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熱分析…thermalanalysis什么是熱分析?熱分析的主要方法熱分析的儀器熱分析曲線圖和數據集熱分析熱重法差熱分析程序溫度下,測物質和參比物的溫度差與溫度關系的技術什么是熱分析?thermalanalysis程序溫度下,測物質的物理性質與溫度關系的一類技術

只要將總定義中的物理性質代換成諸如質量、溫差等物理量,就很容易得到各種熱分析方法的定義程序溫度下,測量物質的質量與溫度關系的技術測定的物理量方法名稱簡稱測定的物理量方法名稱簡稱質量熱重法等壓質量變化測定逸出氣檢測逸出氣分析放射熱分析熱微粒分析TAEGDEGA尺寸力學量聲學量熱膨脹法熱機械分析動態熱機械法熱發聲法熱傳聲法TMADMA溫度升溫曲線分析差熱分析DTA光學量電學量熱光學法熱傳聲法熱量差示掃描量熱法調制式差示掃描量熱法DSCMDSC磁學量熱磁學法thermalanalysis熱分析分類01熱重法thermogravimetry,TG[]差熱分析02differentialthermalanalysis,DTA[]03差示掃描熱量法differentialscanningcalorimetry,DSC[]·熱分析·thermalanalysis·····原理儀器應用熱重法TGthermogravimetry原理thermalanalysis溫度升高,物質失重記錄m-T圖物質的分解、揮發溫度及過程儀器thermalanalysis光源反射鏡記錄系統平衡點平衡重量調節裝置校準重量樣品爐熱電偶熱天平的結構儀器thermalanalysis記錄天平加熱爐(室溫-1000℃)程序控溫系統記錄儀應用thermalanalysisCaC2O4·H2OCaC2O4CaCO3CaO水合草酸鈣的TG曲線失H2O分解出CO分解出CO2應用thermalanalysis了解試樣的熱分解/反應過程。如測結晶水等研究材料的熱穩定性研究固相反應和固氣之間的反應測熔沸點利用熱分解或蒸發等,分析固體混合物應用thermalanalysis五種高聚物的熱穩定性TG曲線聚氯乙烯聚甲丙烯酸甲酯高壓聚乙烯聚四氟乙烯芳香聚四酰亞胺應用thermalanalysis在分析化學中的應用成分分析Ca2+,Mg2+混合物草酸鹽沉淀500℃m1CaCO3+MgO900℃m2CaO+MgO解方程組得兩者含量確定沉淀的灼燒溫度PbSO4>840℃分解干燥℃100-840℃選沉淀劑Al(OH)3↓轉Al2O3↓氨水氨氣500℃1000℃選氨氣利于處理DTGthermalanalysis微商熱重法DTGdm/dt=f(T)曲線二階微商=0拐點,失重速率最大儀器具備功能,峰面積與失重正比可以看出TG曲線上難看出的信息微商熱重法DTG鈣鍶鋇水合草酸DTG曲線TG曲線140,180,205℃三個峰不同溫度失水450℃一個峰同時失CO看不出原理儀器應用差熱法DTADifferentialthermalanalysis原理thermalanalysis恒定加熱速率時,測樣品溫度的變化速率通常T穩速上升,熔化或吸/放熱反應T平臺參比物:在所測范圍內不發生任何熱效應記錄樣品與參比物之間的溫差Al2O3儀器thermalanalysis樣品參比物電熱絲熱電偶金屬典型的DTA曲線thermalanalysis應用thermalanalysisCaC2O4·H2OCaC2O4CaCO3CaO失H2O分解出CO燃燒分解出CO2的TG和DTA曲線CaC2O4·H2O應用thermalanalysisSrCO3在空氣中分解的DTA-TG曲線比較斜方形到六面體應用thermalanalysis適用于溫度突變重量不變的情況晶體熔化高聚物分解高聚物的強度、柔性決定于結晶度180℃的峰面積于晶體重量成比例半晶體高聚物材料晶型轉變相變如熔融反應特別是無質量變化差示掃描量熱DSCDifferentialscanningcalorimetrythermalanalysis差示量熱計代替加熱爐樣品和參比物各自獨力加熱分析曲線與DTA相同,但更準確產生溫差用繼電器啟動功率補償,保持同溫應用:測反應焓、比熱應用:觀察熔點降低,測高純有機物中雜質差示掃描量熱DSCDifferentialscanningcalorimetrythermalanalysisCuSO4·5H2ODSCDTA差示掃描量熱DSCDifferentialscanningcalorimetrythermalanalysis有機物含量測定應用醋氨酚(雜質為4-氨基酚)的DSC曲線熔化的

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