犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５６８６．１—２００８

代替ＧＢ／Ｔ５６８６．１—１９８８、ＧＢ／Ｔ７７３０．１—２００２、ＧＢ／Ｔ８６５４．７—１９８８

錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳

錳含量的測(cè)定電位滴定法、硝酸銨

氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法

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２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜５６８６．１—２００８

前言

本部分是對(duì)ＧＢ／Ｔ５６８６．１—１９８８《錳硅合金化學(xué)分析方法電位滴定法測(cè)定錳量》、ＧＢ／Ｔ７７３０．１—２００２

《錳鐵及高爐錳鐵錳含量的測(cè)定電位滴定法和硝酸銨氧化滴定法》和ＧＢ／Ｔ８６５４．７—１９８８《金屬錳

化學(xué)分析方法電位滴定法測(cè)定錳量》的整合修訂。

本部分代替ＧＢ／Ｔ５６８６．１—１９８８、ＧＢ／Ｔ７７３０．１—２００２、ＧＢ／Ｔ８６５４．７—１９８８。

本部分與ＧＢ／Ｔ７７３０．１—２００２、ＧＢ／Ｔ５６８６．１—１９８８、ＧＢ／Ｔ８６５４．７—１９８８比較，主要變化如下：

———方法適用范圍由鐵及高爐錳鐵擴(kuò)展到包括錳鐵合金、錳硅合金和金屬錳；

———電位滴定法中３００ｍＬ錐形瓶溶解試料改為由聚四氟乙烯燒杯或鉑金皿；增加了錳硅合金溶解

試料所用氫氟酸的量；

———硝酸銨氧化滴定法中試料量由０．１ｇ修改為０．２ｇ；

———硝酸銨氧化滴定法中重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度由約０．０３５ｍｏｌ／Ｌ修

改為０．０６４ｍｏｌ／Ｌ；

———增加了“高氯酸氧化滴定法”。

本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：江西新余鋼鐵有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：方法一：段清國(guó)、周恒英、付志軍、吳迎紅；

方法二：付韜、曾波、王琴、姚汝勝；

方法三：曾波、王曉霞、涂昀、余桃香。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ５６８６．１—１９８８；

———ＧＢ／Ｔ７７３０．１—２００２；

———ＧＢ／Ｔ８６５４．７—１９８８。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜５６８６．１—２００８

錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳

錳含量的測(cè)定電位滴定法、硝酸銨

氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了用電位滴定法、硝酸銨氧化滴定法和高氯酸氧化滴定法測(cè)定錳含量。

本部分適用于錳鐵、高爐錳鐵、錳硅、氮化錳鐵及金屬錳中錳含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：

５０．００％～９８．００％。方法一不適合于鉻、釩含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）＞０．４％的錳鐵及高爐錳鐵、錳硅、氮化錳鐵

及金屬錳中錳含量的測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法一電位滴定法

３．１原理

試料用硝酸、鹽酸、高氯酸及氫氟酸溶解，在中性焦磷酸鈉介質(zhì)中，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴

定測(cè)定錳含量。其反應(yīng)式如下：

２＋－＋２－３－

４Ｍｎ＋ＭｎＯ４＋８Ｈ＋１５（Ｐ２Ｏ７Ｈ２）＝５Ｍｎ（Ｐ２Ｏ７Ｈ２）３＋４Ｈ２Ｏ

３．２試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

３．２．２氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．３硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

３．２．４鹽酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。

３．２．５鹽酸，１＋２。

３．２．６鹽酸，１＋４。

３．２．７焦磷酸鈉飽和溶液：稱取１４５ｇ焦磷酸鈉（Ｎａ２Ｐ２Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ），置于２０００ｍＬ錐形瓶中，加約

１０００ｍＬ溫水，在不斷攪拌下低溫加熱（局部溫度不允許超過(guò)６０℃），直至試劑完全溶解為止，冷卻。

用時(shí)配制