濃度有很大差異。此方法可以模擬在口腔溫度條件下，經過一定的時間后，測定

釋放出的氟離子，具有防齲應用的現實意義。選擇該方法時，廠家應根據產品的特性選擇產品在水中放

置的時間。

方法二：將溶于水的氟化物經過酸處理，轉化為離子型氟，測其含量。

方法三：將溶于水的氟化物與碳酸鈉灼燒處理后，生成氟化鈉，轉化為離子型氟，測其含量。

Ⅱ

犢犢０６２３—２００８

牙科材料可溶出氟的測定方法

１范圍

本標準規定了口腔材料中可溶出氟的測定方法。本標準中所指的可溶出氟，包括了材料直接溶于

水中釋放的氟和經過不同方法處理后，溶于水中的氟。

本標準適用于口腔修復、粘接、預防保健材料中可溶出氟含量的測定。

２方法

２．１設備

２．１．１酸度計（電位儀）。

２．１．２復合氟電極。

２．１．３電子天平（０．０００１ｇ）。

２．２試劑

２．２．１氟化鈉（優級純或分析純）。

２．２．２環己二胺四乙酸，ＣＤＴＡ（分析純）。

２．２．３氯化鈉（分析純）。

２．２．４冰乙酸（分析純）。

２．２．５６ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鈉。

２．２．６５ｍｏｌ／Ｌ鹽酸。

２．２．７１０％碳酸鈉。

２．２．８水：試驗用水應符合ＧＢ６６８２中三級水的規格。

２．３檢測環境

檢測環境為２３℃±２℃。

２．４配制溶液

２．４．１總離子強度調節緩沖液（犜犐犛犃犅Ⅱ）

?。保埃埃埃恚虩尤爰s６００ｍＬ去離子水，４．０ｇ環己二胺四乙酸（ＣＤＴＡ），５７ｍＬ冰乙酸和５８ｇ

氯化鈉，經磁力攪拌溶解后，置燒杯于冷水浴中，慢慢攪拌加入６ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ，調節ｐＨ為５．０～５．５，

轉入１０００ｍＬ容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度。

２．４．２配制１００μ犵／犿犔氟標準原液

將氟化鈉于１１０℃烘箱內干燥４ｈ，置保干器中冷卻至室溫，精確稱?。埃玻玻玻缬冢保埃埃埃恚倘萘科?/p>

中，加入去離子水溶解并稀釋至刻度轉入聚乙烯塑料瓶中。此溶液含氟濃度為１００μｇ／ｍＬ。

２．４．３配制校準溶液及繪制校準工作曲線

移液管分別量取上述溶液０．１ｍＬ、０．５ｍＬ、１ｍＬ、５ｍＬ、１０ｍＬ、２０ｍＬ、５０ｍＬ移入１００ｍＬ容量

瓶中，每個容量瓶中加入２０ｍＬ的總離子強度調節緩沖液（ＴＩＳＡＢⅡ），加入去離子水稀釋至刻度。所

得溶液含氟濃度分別為０．１μｇ／ｍＬ、０．５μｇ／ｍＬ、１μｇ／ｍＬ、５μｇ／ｍＬ、１０μｇ／ｍＬ、２０μｇ／ｍＬ、５０μｇ／ｍＬ

（也可根據需要配制校準溶液，使被測樣品氟含量在校準溶液的濃度之內）。將上述溶液分別置于

１５０ｍＬ聚乙烯塑料杯中，在磁力攪拌器上攪拌，用電位儀與復合氟電極從低濃度到高濃度依次測其電

位值，每個電