ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.18—2003代替GB/T5009.18-1996品中氟自食的測定Determinationoffluorineinfoods2003-08-11發布2004-01-01實施中華人民共和國衛生部發布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.18-2003前本標準代替（B/T5009.18—1996《食品中氟的測定方法》本標準與GB/T5009.18-1996相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《食品中氟的測定》按照（B/T20001.4—2001《標準編寫規則第4部分：化學分析方法》對原標準的結構進行了修改本標準由中華人民共和國衛生部提出并歸口。本標準第一法、第三法由中國預防醫學科學院營養與食品衛生研究所、衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。第二法由四川省綿陽地區衛生防疫站負責起草本標準于1985年首次發布.于1996年第一次修訂，本次為第二次修訂。

GB/T5009.18-2003食品中氟的測定范圍本標準規定了糧食、蔬菜、水果、豆類及其制品、肉、魚、蛋等食品中氟的測定方法本標準適用于食品中氟的測定。氟離子選擇電極法不適用于脂肪含量高而又未經灰化的試樣(如花生、肥肉等)。本方法檢出限：第一法為0.10mg/kg·第二法為1.25mg/kg.第一法擴散-氟試劑比色法原理食品中氟化物在擴散盒內與酸作用.產生氟化氫氣體，經擴散被氫氧化鈉吸收。氟離子與鋼(Ⅱ)氟試劑(茜素氨段絡合劑)在適宜PH下生成藍色三元絡合物,顏色隨氟離子濃度的增大而加深,用或不用含胺類有機溶劑提取·與標準系列比較定量。3試劑本方法所用水均為不含氟的去離子水，試劑為分析純，全部試劑財于聚乙烯塑料瓶中。3.1丙酮3.2硫酸銀-硫酸溶液(20g/L):稱取2g硫酸銀，溶于100mL硫酸(3十1)中。3.3氫氧化鈉-無水乙醇溶液(40g/L):取4g氫氧化鈉，溶于無水乙醇并稀釋至100mL3.4乙酸溶液(1mol/L):取3mL冰乙酸，加水稀釋至50mL3.5茜素氨授絡合劑溶液：稱取0.19g茜素氨裁絡合劑.加少量水及氫氧化鈉溶液(40g/L）使其溶解,加0.125g乙酸鈉,用乙酸溶液(3.4)調節pH為5.0（紅色)，加水稀釋至500mL.置冰箱內保存。3.6乙酸鈉溶液(250g/L)。3.7硝酸鋼溶液：稱取0.22g硝酸鋼,用少量乙酸溶液（3.4)溶解，加水至約450mL.用乙酸鈉溶液（250g/L)調節pH為5.0.再加水稀釋至500mL，置冰箱內保存3.8緩沖液(pH4.7):稱取30g無水乙酸鈉·溶于400mL水中加22mL冰乙酸，再緩緩加冰乙酸調節pH為4.7,然后加水稀釋至500mL。3.9二乙基苯胺-異戊醇溶液(5十100):量取25mL二乙基苯胺,溶于500mL異戊醇中3.10硝酸鎂溶液(100g/L)。3.11氫氧化鈉溶液(40g/L):稱取4g氫氧化鈉,溶于水并稀釋至100mL.3.12氟標準溶液:準確稱取0.2210g經95C～105℃干燥4h冷的氟化鈉，溶于水,移入100mL容量瓶中·加水至刻度，混勻。置冰箱中保存。此溶液每毫升相當于1.0mg氟3.13氟標準使用液：吸取1.0mL氟標準溶液·置于200mL容量瓶中，加水至刻度·混勾。此溶液每毫升相當于5.0g氟。3.14圓濾紙片:把濾紙剪成4.5m.浸于氫氧化鈉(40g/L)-無水乙醇溶液，于100℃烘